一種柑橘皮精油的提取方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種柑橘皮精油的提取方法，屬于精油制備領(lǐng)域。一種柑橘皮精油的提取方法，將原料微波處理后進(jìn)行蒸汽蒸餾，將所得到的精油利用超臨界CO2對(duì)柑橘皮精油進(jìn)行精制處理。該方法采用蒸汽蒸餾法和超臨界萃取法相結(jié)合，可以有效提高柑橘皮的得油率，較傳統(tǒng)蒸汽蒸餾法其得油率提高了約20%。同時(shí)提高柑橘皮精油的純度，獲得食品級(jí)的柑橘皮精油。
【專利說(shuō)明】一種柑橘皮精油的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種柑橘皮精油的提取方法，屬于精油制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]柑橘皮，指一類柑橘屬植物的果皮，包括甜橙類、寬皮柑橘類、檸檬類、柚類，具有清熱解毒、敗火、祛燥的作用，其精油是含有具有強(qiáng)烈芳香氣味的化合物的組合，含有大量的萜烯類物質(zhì)，可作為一種使用香料，用于飲料等多種食品的加工。
[0003]香料的精制方法主要由水蒸汽蒸餾法、超臨界萃取法和有機(jī)溶劑萃取法。
[0004]水蒸汽蒸餾法是通過(guò)利用高溫水蒸汽使油狀的香料汽化隨水蒸汽一起分離出來(lái)的方法，將分離出的蒸汽進(jìn)行冷凝后進(jìn)行油水分離，獲得精油。該方法外界溶劑污染，可獲得純度較高的精油產(chǎn)品，然而其回收率較低。雖目前廣泛使用將萃取精油后的萃取液回流的方法提供精油的收率，然而這些萃取液中的精油僅在系統(tǒng)中循環(huán)，并為有效的提高精油的收率。
[0005]有機(jī)溶劑萃取法是利用香料在不同有機(jī)溶劑中溶解度不同從而選用合適的有機(jī)溶劑將香料分離出來(lái)，常用的溶劑為乙醇等，但是顯而易見(jiàn)的是，在分離有機(jī)溶劑和精油的過(guò)程中往往會(huì)在精油中殘留少量的溶劑，造成精油不同程度的污染。
[0006]超臨界萃取法是利用溫度、壓力高于臨界點(diǎn)的流體作為溶劑進(jìn)行香料的提取。由于超臨界流體既具有流體的流動(dòng)性和溶解性，又同時(shí)具有氣體的良好的擴(kuò)散性。當(dāng)外界條件發(fā)生較為微弱的變化時(shí)，會(huì)引起超臨界流體的顯著變化，利用超臨界流體進(jìn)行香料的萃取可以得到純度高且無(wú)污染的香料精油，常用的超臨界流體為超臨界co2。然而，超臨界萃取法價(jià)格較為昂貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是提供一種精油的提取方法，具體是提供一種柑橘皮精油的提取方法，提高柑橘皮精油的純度，獲得食品級(jí)的柑橘皮精油。
[0008]本發(fā)明的目的是提供一種柑橘皮精油的提取方法。
[0009]一種柑橘皮精油的提取方法，包括下述工藝步驟:
[0010]①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進(jìn)行干燥后粉碎至200nm以下，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，將所得柑橘皮溶液進(jìn)行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解；
[0011]②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0012]③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進(jìn)行冷凝處理，收集柑橘皮精油； [0013]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0014]⑤精制:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得柑橘皮精油進(jìn)行精制萃取處理。
[0015]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中本領(lǐng)用技術(shù)人員應(yīng)知所述步驟①中將新鮮采摘的柑橘皮干燥處理后反復(fù)粉碎，過(guò)篩，至柑橘皮顆粒的平均粒徑為200nm以下。經(jīng)過(guò)冷凍干燥處理的柑橘皮顆?？蛇M(jìn)一步進(jìn)行粉碎研磨，將其粉碎至納米級(jí)顆?？梢耘c最大程度的溶于溶劑，從而更為容易的將顆粒中的芳香物質(zhì)帶走。
[0016]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①:將去除白皮層的柑橘皮進(jìn)行干燥后粉碎至5(Tl50nm。
[0017]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①中非極性溶劑為植物油。
[0018]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①中柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為 lg:20~100ml。
[0019]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟①微波處理?xiàng)l件為:微波功率400~800W，微波時(shí)間5~15min。
[0020]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟②:溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~lOMpa，蒸餾時(shí)間ltT6h。
[0021]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選蒸餾次數(shù)為1-5次，蒸餾時(shí)間總和為Ih~6h0 [0022]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法中優(yōu)選步驟⑤:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得柑橘皮精油進(jìn)行精制萃取處理，超臨界CO2流量為l0-50L/h，壓力l0-20Mpa，溫度40-80°C，時(shí)間I~6h。
[0023]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法進(jìn)一步優(yōu)選下述技術(shù)方案:
[0024]①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進(jìn)行干燥后粉碎至50-l50nm，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:20-l00ml，將所得柑橘皮溶液進(jìn)行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解，微波處理?xiàng)l件為:微波功率400-800W，微波時(shí)間 5~15min ；
[0025]②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~10Mpa，蒸餾次數(shù)為f 5次，蒸餾時(shí)間總和為lh-6h，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0026]③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進(jìn)行冷凝處理，收集柑橘皮精油；
[0027]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0028]⑤精制:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得柑橘皮精油進(jìn)行精制萃取處理，超臨界CO2流量為l(T50L/h，壓力l(T20Mpa，溫度4(T80°C，時(shí)間I~6h。
