一種水母雪蓮花精華物質(zhì)的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種水母雪蓮花精華物質(zhì)的提取方法，本發(fā)明提供的水母雪蓮花提取物的制備方法不僅降低了水母雪蓮花提取物的毒性和對(duì)皮膚的刺激性，而且能夠增加水母雪蓮花有效物質(zhì)的溶出率，大大提升水母雪蓮花的營(yíng)養(yǎng)利用率，使其在保健品領(lǐng)域和化妝品領(lǐng)域應(yīng)用得到更廣泛的應(yīng)用。
【專利說明】-種水母雪蓮花精華物質(zhì)的提取方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及化妝品領(lǐng)域，更具體的是涉及一種水母雪蓮花精華物質(zhì)的提取方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 水母雪蓮花，又稱雪蓮、雪荷花、大拇花、大木花，為菊科植物綿頭雪蓮花、鼠曲雪 蓮花、水母雪蓮花、H指雪蓮花、搬葉雪蓮花的帶根全草。分布于我國甘肅、青海、四川、云 南、西藏等地區(qū)，生于海拔3000-5600米的多爍石山坡、高山流石灘，具有很高的觀賞價(jià)值、 藥用價(jià)值和保健功效，對(duì)肺寒咳嗽、宮寒腹痛、月經(jīng)不調(diào)、陽瘦早泄、腰膝酸軟、中風(fēng)、牙痛、 風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎及脫發(fā)、色斑、腳氣等病效果顯著，是名貴正宗藏藥，深受中外人±歡迎。
[0003] 水母雪蓮花全草味甘苦，性溫，入肝、脾、腎H經(jīng)，功能主治；除寒，強(qiáng)筋活絡(luò)、補(bǔ)腎 壯陽，調(diào)經(jīng)，活血。治陽萎，腰膝軟弱，婦女崩帶，月經(jīng)不調(diào)，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，外傷出血，外敷消 腫。
[0004] 《巧園小識(shí)》；"除冷姨，助陽道。"《綱目拾遺》；"治一切寒癥。"《四川中藥志》；"除 寒姨水飲，壯陽，補(bǔ)血，溫暖子宮。治男子陽瘦，女子月經(jīng)不調(diào)及崩帶。"《新疆中草藥手冊(cè)》； "通經(jīng)活血，強(qiáng)筋骨，促進(jìn)子宮收縮。治風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，婦女小腹冷痛，閉經(jīng)，胎衣不下，麻疹 不透，肺寒咳嗽，陽萎。"《云南中草藥r調(diào)經(jīng)，止血，治月經(jīng)不調(diào)，雪盲，牙痛，外傷出血。"《藏 藥》恰果蘇己；全草用于頭部創(chuàng)傷，炭痘，熱性刺痛，婦科病，類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，中風(fēng)。
[0005] 保健作用；除寒、補(bǔ)腎壯陽，調(diào)經(jīng)補(bǔ)血，適用調(diào)理腸胃，平衡內(nèi)分泌，自然除火巧斑， 能改善身體狀態(tài)，W補(bǔ)體，調(diào)節(jié)，增強(qiáng)體質(zhì)，還可用于陽瘦、腰膝軟弱、婦女崩帶、月經(jīng)不調(diào)、 類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、外傷出血。
[0006] 美容作用：可加速皮膚的新陳代謝，減少皺紋，使皮膚保持光澤、豐滿，可有保護(hù)皮 膚不受紫外線的侵害，改善皮膚色素沉著，延緩人體衰老，并且對(duì)面部雀斑、肝斑等有良好 的療效。
[0007] 目前市面上大部分水母水蓮花的食用方法為泡酒、做菜、賄湯，因其具有一定的毒 性和刺激性，在保健品領(lǐng)域和化妝品領(lǐng)域應(yīng)用不廣，且直接采用食用的方法不僅限制了食 用量，營(yíng)養(yǎng)利用率也大大降低，造成資源浪費(fèi)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題提供一種具有減少水母雪蓮花提取物的毒性和對(duì) 皮膚的刺激性且增加有效物質(zhì)的溶出率的水母雪蓮花的制備方法。
[0009] 本發(fā)明所要解決上述問題采用的技術(shù)方案是提供一種水母雪蓮花精華物質(zhì)的提 取方法，包括如下步驟：
[0010] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，將水母雪蓮花洗凈去雜，切成10?15mm的長(zhǎng)段；
[0011] 似將預(yù)處理得到的水母雪蓮花和去離子水及豆腐W 1 ;(1?10) ;(1?W重量 份的比混合，同煮2?10小時(shí)（至豆腐顯黑綠色），漂去豆腐，過濾，得濾液i，將過濾后所 得的殘?jiān)幐桑?br> [0012] (3)將陰干后的殘?jiān)c適量的米醋w (2?8) ;1的重量份比拌勻，悶潤(rùn)6?10分 鐘，待米醋被吸收盡后，至炒制容器內(nèi)，用文火炒干，取出瞭涼；
