專利名稱：一種超臨界二氧化碳染色設(shè)備的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種紡織染整行業(yè)中用的染色設(shè)備的清洗，更具體地，涉及一種利用超臨界二氧化碳流體實(shí)現(xiàn)染色設(shè)備清洗的方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)紡織品染色主要以水為介質(zhì)，在 染色過(guò)程中，大量的染料、助劑和表面活性劑等化學(xué)物質(zhì)對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重污染，同時(shí)也制約著紡織印染行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。21世紀(jì)，對(duì)各種生產(chǎn)、加工的低消耗高技術(shù)、易控制性、高效性、無(wú)污染性以及可循環(huán)利用性的要求越來(lái)越突出。發(fā)展于上世紀(jì)末的超臨界二氧化碳無(wú)水染色技術(shù)因其無(wú)污染、短流程、高效率等突出特點(diǎn)被認(rèn)為是一種“綠色、可持續(xù)發(fā)展技術(shù)”而備受青睞。目前，超臨界二氧化碳染色技術(shù)作為一種新型的綠色染整技術(shù)已取得階段性進(jìn)展，對(duì)其工藝條件、染色機(jī)理及染色設(shè)備的聯(lián)合探索研究已較為成熟。但缺乏針對(duì)該染色技術(shù)的染后清洗工藝研究，由于染色設(shè)備結(jié)構(gòu)復(fù)雜，染色溫度較高，當(dāng)染料接觸溫度較高的釜體壁面時(shí)可能生成聚合物，并牢固地附著于器壁上，若壁溫過(guò)高，還會(huì)導(dǎo)致結(jié)焦。由此導(dǎo)致染色結(jié)束后殘余染料未能與超臨界二氧化碳流體分離徹底，滯留在染色裝置中，這對(duì)下一次染色產(chǎn)品的質(zhì)量及設(shè)備的正常運(yùn)行造成很大的影響。這也是制約該技術(shù)產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程的重要難題之

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)上述問(wèn)題，提供了一種超臨界二氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，利用無(wú)水乙醇、丙酮溶劑以及超臨界流體二氧化碳實(shí)現(xiàn)設(shè)備清洗，并對(duì)清洗后的廢液回收，并同時(shí)回收二氧化碳用于再次紡織品染色及清洗，實(shí)現(xiàn)了超臨界二氧化碳染色設(shè)備的清洗保養(yǎng)，解決了目前超臨界二氧化碳染色設(shè)備管道堵塞以及換色染色后染色產(chǎn)品色澤質(zhì)量差等難題。本發(fā)明所述的一種超臨界二氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，是以超臨界二氧化碳流體、無(wú)水乙醇和丙酮的混合物作為清洗劑，在7(T110°C，15 20MPa的條件下，清洗至少2次，每次清洗時(shí)間至少為lOmin。本發(fā)明的上述清洗方法中，隨著無(wú)水乙醇用量的提高清洗效果也相應(yīng)增強(qiáng)，但當(dāng)用量過(guò)大會(huì)導(dǎo)致超臨界二氧化碳不完全攜帶，致使無(wú)水乙醇?xì)埩?，清洗效果反而下降，因此，超臨界二氧化碳、無(wú)水乙醇和丙酮之間優(yōu)選按體積比為100 :2飛T3混合。本發(fā)明的上述清洗方法中，清洗的主要部件包括染料釜、染色釜、分離器、以及循環(huán)管路。由于二氧化碳染色設(shè)備中的污垢為固態(tài)染料，而這些殘留的固態(tài)染料顆粒以范德華力粘附在管道及釜體壁表面上。清洗過(guò)程中，超臨界二氧化碳攜帶無(wú)水乙醇首先吸附在染料微粒表面上降低染料與管道及釜體壁表面間的粘附功，粘附功的減小促使超臨界二氧化碳及無(wú)水乙醇進(jìn)一步滲入污垢顆粒與壁表面之間，最終使污垢從壁表面上剝離，而且醇類溶劑無(wú)水乙醇的加入有助于提高超臨界二氧化碳對(duì)殘留染料的溶解力，且對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕。清洗時(shí)間對(duì)清洗效果有一定的影響，清洗液和設(shè)備、管道的接觸時(shí)間長(zhǎng)，清洗效果好，但隨接觸時(shí)間的延長(zhǎng)，清洗效果趨于平衡，且其消耗的能耗和人工都要增加，相應(yīng)地增加了成本，因此，所述的清洗時(shí)間優(yōu)選為l(T30min。本發(fā)明的上述清洗方法中，為了進(jìn)一步的優(yōu)化，具體地，所述的清洗次數(shù)為2次，清洗步驟為第一次內(nèi)清洗超臨界二氧化碳流體、無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為100 :2飛的混合物作為清洗劑，在7(T80°C，15 18MPa的條件下，清洗IOlOmin ;清洗路線為高壓主泵一R3 —換熱器一Vl —染料釜一V2 — V27 — V26 —染色釜I — V5 — V6 —染色釜
II— V23 — V22 — V20 —染色釜 III— Vll — V12 —染色釜 IV— V17 — V16 — V15 — V29 —循環(huán)泵；第二次外清洗超臨界二氧化碳流體、與無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為ioo re
