脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于木塑復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝。該工藝具體為：木材經(jīng)真空烘干后，在脲醛樹脂浸漬液中浸漬1小時(shí)~4小時(shí)；然后將浸漬后的木材取出后立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，烘干后得到木塑復(fù)合材料。所述的脲醛樹脂浸漬液制備方法如下：甲醛、尿素按摩爾比1:1~1:1.5混合，在30℃~40℃反應(yīng)預(yù)聚10分鐘~30分鐘，然后調(diào)節(jié)產(chǎn)物pH值至7~8；待產(chǎn)物冷卻到室溫后，加入四氯化碳，混合均勻形成浸漬液。該浸漬液低成本且低揮發(fā)，可以對劣質(zhì)木進(jìn)行改性，再輔以輻射固化工藝，使木材的各方面指標(biāo)能夠達(dá)到優(yōu)質(zhì)木的標(biāo)準(zhǔn)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
【專利說明】脲醛樹脂浸潰和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于木塑復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，具體涉及一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]用輻射方法將液態(tài)有機(jī)單體迅速轉(zhuǎn)化成固體的手段被稱為“輻射固化”，常見的輻射源包括激光、紫外光、γ輻射源和EB輻射源。相對傳統(tǒng)熱固化方式，輻射固化通常有能耗低、污染少、品質(zhì)尚、加工速度快等優(yōu)點(diǎn)，可應(yīng)用在涂料、油墨、妝粘劑等尚聚物材料固化領(lǐng)域。而木塑復(fù)合材料(Wood Plastic Composites, WPC)也屬于福射固化的一個(gè)重要分支。所謂WPC是指將活性有機(jī)單體或預(yù)聚體浸漬到木材的孔隙中，然后引發(fā)浸漬物聚合、交聯(lián)或接枝反應(yīng)，最終得到木塑復(fù)合材料。通過輻射固化得到的WPC—般能同時(shí)具有天然木材和人造高聚物的優(yōu)點(diǎn)，在力學(xué)性能、防腐、阻燃等方面得到不同程度的提高。國外輻射法制造WPC已有較長歷史，美國在1975年生產(chǎn)了 2000多噸WPC，輻射固化的WPC地板在1973~1980年間也生產(chǎn)了 200多平方米。此外日本、加拿大、英國、德國、印度等過都開展了大量關(guān)于WPC的研宄，均有中試以上的規(guī)模的實(shí)驗(yàn)或工業(yè)化產(chǎn)品推出。
[0003]通過浸漬改性木材的方法早已有之，但該方法的浸漬液中一般由含有不飽和烯鍵或環(huán)氧官能團(tuán)的單體/預(yù)聚體+熱引發(fā)劑等成分組成。而輻射固化技術(shù)由于具有可穿透材料的射線、本身可輻射電離產(chǎn)生自由基、輻射劑量易精確控制等特點(diǎn)，它具有傳統(tǒng)熱引發(fā)固化所不具備的優(yōu)點(diǎn):(I)固化過程均勻，反應(yīng)完全，單體殘留少；(2)不用或少用自由基引發(fā)劑，方便單體回收；(3)常溫進(jìn)行，能耗少，同時(shí)減少單體熱揮發(fā)損失和污染；(4)反應(yīng)過程更可控。
[0004]WPC輻射固化后具有多物理化學(xué)性能的提升，但出于成本考慮，目前熱點(diǎn)主要集中在速生劣質(zhì)木改造方面，就我國而言，北方大量的楊木速生林質(zhì)地疏松、硬度等機(jī)械指標(biāo)較低，而進(jìn)行浸漬并輻射固化處理后各方面指標(biāo)得到顯著提高，達(dá)到或超過優(yōu)質(zhì)硬木水平。因此在優(yōu)質(zhì)木材資源日益稀缺，保護(hù)森林意識(shí)日益增強(qiáng)的今天，輻射固化改性劣質(zhì)木無疑既有重要社會(huì)價(jià)值，又有巨大經(jīng)濟(jì)價(jià)值潛力，值得投入進(jìn)行廣泛深入的研宄。