[001引 （4)將冷卻的殘?jiān)a碎，過20?40目篩，放置超臨界萃取蓋中萃取，萃取的溫度為 50?7(TC，萃取的壓力為20?40Mpa，W己醇為夾帶劑，用C02循壞萃取2?5小時(shí)，萃取 結(jié)束后在分離蓋中出料口出料，得濾液ii ;
[0014] (5)將濾液i和濾液ii混合，用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液化；
[0015] (6)將濾液化在6(TC W下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為60-80%為止；
[0016] (7)將濃縮液進(jìn)行干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[0017] 優(yōu)選的，步驟（2)中所述的水母雪蓮花和去離子水的重量份比為；1 :(3?8)，所 述的水母雪蓮花與豆腐的重量份比為1 ;(1?3)，水煮的溫度為100?15(TC，水煮的時(shí)間 為4?8小時(shí)。
[001引更優(yōu)選的，步驟（3)中所述的殘?jiān)c米醋的重量份比為：(4?6) :1。
[0019] 優(yōu)選的，步驟（7)中所述的干燥方法為微波真空低溫干燥、真空冷凍干燥或噴霧 干燥法。
[0020] 上述制備方法的步驟中所述的豆腐和米醋均為市售普通產(chǎn)品。
[0021] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的水母雪蓮花提取物的制備方法不僅降低了水母雪 蓮花提取物的毒性和對(duì)皮膚的刺激性，而且能夠增加水母雪蓮花有效物質(zhì)的溶出率，大大 提升水母雪蓮花的營(yíng)養(yǎng)利用率，使其在保健品領(lǐng)域和化妝品領(lǐng)域應(yīng)用得到更廣泛的應(yīng)用。

【具體實(shí)施方式】
[0022] W下將結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明。
[0023] -、本發(fā)明水母雪蓮花提取物的制備方法，如實(shí)施例1?5所示：
[0024] 實(shí)施例1
[0025] 本發(fā)明水母雪蓮花提取物的制備方法，包括如下步驟：
[0026] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，取水母雪蓮花化g，將水母雪蓮花洗凈去雜，切成10mm 的長(zhǎng)段；
[0027] (2)將預(yù)處理得到的水母雪蓮花、去離子水及豆腐W 1:3 ;1的重量份比混合，在 l〇(TC下同煮4小時(shí)，漂去豆腐，過濾，得濾液i，將過濾后所得的殘?jiān)幐桑?br> [002引 做將陰干后的殘?jiān)c米醋W 4:1的重量份比拌勻，悶潤(rùn)6分鐘，待米醋被吸收盡 后，至炒制容器內(nèi)，用文火炒干，取出瞭涼；
[0029] (4)將冷卻的殘?jiān)a碎，過20目篩，放置超臨界萃取蓋中萃取，萃取的溫度為 5(TC，萃取的壓力為20Mpa，W己醇為夾帶劑，用CA循壞萃取2小時(shí)，萃取結(jié)束后在分離蓋 中出料口出料，得濾液ii ;
[0030] (5)將濾液i和濾液ii混合，用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液化；
[0031] (6)將濾液化在5(TC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為80%為止，得浸膏 78. 5g，收率為 3.9% ;
[0032] (7)將濃縮液進(jìn)行微波真空低溫干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[003引 實(shí)施例2
[0034] 本發(fā)明水母雪蓮花提取物的制備方法，包括如下步驟：
[0035] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，取水母雪蓮花化g，將水母雪蓮花洗凈去雜，切成12mm 的長(zhǎng)段；
[0036] (2)將預(yù)處理得到的水母雪蓮花、去離子水及豆腐W 1:5:2的重量份比混合，在 12CTC下同煮6小時(shí)（至豆腐顯黑綠色），漂去豆腐，過濾，得濾液i，將過濾后所得的殘?jiān)?干；
[0037] 做將陰干后的殘?jiān)c米醋W 5:1的重量份比拌勻，悶潤(rùn)8分鐘，待米醋被吸收盡 后，至炒制容器內(nèi)，用文火炒干，取出瞭涼；
[0038] (4)將冷卻的殘?jiān)a碎，過30目篩，放置超臨界萃取蓋中萃取，萃取的溫度為 6(TC，萃取的壓力為30Mpa，W己醇為夾帶劑，用0)2循壞萃取3小時(shí)，萃取結(jié)束后在分離蓋 中出料口出料，得濾液ii ;
