專利名稱：反式大茴香腦的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種反式大茴香腦的提純方法。
八角茴香(IlliciumVerumHook.f.)系木蘭科。常綠喬木，為我國南亞熱帶特產(chǎn)。從八角枝葉和果實(shí)蒸餾提取的揮發(fā)性茴香油，是廣泛用于日用化妝品和糖果、酒類的單體香料。廣西年產(chǎn)700噸茴香油。反式大茴香腦是茴香油的主要成分。國際市場對反式大茴香腦的需求激增，要求反式大茴香腦的純度在99%以上。據(jù)廣西玉林市芳香油廠，專利申請?zhí)?0109608.3，題為《高凍點(diǎn)茴腦生產(chǎn)工藝》所披露的技術(shù)，生產(chǎn)時(shí)加溶劑酒精或丙酮除去八角茴香油中的萜烯類混合物，進(jìn)而再加溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，然后仍用溶劑洗滌重結(jié)晶得到的大茴香腦晶體，最后精餾精制。整個(gè)工藝存在不足①工藝路線長;②操作復(fù)雜;③能源消耗大;④無法控制物料和溶劑的損耗;⑤成本高。
本發(fā)明的目的在于向公眾提供一種原料條件不受限制，不要外加溶劑，用物理手段提純反式大茴香腦的方法。
本發(fā)明的原理是蒸餾出的八角茴香油含55種成分，已確證了39種化合物及其含量。最主要有六種，即反式大茴香腦、檸檬烯、黑椒酚甲基醚、石竹烯、順式大茴香腦、β-香檸檬烯等。由于它們的物理性質(zhì)不同，凝固點(diǎn)也不相同。反式大茴香腦的凝固點(diǎn)是攝氏21～22度，沸點(diǎn)239.5C/0.1MPa。采用冷凍與精餾相結(jié)合的方法可以達(dá)到提純反式大茴香腦的目的。在攝氏負(fù)10度～負(fù)30度的低溫下對八角茴香油進(jìn)行冷凍結(jié)晶處理，然后將冷凍體粉碎至約20目的篩孔大小。顆粒太大，包含在結(jié)晶體內(nèi)的雜質(zhì)難以被分離;顆粒太細(xì)，晶體易融化，導(dǎo)致反式大茴香腦損耗增加。利用凝固點(diǎn)的差異，經(jīng)反復(fù)多次冷凍-粉碎-分離，然后精餾，使反式大茴香腦的純度可達(dá)到99.575%以上。余下的雜質(zhì)液，每次可收集起來，采用本工藝可將反式大茴香腦絕大部份提出。
本發(fā)明成本低，耗能少，純度高，雜質(zhì)少，工藝簡單。


圖1工藝流程圖實(shí)施例取580公斤含量為89.125%的八角茴香油，其中雜質(zhì)含量主要為①黑椒酚甲基醚4.138%;②順式石竹烯0.68%;③順式大茴香腦0.38%;④β-香檸檬烯0.51%;⑤大茴香醛0.101%。將原料放在-10℃～-30℃低溫下冷凍處理16小時(shí)然后把結(jié)晶體粉碎至20目篩孔大小，放入離心機(jī)進(jìn)行液-固分離。離心機(jī)轉(zhuǎn)速1450轉(zhuǎn)/分。分離后的冷凍體與雜質(zhì)液體分別收集。把收集到的晶體、雜質(zhì)液體分別如此再反復(fù)兩次。將反式大茴香腦晶體投入蒸餾塔精餾。蒸餾塔的材質(zhì)為1Cr18Ni9Ti。用油浴加溫，油溫為攝氏130度～170度，收集提純的反式大茴香腦。精餾后的反式大茴香腦純度為99.33%，重量397公斤，得率為68.45%，反式大茴香腦產(chǎn)品內(nèi)仍含雜質(zhì)，但甚微少，黑椒酚甲基醚0.136%;順式石竹烯與β-香檸檬烯之和0.211%，順式大茴香腦0.125%，大茴香醛0.113%，其余雜質(zhì)0.085%。
權(quán)利要求
1.反式大茴香腦的提純方法，蒸餾出的八角茴香油含55種成分，其中最主要的有六種，即反式大茴香腦、檸檬烯、黑椒酚甲基醚、石竹烯、順式大茴香腦、β-香檸檬烯，其特征在于利用它們凝固點(diǎn)的不相同，用物理手段提純反式大茴香腦，將大茴香腦油在攝氏負(fù)30度至負(fù)10度的低溫下冷凍16小時(shí)，然后將冷凍體粉碎至20目篩孔大小，再放入每分鐘1450轉(zhuǎn)的離心機(jī)內(nèi)分離，分別將冷凍體與雜質(zhì)液體分別收集，經(jīng)反復(fù)多次冷凍-粉碎-分離，然后精餾，精餾塔為1Cr18Ni9Ti，油浴加溫，油溫控制在攝氏130度至170度。
全文摘要
反式大茴香腦的提純方法，八角茴香油的成分主要有六種，利用它們凝固點(diǎn)的不同，用物理手段提純反式大茴香腦。將八角大茴香油在攝氏負(fù)30度～負(fù)10度的低溫下冷凍16小時(shí)，然后將冷凍體粉碎至20目篩孔大小，再放入每分鐘1450轉(zhuǎn)的離心機(jī)內(nèi)分離。分別將冷凍體與雜質(zhì)液體分別收集，經(jīng)反復(fù)多次冷凍—粉碎—分離，然后在材質(zhì)1Cr18Ni9Ti蒸餾塔中精餾，油浴加溫，油溫在攝氏130～170度。本發(fā)明成本低，耗能少，提純度高，雜質(zhì)少，工藝簡單。
文檔編號C11B9/02GK1077217SQ9211018
公開日1993年10月13日 申請日期1992年8月25日 優(yōu)先權(quán)日1992年8月25日
發(fā)明者沈純德, 王玉明, 劉利華, 丘勝泉, 劉因強(qiáng), 滕鳳瓊 申請人:桂林市香料總廠