2 3的混合物作為清洗劑，在8(T90°C，18 20MPa的條件下，清洗2(T30min ;清洗路線為高壓主泵一R3 —換熱器一Vl —染料釜一V2 — V3 —染色釜I — V26 — V25 — V24 — V23 —染色釜 II — V8 — V9 —染色釜 III— V20 — V19 — V18 — V17 —染色釜 IV— V14 — V15 — V29 —
循環(huán)泵。其中，第一次清洗主要采用內(nèi)路徑對(duì)染色系統(tǒng)管路及釜體進(jìn)行清洗，循環(huán)清洗前從染料釜加入無(wú)水乙醇和丙酮溶劑，其中，超臨界二氧化碳流體、無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為100 2^6 r3的混合物作為清洗劑；液態(tài)二氧化碳貯存于貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至臨界壓力以上，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至臨界溫度，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變?yōu)槌R界狀態(tài)進(jìn)入染料釜攜帶無(wú)水乙醇和丙酮溶解染料；攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳流體通過(guò)染色釜，開(kāi)啟相關(guān)控制內(nèi)循環(huán)閥門及循環(huán)泵，保持溫度為7(T80°C，壓力為15 18MPa條件，對(duì)染色釜、染料釜、循環(huán)泵及其相關(guān)管道等進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為l(T20min，在此過(guò)程中使攜帶無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳流體溶解殘留染料；完成清洗的超臨界二氧化碳流體經(jīng)節(jié)流閥減壓至2 3MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中將殘留的染料及無(wú)水乙醇和丙酮分離；溶解在無(wú)水乙醇和丙酮中染料留在分離釜中，二氧化碳流體完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳流體返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出清洗廢液回收。第二次清洗主要采用外路徑對(duì)染色系統(tǒng)管路及釜體進(jìn)行清洗，清洗前從染料釜加入無(wú)水乙醇和丙酮溶劑，其中，超臨界二氧化碳流體、無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為100 4^6 2^3的混合物作為清洗液；液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至臨界壓力以上，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至臨界溫度以上，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟相關(guān)控制外循環(huán)閥門；超臨界二氧化碳流體進(jìn)入染料釜攜帶無(wú)水乙醇和丙酮溶解染料，保持溫度為8(T90°C、壓力為18 20MPa條件，最終攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳流體依次通過(guò)染料釜、染色釜、分離釜、高壓泵以及相關(guān)管道進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間2(T30min，在此過(guò)程中使攜帶無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳溶解攜帶殘留染料；完成清洗的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓至2 3MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中殘留的染料及無(wú)水乙醇、丙酮分離；溶解在無(wú)水乙醇和丙酮中染料的留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出清洗廢液回收。本發(fā)明的上述清洗方法中，為了除去殘留在設(shè)備內(nèi)的無(wú)水乙醇和丙酮并同時(shí)實(shí)現(xiàn)設(shè)備的干燥過(guò)程，清洗后還包括對(duì)設(shè)備進(jìn)行沖洗的步驟；所述的沖洗是以超臨界二氧化碳流體為沖洗劑，在10(Tll(TC，18 20MPa的條件下，沖洗l(T20min。其中，將液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至臨界壓力以上，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至臨界溫度以上，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟相關(guān)控制閥門；保持溫度為10(Tll(rC、壓力為18 20MPa條件，最終攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳流體依次通過(guò)染料釜、染色釜、分離釜、高壓泵以及相關(guān)管道進(jìn)行清洗，清洗時(shí)間為l(T20min。在此過(guò)程中干燥的超臨界二氧化碳攜帶殘留在設(shè)備內(nèi)的無(wú)水乙醇和丙酮，進(jìn)行沖洗，完成沖洗的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中與無(wú)水乙醇和丙酮分離；無(wú)水乙醇和丙酮留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出無(wú)水乙醇和丙酮回收。清洗后設(shè)備符合中華人名共和國(guó)化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T 2387-2007《工業(yè)設(shè)備化學(xué)清洗質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。清洗后其除垢率可達(dá)到95%，且對(duì)設(shè)備無(wú)腐蝕。
