一種復(fù)合酶-超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種復(fù)合酶-超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的工藝，其處理步驟包括：原料復(fù)合酶發(fā)酵，發(fā)酵后的原料再進(jìn)行超臨界CO2萃取得到細(xì)辛揮發(fā)油。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、萃取速度快、收率高，提取的揮發(fā)油得率高且質(zhì)量好，是一種高效節(jié)能的細(xì)辛揮發(fā)油提取分離的方法。
【專利說明】一種復(fù)合酶-超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種復(fù)合酶-超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的工藝，屬于天然植物提取產(chǎn)物【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]北細(xì)辛，屬馬兜鈴科植物細(xì)辛屬多年草本植物的干燥全草，習(xí)稱遼細(xì)辛，是我國(guó)傳統(tǒng)中藥材。具有解熱、祛風(fēng)、發(fā)汗、鎮(zhèn)痛作用，用于治療感冒、咳嗽、哮喘等癥，近代用于治療鼻炎、喉炎、胃炎以及口腔糜爛等癥，均有顯著的療效。北細(xì)辛含揮發(fā)油2.5%，其主要成分為甲基丁香酚、黃樟醚等，甲基丁香酚有抗過敏、抗組胺、麻醉、降血壓、抗抑郁、鎮(zhèn)咳、鎮(zhèn)痛等多種生理活性，而黃樟醚則為較強(qiáng)的廣譜抗菌成分。
[0003]目前，關(guān)于細(xì)辛揮發(fā)油的提取大多采用水蒸氣蒸餾法、有機(jī)溶劑萃取法等。這些方法的提取溫度一般較高，所需時(shí)間長(zhǎng)，工藝流程復(fù)雜，易導(dǎo)致有效成分的分解、變化和損失，且有機(jī)溶劑殘留大。超臨界流體萃取以液態(tài)CO2為溶劑進(jìn)行提取，具有無毒、無溶劑殘留、無污染、提取率高等優(yōu)點(diǎn)，整個(gè)過程不產(chǎn)生“三廢”，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。經(jīng)文獻(xiàn)檢索，未見與本發(fā)明相同的的公開文獻(xiàn)報(bào)道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種利用復(fù)合酶發(fā)酵協(xié)同超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的方法，具有工藝簡(jiǎn)單、提取時(shí)間短、得率高等優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明包括以下步驟:
a.細(xì)辛粉碎，過40~60目篩；
b.加入相當(dāng)于原料重量廣2%的復(fù)合酶，混合均勻，放于發(fā)酵桶中，加入蒸餾水至手握成團(tuán)即可，密封，于4(T50°C發(fā)酵3飛天；
c.將發(fā)酵后的細(xì)辛粗粉加入到超臨界CO2流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力2(T40MPa，溫度4(T50°C，通入25~35L/h，萃取I~3h，分離釜的分離溫度為2(T30°C，壓力l(Tl5MPa，解析出的物質(zhì)即為細(xì)辛揮發(fā)油。
[0006]本發(fā)明所述的生物酶由以下重量百分比的酶組成:纖維素酶40-50%、半纖維素酶30~40%、木聚糖酶10~30%，各種酶的重量百分比之和為100%。
[0007]本發(fā)明所述的酶的活力單位為6000U/g。
[0008]本發(fā)明的有益效果在于:(1)采用復(fù)合酶自然發(fā)酵法，能破壞植物的細(xì)胞壁，有利于有效成分的溶出，有效地提高了細(xì)辛揮發(fā)油的提取率；(2)本發(fā)明采用超臨界CO2萃取方式，具有低溫萃取和惰性保護(hù)的特點(diǎn)，防止了“敏感性”物質(zhì)的氧化以及高溫分解，集萃取、分離雙重作用于一體，整個(gè)過程不產(chǎn)生“三廢”，不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，操作方便，工藝簡(jiǎn)單，且生產(chǎn)安全可靠。
[0009]下面將結(jié)合【具體實(shí)施方式】進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
[0010]【具體實(shí)施方式】:
實(shí)施例1:
細(xì)辛粉碎，過60目篩，取干燥粉末500g，加入相當(dāng)于原料重量1%的復(fù)合酶(纖維素酶、半纖維素酶和木聚糖酶按重量比0.5:0.4:0.1的混合酶，酶的活力單位為6000U/g)，混合均勻，放于發(fā)酵桶中，加蒸餾水至手握成團(tuán)即可，密封，于50°C發(fā)酵3天，將發(fā)酵后的細(xì)辛粗粉加入到超臨界CO2流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力20MPa，溫度50°C，通入35L/h，萃取lh，分離釜的分離溫度為30°C，壓力12MPa，解析出細(xì)辛揮發(fā)油16.2g，得率為3.24%。
[0011]實(shí)施例2:
細(xì)辛粉碎，過50目篩，取干燥粉末500g，加入相當(dāng)于原料重量1.5%的復(fù)合酶(纖維素酶、半纖維素酶和木聚糖酶按重量比0.45:0.35:0.2的混合酶，酶的活力單位為6000U/g)，混合均勻，放于發(fā)酵桶中，加蒸餾水至手握成團(tuán)即可，密封，于45°C發(fā)酵4天，將發(fā)酵后的細(xì)辛粗粉加入到超臨界CO2流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力30MPa，溫度40°C，通入25L/h，萃取2h，分離釜的分離溫度為20°C，壓力lOMPa，解析出細(xì)辛揮發(fā)油20.55g，得率為4.11%。
[0012]實(shí)施例3:
細(xì)辛粉碎，過40目篩，取干燥粉末500g，加入相當(dāng)于原料重量2%的復(fù)合酶(纖維素酶、半纖維素酶和木聚糖酶按重量比0.4:0.3:0.3的混合酶，酶的活力單位為6000U/g)，混合均勻，放于發(fā)酵桶中，加蒸餾水至手握成團(tuán)即可，密封，于40°C發(fā)酵5天，將發(fā)酵后的細(xì)辛粗粉加入到超臨界CO2流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力40MPa，溫度45°C，通入30L/h，萃取3h，分離釜的分離溫度為25°C，壓力15MPa，解析出細(xì)辛揮發(fā)油19.3g，得率為3.86%。
【權(quán)利要求】
1.一種復(fù)合酶-超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的工藝，其特征在于，包括以下步驟: a.細(xì)辛粉碎，過40~60目篩； b.加入相當(dāng)于原料重量廣2%的復(fù)合酶，混合均勻，放于發(fā)酵桶中，加入蒸餾水至手握成團(tuán)即可，密封，于4(T50°C發(fā)酵3飛天； c.將發(fā)酵后的細(xì)辛粗粉加入到超臨界CO2流體萃取儀的萃取釜中，設(shè)置萃取壓力20~40MPa，溫度4(T50°C，通入25~35L/h，萃取I~3h，分離釜的分離溫度為2(T30°C，壓力l(Tl5MPa，解析出的物質(zhì)即為細(xì)辛揮發(fā)油。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合酶-超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的工藝，其特征在于，所述的生物酶由以下重量百分比的酶組成:纖維素酶40-50%、半纖維素酶30~40%、木聚糖酶10~30%，各種酶的重量百分比之和為100%。
3.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的一種復(fù)合酶-超臨界流體法提取細(xì)辛揮發(fā)油的工藝，其特征在于，所述的酶的活力單位為6000U/g。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK104073356SQ201410266487
【公開日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2014年6月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月16日
【發(fā)明者】劉東鋒, 楊成東 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司