[0005]WPC輻射固化發(fā)展至今，已經(jīng)有了相對成熟的配方和工藝過程，也面臨一些問題，主要是抗氧氣阻聚能力問題、低劑量交聯(lián)固化的性能問題；以及其它諸如降低有機(jī)單體揮發(fā)從而降低有機(jī)單體成本等；這些都是影響輻射固化WPC技術(shù)真正實(shí)用化的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝。該工藝可直接于空氣氛圍中輻射，固化輻射劑量低；而且可采用低成本且低揮發(fā)的脲醛膠浸漬液改性劣質(zhì)木，使其各方面指標(biāo)達(dá)到優(yōu)質(zhì)木的標(biāo)準(zhǔn)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
[0007]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案: 一種脲醛樹脂浸漬木塑復(fù)合材料電子束輻射固化工藝，
一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝:木材經(jīng)真空烘干后，在脲醛樹脂浸漬液中浸漬I小時(shí)~4小時(shí)；然后將浸漬后的木材取出后立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，烘干后得到木塑復(fù)合材料。
[0008]所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝，具體步驟為:
(1)脲醛樹脂浸漬液的制備:甲醛、尿素按摩爾比1:1~1:1.5混合，在30°C ~40°C反應(yīng)預(yù)聚10分鐘~30分鐘，然后調(diào)節(jié)產(chǎn)物pH值至7?8 ;待產(chǎn)物冷卻到室溫后，加入四氯化碳，混合均勻形成浸漬液；
(2)木材的預(yù)處理:將木材于70°C~85°C真空烘干I小時(shí)~2小時(shí)，并在真空條件下冷卻至室溫；
(3)木材的浸漬:將冷卻后的木材立即放入浸漬罐中，加入步驟(I)制得的浸漬液，加壓至0.3MPa~0.5MPa，浸漬I小時(shí)~4小時(shí)；
(4)電子束輻射固化:減壓，將浸漬后的木材取出，立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，總輻射劑量為20 kGy~50 kGy，劑量率為100 Gy/s -1000 Gy/s ;取出輻射后的木材樣品鼓風(fēng)烘干I小時(shí)~2小時(shí)，最終得木塑復(fù)合材料。
[0009]步驟(I)中四氯化碳的用量為產(chǎn)物質(zhì)量0.5%~1%。
[0010]步驟(4)的烘干溫度為60°C ~85°C。
[0011]本發(fā)明的有益效果在于:
本發(fā)明將脲醛樹脂浸漬+電子束輻射工藝結(jié)合制作木塑復(fù)合材料，該工藝易于實(shí)現(xiàn)，可直接于空氣氛圍中輻射，固化輻射劑量低；而且采用低成本、低揮發(fā)的脲醛膠浸漬液；兩者結(jié)合可明顯提高劣質(zhì)木材的耐水、抗拉等各方面物理/化學(xué)的性能指標(biāo)，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

【具體實(shí)施方式】
[0012]本發(fā)明用下列實(shí)施例來進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于下列實(shí)施例。
[0013]實(shí)施例1
按摩爾比為1: 1.3取甲醛、尿素，一次混合所有投料，加熱至35°C，保溫反應(yīng)預(yù)聚20分鐘，調(diào)節(jié)pH至7，加入預(yù)聚產(chǎn)物質(zhì)量0.8%的四氯化碳，配成浸漬液；將木材于70°C真空烘干2小時(shí)，并在真空條件下冷卻至室溫；將冷卻后的木材立即放入浸漬罐中，加入浸漬液，加壓0.3MPa，保壓浸漬4小時(shí)；減壓，將浸漬后的木材取出，立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，輻射總劑量為20kGy，劑量率為100 Gy/s ;輻射固化后樣品80°C鼓風(fēng)烘干I小時(shí)得木塑復(fù)合材料成品。
[0014]按該實(shí)施例工藝所得的白松木改性樣品，各項(xiàng)性能參數(shù)測試結(jié)果為:
(1)木材最后總增重率約70%；
(2)24小時(shí)吸水率，由未處理前35%降至處理后的約15%，耐水能力提高約2倍；
(3)最大拉伸斷裂強(qiáng)度，由未處理前木材的約17MPa，處理后增加至約23MPa，力學(xué)強(qiáng)度提高了 35%以上。