[0029]本發(fā)明所述柑橘皮精油的提取方法最優(yōu)選下述技術(shù)方案:
[0030]①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進(jìn)行干燥后粉碎至lOOnm，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:50ml，將所得柑橘皮溶液進(jìn)行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解，微波處理?xiàng)l件為:微波功率400W，微波時(shí)間IOmin ；
[0031]②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5Mpa，蒸餾次數(shù)為5次，蒸餾時(shí)間總和為3h，得含有柑橘皮精油的蒸汽；
[0032]③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進(jìn)行冷凝處理，收集柑橘皮精油；
[0033]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0034]⑤精制:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得柑橘皮精油進(jìn)行精制萃取處理，超臨界CO2流量為25L/h，壓力lOMpa，溫度50°C，時(shí)間2h。
[0035]本發(fā)明的另一目的是提供由上述方法制備的柑橘皮精油。
[0036]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的柑橘皮精油的提取方法采用微波法、蒸汽蒸餾法和超臨界萃取法相結(jié)合，可以有效提高柑橘皮的得油率，較傳統(tǒng)蒸汽蒸餾法其得油率提聞了約20%。同時(shí)，提聞相橘皮精油的純度，獲得食品級(jí)的相橘皮精油，由于超臨界萃取僅應(yīng)用于精油提取中的精制步驟中，因此一定程度降低了工藝成本。利用本發(fā)明方法制得的柑橘皮精油可用于食品添加等多個(gè)領(lǐng)域。
【具體實(shí)施方式】
[0037]下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0038]實(shí)施例1
[0039]①原料處理:將去除白皮層的葡萄柚皮進(jìn)行干燥后粉碎至lOOnm，將粉碎的葡萄柚皮顆粒溶于非極性溶劑中，葡萄柚皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:50ml，將所得葡萄柚皮溶液進(jìn)行微波處理直至葡萄柚皮顆粒完全溶解，微波處理?xiàng)l件為:微波功率400W，微波時(shí)間 IOmin ；
[0040]②蒸餾:將步驟①所得葡萄柚皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5Mpa，蒸餾次數(shù)為5次，蒸餾時(shí)間總和為3h，得含有葡萄柚皮精油的蒸汽；
[0041]③冷凝:將步驟②所得含有葡萄柚皮精油的蒸汽進(jìn)行冷凝處理，收集葡萄柚皮精油；
[0042]④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收；
[0043]⑤精制:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得葡萄柚皮精油進(jìn)行精制萃取處理，超臨界CO2流量為25L/h，壓力lOMpa，溫度50°C，時(shí)間2h。
【權(quán)利要求】
1.一種柑橘皮精油的提取方法，包括下述工藝步驟: ①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進(jìn)行干燥后粉碎至200nm以下，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，將所得柑橘皮溶液進(jìn)行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解； ②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，得含有柑橘皮精油的蒸汽； ③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進(jìn)行冷凝處理，收集柑橘皮精油； ④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收； ⑤精制:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得柑橘皮精油進(jìn)行精制萃取處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①:將去除白皮層的柑橘皮進(jìn)行干燥后粉碎至50~150nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①中非極性溶劑為植物油。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①中柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:20~100ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟①微波處理?xiàng)l件為:微波功率400~800W，微波時(shí)間5~15min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟②:溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~10Mpa，蒸餾時(shí)間ltT6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:所述蒸餾次數(shù)為1-5次，蒸餾時(shí)間總和為Ih~6h0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:所述步驟⑤:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得柑橘皮精油進(jìn)行精制萃取處理，超臨界CCV流量為l(T50L/h，壓力l(T20Mpa，溫度40~80°C，時(shí)間I~6h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: ①原料處理:將去除白皮層的柑橘皮進(jìn)行干燥后粉碎至5(Tl50nm，將粉碎的柑橘皮顆粒溶于非極性溶劑中，柑橘皮顆粒與非極性溶劑的比為lg:2(Tl00ml，將所得柑橘皮溶液進(jìn)行微波處理直至柑橘皮顆粒完全溶解，微波處理?xiàng)l件為:微波功率40(T800W，微波時(shí)間5~15min ； ②蒸餾:將步驟①所得柑橘皮溶液置于蒸汽蒸餾器中進(jìn)行蒸餾處理，蒸餾器的壓力為5~10Mpa，蒸餾次數(shù)為I飛次，蒸餾時(shí)間總和為ltT6h，得含有柑橘皮精油的蒸汽； ③冷凝:將步驟②所得含有柑橘皮精油的蒸汽進(jìn)行冷凝處理，收集柑橘皮精油； ④非極性溶劑回收:將蒸餾器中的非極性溶劑回收； ⑤精制:利用超臨界CO2對(duì)步驟③所得柑橘皮精油進(jìn)行精制萃取處理，超臨界CO2流量為10~50L/h，壓力10~20Mpa，溫度4(T80°C，時(shí)間I~6h。
10.一種由權(quán)利要求1所述方法制備的柑橘皮精油。
【文檔編號(hào)】C11B9/02GK103805341SQ201210460934
【公開日】2014年5月21日 申請(qǐng)日期:2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月15日
【發(fā)明者】張子瑜 申請(qǐng)人:大連捌伍捌創(chuàng)新工場(chǎng)科技服務(wù)有限公司