[0039] (5)將濾液i和濾液ii混合，用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液化；
[0040] (6)將濾液化在45C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為70%為止，得浸膏 9〇g，收率為4. 5% ;
[0041] (7)將濃縮液進(jìn)行真空冷凍干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[004引 實(shí)施例3
[0043] 本發(fā)明水母雪蓮花提取物的制備方法，包括如下步驟：
[0044] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，取水母雪蓮花化g，將水母雪蓮花洗凈去雜，切成15mm 的長(zhǎng)段；
[0045] (2)將預(yù)處理得到的水母雪蓮花、去離子水及豆腐W 1:8:1的重量份比混合，在 15CTC下同煮8小時(shí)（至豆腐顯黑綠色），漂去豆腐，過濾，得濾液i，將過濾后所得的殘?jiān)?干；
[004引 做將陰干后的殘?jiān)c米醋W 6:1的重量份比拌勻，悶潤(rùn)10分鐘，待米醋被吸收盡 后，至炒制容器內(nèi)，用文火炒干，取出瞭涼；
[0047] (4)將冷卻的殘?jiān)a碎，過40目篩，放置超臨界萃取蓋中萃取，萃取的溫度為 7(TC，萃取的壓力為40Mpa，W己醇為夾帶劑，用0)2循壞萃取5小時(shí)，萃取結(jié)束后在分離蓋 中出料口出料，得濾液ii ;
[0048] (5)將濾液i和濾液ii混合，用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液化；
[0049] (6)將濾液化在55C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為60%為止，得浸膏 96g，收率為4.8% ;
[0050] (7)將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[0051] 實(shí)施例4
[0052] 本發(fā)明水母雪蓮花提取物的制備方法，包括如下步驟：
[0053] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，取水母雪蓮花化g，將水母雪蓮花洗凈去雜，切成15mm 的長(zhǎng)段；
[0054] (2)將預(yù)處理得到的水母雪蓮花、去離子水及豆腐W 1:10:5的重量份比混合，在 15CTC下同煮10小時(shí)（至豆腐顯黑綠色），漂去豆腐，過濾，得濾液i，將過濾后所得的殘?jiān)?陰干；
[005引 做將陰干后的殘?jiān)c米醋W 8:1的重量份比拌勻，悶潤(rùn)10分鐘，待米醋被吸收盡 后，至炒制容器內(nèi)，用文火炒干，取出瞭涼；
[0056] (4)將冷卻的殘?jiān)a碎，過40目篩，放置超臨界萃取蓋中萃取，萃取的溫度為 7(TC，萃取的壓力為40Mpa，W己醇為夾帶劑，用CA循壞萃取5小時(shí)，萃取結(jié)束后在分離蓋 中出料口出料，得濾液ii ;
[0057] (5)將濾液i和濾液ii混合，用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液化；
[0058] (6)將濾液化在55C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為60%為止，得浸膏 94g，收率為4. 7% ;
[0059] (7)將濃縮液進(jìn)行噴霧干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[0060] 實(shí)施例5
[0061] 本發(fā)明水母雪蓮花提取物的制備方法，包括如下步驟：
[0062] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，取水母雪蓮花化g，將水母雪蓮花洗凈去雜，切成12mm 的長(zhǎng)段；
[0063] (2)將預(yù)處理得到的水母雪蓮花、去離子水及豆腐W 1:1:1的重量份比混合，在 12CTC下同煮2小時(shí)（至豆腐顯黑綠色），漂去豆腐，過濾，得濾液i，將過濾后所得的殘?jiān)?干；
[0064] 做將陰干后的殘?jiān)c米醋W 2:1的重量份比拌勻，悶潤(rùn)8分鐘，待米醋被吸收盡 后，至炒制容器內(nèi)，用文火炒干，取出瞭涼；
[0065] (4)將冷卻的殘?jiān)a碎，過30目篩，放置超臨界萃取蓋中萃取，萃取的溫度為 6(TC，萃取的壓力為30Mpa，W己醇為夾帶劑，用CA循壞萃取3小時(shí)，萃取結(jié)束后在分離蓋 中出料口出料，得濾液ii ;