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與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明突出的特點(diǎn)為實(shí)現(xiàn)對(duì)現(xiàn)有的超臨界二氧化碳設(shè)備進(jìn)行無(wú)腐蝕無(wú)損傷清洗；清洗后的超臨界二氧化碳設(shè)備無(wú)染液殘留，有利于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的多樣性生產(chǎn)。該清洗方法具有綜合成本低、經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益顯著的特點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。


本發(fā)明附圖I幅，圖I是多元一體化超臨界二氧化碳染色設(shè)備工藝流程示意圖。其中，V01、二氧化碳儲(chǔ)罐，E01、冷凝器I，P01、高壓主泵，V02、導(dǎo)熱油系統(tǒng)，E02、換熱器，V03、染料釜，V04、染色釜，V041、筒紗染色釜，V042、絞紗染色釜，V043、散纖維染色釜，V044、成衣染色釜，P02、循環(huán)泵，V08、分離器，E03、冷凝器II，V09、凈化器，E04、補(bǔ)充導(dǎo)熱油裝置，R、截止閥，V、球閥，H、導(dǎo)熱油閥門，W、水閥門，CO I、制冷機(jī)組。
具體實(shí)施例方式下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。本發(fā)明所使用的設(shè)備中，二氧化碳貯罐VOl通過(guò)冷凝器I EOl連接于二氧化碳高壓主泵POl ;二氧化碳高壓主泵POl連接于將二氧化碳轉(zhuǎn)變成超臨界狀態(tài)的換熱器E02 ;換熱器E02通過(guò)管道與用于溶解染料的染料釜V03相連接；染料釜V03與將溶解染料的超臨界二氧化碳送至與染料釜V03相連實(shí)現(xiàn)染色的4個(gè)染色釜V04中；染色釜V04中染色后融有染料的二氧化碳流體依次通過(guò)分離器V08、冷凝器II E03和凈化器V09送回至與凈化器V09相連接的二氧化碳貯罐VOl中；換熱器E02、所述染料釜V03和染色釜V04還通過(guò)管道與用于熱量交換傳遞的導(dǎo)熱油系統(tǒng)V02相連；導(dǎo)熱油系統(tǒng)V02通過(guò)管道與補(bǔ)充導(dǎo)熱油裝置V021相連；補(bǔ)充導(dǎo)熱油裝置V021分別與換熱器E02、染料釜V03和染色釜V04相連；所述導(dǎo)熱油系統(tǒng)V02還與制冷機(jī)組COl相連；所述制冷機(jī)組COl的另一端連有所述冷凝器II E03。實(shí)施例I以下結(jié)合附圖I多元一體化超臨界二氧化碳染色設(shè)備詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。本發(fā)明的清洗工藝主要采用第一次清洗、第二次清洗、沖洗三個(gè)步驟進(jìn)行。第一次清洗首先采用內(nèi)路徑對(duì)染色系統(tǒng)管路及釜體進(jìn)行清洗，循環(huán)清洗前從染料釜加入無(wú)水乙醇和丙酮溶劑，其中，超臨界二氧化碳、無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為100 2 I混合；液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至17MPa，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至80°C，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)；開(kāi)啟相關(guān)控制閥門及循環(huán)泵形成內(nèi)路徑高壓主泵POl — R3 —換熱器E02 — Vl —染料釜V03 — V2 — V27 — V26 —染色釜 I V041 — V5 — V6 —染色釜 II V042 — V23 — V22 — V20 —染色釜III V043 — Vll — V12 —染色釜IV V044 — V17 — V16 — V15 — V29 —循環(huán)泵 P02 ;此時(shí)，超臨界二氧化碳流體進(jìn)入染料釜攜帶無(wú)水乙醇和丙 酮溶解染料，攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳通過(guò)染色釜，最終在染色釜、染料釜、循環(huán)泵及其相關(guān)管道間，清洗時(shí)間為20min，在此過(guò)程中使攜帶無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳流體溶解攜帶殘留染料；完成清洗的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓至3MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中與殘留的染料及無(wú)水乙醇和丙酮分離；溶解在無(wú)水乙醇和丙酮中的染料留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出清洗廢液回收。