[0015]實(shí)施例2 按摩爾比為1: 1.1取甲醛、尿素，一次混合所有投料，加熱至30°C，保溫反應(yīng)預(yù)聚30分鐘，調(diào)節(jié)pH至7，加入預(yù)聚產(chǎn)物質(zhì)量0.5%的四氯化碳，配成浸漬液；將木材于85°C真空烘干I小時(shí)，并在真空條件下冷卻至室溫；將冷卻后的木材立即放入浸漬罐中，加入浸漬液，加壓0.5MPa，保壓浸漬I小時(shí)；減壓，將浸漬后的木材取出，立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，輻射總劑量為33kGy，劑量率為500 Gy/s ;輻射固化后樣品65°C鼓風(fēng)烘干2小時(shí)得木塑復(fù)合材料成品。
[0016]按該實(shí)施例工藝所得的白松木改性樣品，各項(xiàng)性能參數(shù)測試結(jié)果為:
(1)木材最后總增重率約80%；
(2)24小時(shí)吸水率，由未處理前35%降至處理后的約11%，耐水能力提高約3倍；
(3)最大拉伸斷裂強(qiáng)度，由未處理前木材的約17MPa，處理后增加至約26MPa，力學(xué)強(qiáng)度提高了 52%以上。
[0017]實(shí)施例3
按摩爾比為1: 1.5取甲醛、尿素，一次混合所有投料，加熱至40°C，保溫反應(yīng)預(yù)聚10分鐘，調(diào)節(jié)PH至8，加入預(yù)聚產(chǎn)物質(zhì)量1%的四氯化碳，配成浸漬液；將木材于80°C真空烘干
1.5小時(shí)，并在真空條件下冷卻至室溫；將冷卻后的木材立即放入浸漬罐中，加入浸漬液，加壓0.4MPa，保壓浸漬3小時(shí)；減壓，將浸漬后的木材取出，立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，輻射總劑量為40kGy，劑量率為1000 Gy/s ;輻射固化后樣品75°C鼓風(fēng)烘干1.5小時(shí)得木塑復(fù)合材料成品。
[0018]按該實(shí)施例工藝所得的白松木改性樣品，各項(xiàng)性能參數(shù)測試結(jié)果為:
(1)木材最后總增重率約85%；
(2)24小時(shí)吸水率，由未處理前35%降至處理后的約10%，耐水能力提高約3倍；
(3)最大拉伸斷裂強(qiáng)度，由未處理前木材的約17MPa，處理后增加至約22MPa，力學(xué)強(qiáng)度提尚了 29%以上。
[0019]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝，其特征在于:木材經(jīng)真空烘干后，在脲醛樹脂浸漬液中浸漬I小時(shí)~4小時(shí)；然后將浸漬后的木材取出后立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，烘干后得到木塑復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝，其特征在于:具體步驟為: (1)脲醛樹脂浸漬液的制備:甲醛、尿素按摩爾比1:1~1:1.5混合，在30°C ~40°C反應(yīng)預(yù)聚10分鐘~30分鐘，然后調(diào)節(jié)產(chǎn)物pH值至7?8 ;待產(chǎn)物冷卻到室溫后，加入四氯化碳，混合均勻形成浸漬液； (2)木材的預(yù)處理:將木材于70°C~85°C真空烘干I小時(shí)~2小時(shí)，并在真空條件下冷卻至室溫； (3)木材的浸漬:將冷卻后的木材立即放入浸漬罐中，加入步驟(I)制得的浸漬液，加壓0.3MPa~0.5MPa，浸漬I小時(shí)~4小時(shí)； (4)電子束輻射固化:減壓，將浸漬后的木材取出，立即用塑料袋包裹進(jìn)行電子束輻射，總輻射劑量為20 kGy~50 kGy，劑量率為100 Gy/s -1000 Gy/s ;取出輻射后的木材樣品鼓風(fēng)烘干I小時(shí)~2小時(shí)，最終得木塑復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝，其特征在于:步驟(I)中四氯化碳的用量為產(chǎn)物質(zhì)量0.5%~1%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的脲醛樹脂浸漬和電子束輻射固化制作木塑復(fù)合材料的工藝，其特征在于:步驟(4)的烘干溫度為60°C ~85°C。
【文檔編號(hào)】B27K5/00GK104441136SQ201410673250
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月22日
【發(fā)明者】張明昕 申請人:福建農(nóng)林大學(xué)