[0066] (5)將濾液i和濾液ii混合，用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液化；
[0067] (6)將濾液化在45C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為70%為止，得浸膏 86g，收率為4. 3% ;
[0068] (7)將濃縮液進(jìn)行真空冷凍干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[0069] 對(duì)比例1采用煎煮法制備水母雪蓮花提取物
[0070] 步驟如下：
[0071] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，取水母雪蓮花化g，將水母雪蓮花洗凈去雜，碼碎；
[0072] (2)將預(yù)處理得到的水母雪蓮花、去離子水W 1:5的重量份比混合，在12CTC下煮 6小時(shí)，過濾，得濾液i ;
[0073] (3)濾液i用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液ii ;
[0074] (4)將濾液ii在45C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為70%為止，得浸膏 36g，收率為1.8% ;
[0075] (5)將濃縮液進(jìn)行真空冷凍干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[007引 對(duì)比例2
[0077] (1)水母雪蓮花的預(yù)處理，取水母雪蓮花化g，將水母雪蓮花洗凈去雜，碼碎；
[0078] (2)過30目篩，放置超臨界萃取蓋中萃取，萃取的溫度為6(TC，萃取的壓力為 30Mpa，W己醇為夾帶劑，用CA循壞萃取3小時(shí)，萃取結(jié)束后在分離蓋中出料口出料，得濾 液i ;
[0079] (3)將濾液i用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液ii ;
[0080] (4)將濾液ii在45C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為70%為止，得浸膏 71g，收率為 3.55% ;
[0081] (5)將濃縮液進(jìn)行真空冷凍干燥，即得水母雪蓮花提取物。
[0082] 二、本發(fā)明水母雪蓮花提取物制備方法的評(píng)價(jià)
[0083] 從實(shí)施例2與對(duì)比例1和對(duì)比例2的數(shù)據(jù)可W看出本發(fā)明水母雪蓮花提取物的提 取率明顯高于直接用水煮法和超臨界0)2萃取法的提取率。
[0084] H、本發(fā)明水母雪蓮花提取物安全性評(píng)價(jià)
[0085] 實(shí)施例6急性經(jīng)口毒性試驗(yàn)
[0086] 由于水母雪蓮花提取物的毒性較低，故采用一次限量法進(jìn)行試驗(yàn)，具體試驗(yàn)過程 如下：
[0087] (1)受試物；實(shí)施例1?3所制得的水母雪蓮花提取物浸膏和對(duì)比例1?2所制 得的水母雪蓮花提取物浸膏；
[008引 似試驗(yàn)動(dòng)物和飼養(yǎng)環(huán)境；昆明種小鼠，普通級(jí)，50化雌雄各半，體重21±2g，由 廣東省醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中也提供（動(dòng)物生產(chǎn)許可證號(hào)；SCXK (粵）2003-0002)，動(dòng)物房的溫度 為23C，濕度為52% RH，飲用水為自來水，實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行隨機(jī)分組，每組10只；
[008引 做試驗(yàn)方法：
[0090] 取昆明種小鼠50只，雌雄各半，隨機(jī)分為5組，即實(shí)驗(yàn)組為3組，對(duì)照組為兩組，實(shí) 驗(yàn)組小鼠分別喂W實(shí)施例1?3所制得的水母雪蓮花提取物浸膏，對(duì)照組小鼠分別喂W對(duì) 比例1?2所制得的水母雪蓮花提取物浸膏，試驗(yàn)開始前1化均禁食不禁水，每只小鼠均口 月良5g/kg體重劑量，分別觀察小鼠灌胃相應(yīng)的樣品后14天內(nèi)出現(xiàn)的中毒癥狀和死亡情況； [00川 （4)試驗(yàn)結(jié)果：
[0092] 實(shí)驗(yàn)組動(dòng)物灌胃后14天內(nèi)未見小鼠死亡，喂W對(duì)比例1所制得的水母雪蓮花提取 物浸膏的對(duì)照組出現(xiàn)2/10的死亡率，喂W對(duì)比例2所制得的水母雪蓮花提取物浸膏的對(duì)照 組出現(xiàn)3/10的死亡率，給予藥物后，存活小鼠14天內(nèi)體重均逐漸增加，但各組小鼠之間的 體重沒有明顯變化。
[0093] 從W上試驗(yàn)可W看出按本發(fā)明的制備方法制得的水母雪蓮花提取物的毒性明顯 低于直接使用煎煮法或超臨界萃取法所制得的水母雪蓮花提取物的毒性，由此證明本發(fā)明 的水母雪蓮花提取物的制備方法具有降低或是去除水母雪蓮花提取物毒性的作用。
[0094] 實(shí)施例7多次皮膚刺激性試驗(yàn)
[0095] (1)試驗(yàn)樣品：按照實(shí)施例1?3制備方法所制得的水母雪蓮花提取物，分別用等 量水稀釋后分為受試物al、a2、a3和對(duì)比例1?2所制得的水母雪蓮花提取物，分別用等量 水稀釋后分為bl、b2 ;
[0096] (2)試驗(yàn)動(dòng)物；健康、皮膚無損傷的成年白色新西蘭家兔，普通級(jí)，共20只，體重為 2. 2-2.化g，由廣東省醫(yī)學(xué)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物中也提供（動(dòng)物生產(chǎn)許可證號(hào)；SCXK (粵）2003-0002)， 試驗(yàn)動(dòng)物合格證編號(hào)；0003296,實(shí)驗(yàn)動(dòng)物使用許可證號(hào)；SYXK (粵）2003-0011，動(dòng)物房的溫 度為23C，濕度為52% RH，飲用水為自來水，實(shí)驗(yàn)前進(jìn)行隨機(jī)分組，每組4只；
[0097] 做試驗(yàn)步驟：
[0098] ①試驗(yàn)前將實(shí)驗(yàn)動(dòng)物背部脊柱兩側(cè)被毛剪掉，去毛范圍各為3cmX3cm，涂抹面積 2. 5cmX2. 5cm ；
[0099] ②取受試物0. 5g涂抹在一側(cè)皮膚上，另一側(cè)作為空白對(duì)照，每天涂抹1次，連續(xù)涂 抹14天。從第二天開始，每次涂抹前剪毛，用水或無刺激性溶劑清除殘留受試物，一小時(shí)后 觀察結(jié)果，按照《化妝品衛(wèi)生規(guī)范》（2007版）規(guī)定的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行評(píng)分。
[0100] (4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果：
[0101] 表1受試物al、a2多次皮膚刺激性反應(yīng)結(jié)果
[0102]

【權(quán)利要求】
1. 一種水母雪蓮花精華物質(zhì)的提取方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 水母雪蓮花的預(yù)處理，將水母雪蓮花洗凈去雜，切成10?15mm的長(zhǎng)段； (2) 將預(yù)處理得到的水母雪蓮花和去離子水及豆腐以1 : (1?10) : (1?5)重量份的 比混合，同煮2?10小時(shí)，漂去豆腐，過濾，得濾液i，將過濾后所得的殘?jiān)幐桑? ⑶將陰干后的殘?jiān)c米醋以（2?8) :1的重量份比拌勻，悶潤(rùn)6?10分鐘，待米醋 被吸收盡后，至炒制容器內(nèi)，用文火炒干，取出晾涼； (4) 將冷卻的殘漁碾碎，過20?40目篩，放置超臨界萃取荃中萃取，萃取的溫度為 50?70°C，萃取的壓力為20?40Mpa，以乙醇為夾帶劑，用C02循壞萃取2?5小時(shí)，萃取 結(jié)束后在分離釜中出料口出料，得濾液ii ; (5) 將濾液i和濾液ii混合，用孔徑為0. 22 y m的微孔濾膜過濾，得濾液iii ; (6) 將濾液iii在60°C以下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)減壓濃縮，濃縮到固形物含量為60-80%為止； (7) 將濃縮液進(jìn)行干燥，即得水母雪蓮花提取物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水母雪蓮花提取物的制備方法，其特征在于，步驟（2)中所述 的水母雪蓮花和去離子水的重量份比為1 : (3?8)，所述的水母雪蓮花與豆腐的重量份比 為1 :(1?3)，水煮的溫度為100?150°C，水煮的時(shí)間為4?8小時(shí)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水母雪蓮花提取物的制備方法，其特征在于，步驟（3)中所述 的殘?jiān)c米醋的重量份比為：（4?6) :1。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水母雪蓮花提取物的制備方法，其特征在于，步驟（7)中所述 的干燥方法為微波真空低溫干燥、真空冷凍干燥或噴霧干燥法。
【文檔編號(hào)】A61Q19/00GK104397683SQ201410609733
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月31日
【發(fā)明者】楊廣群 申請(qǐng)人:廣州丹奇日用化工廠有限公司