第二次清洗主要采用外路徑對(duì)染色系統(tǒng)管路及釜體進(jìn)行清洗，循環(huán)清洗前從染料釜加入無(wú)水乙醇和丙酮溶劑，其中，超臨界二氧化碳、無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為100 5 2混合；液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至20MPa，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至80°C，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)。開(kāi)啟相關(guān)控制閥門及循環(huán)泵形成外路徑高壓主泵P01 —R3—換熱器E02 —VI—染料釜 V03 — V2 — V3 —染色釜 I V041 — V26 — V25 — V24 — V23 —染色釜 II V042 — V8 — V9 —染色釜III V043 — V20 — V19 — V18 — V17 —染色釜IV V044 — V14 — V15 — V29 —循環(huán)泵P02。超臨界二氧化碳進(jìn)入染料釜攜帶無(wú)水乙醇和丙酮溶解染料，最終攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳依次通過(guò)染料釜、染色釜、分離釜、高壓泵以及相關(guān)管道形成外循環(huán)，循環(huán)時(shí)間為30min，在此過(guò)程中使攜帶無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳溶解殘留染料；完成清洗的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓至3MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中與殘留的染料及無(wú)水乙醇和丙酮分離；溶解在無(wú)水乙醇和丙酮中的染料留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次循環(huán)；從分離釜體下部閥門放出清洗廢液回收。第三次沖洗采用純凈超臨界二氧化碳流體為沖洗劑，液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至20MPa，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至100°C，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟相關(guān)控制閥門及循環(huán)泵。最終攜帶有無(wú)水乙醇的超臨界二氧化碳依次通過(guò)染料釜、染色釜、分離釜、高壓泵以及相關(guān)管道形成內(nèi)外循環(huán)回路，沖洗路徑分為以下兩種(I) 二氧化碳儲(chǔ)罐VOl — Rl —冷凝器I EOl — R2 —高壓主泵POl — R3 —換熱器E02 — Vl —染料釜V03 — V2 — V3 —染色釜 V041 — V26 — V25 — V24 — V23 —染色釜 V042 — V8 — V9 —染色釜V43 — V20 — V19 — V18 — V17 —染色釜 V44 — V14 — V15 — V29 —循環(huán)泵 P02 ; (2)二氧化碳儲(chǔ)罐VOl — Rl —冷凝器I EOl — R2 —高壓主泵POl — R3 —換熱器E02 — Vl —染料釜V03 — V2 — V27 — V26 —染色釜 V041 — V5 — V6 —染色釜 V042 — V23 — V22 — V21 — V20 —染色釜 V043 — Vll — V12 —染色釜 V044 — V17 — V16 — V15 — V29 —循環(huán)泵 P02 ;清洗時(shí)間為15min。將上述兩種工藝路線通過(guò)管道閥門的控制切換可實(shí)現(xiàn)各釜體及管道的內(nèi)外沖洗，清洗效果顯著提高。在此過(guò)程中干燥的超臨界二氧化碳攜帶殘留在設(shè)備內(nèi)的無(wú)水乙醇和丙酮，進(jìn)行沖洗，完成沖洗的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓至3MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中與無(wú)水乙醇和丙酮分離；無(wú)水乙醇和丙酮留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出無(wú)水乙醇回收。為了檢測(cè)該清洗工藝的清洗效果，在分離器與回收儲(chǔ)罐間增設(shè)一組可拆卸替換的吸附柱裝置，采用活性碳為吸附材料，對(duì)該清洗工藝效果進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果顯示，在采用上述清洗工藝流程對(duì)染色設(shè)備進(jìn)行2次清洗之后，吸附柱中幾乎無(wú)顏色變化，即證明清洗效果顯著，染料無(wú)殘留。
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實(shí)施例2以下結(jié)合附圖I多元一體化超臨界二氧化碳染色設(shè)備詳細(xì)敘述本發(fā)明的具體實(shí)施方式
。本發(fā)明的清洗工藝主要采用第一次清洗、第二次清洗、沖洗三個(gè)步驟進(jìn)行。第一次清洗首先采用內(nèi)循環(huán)路徑對(duì)染色系統(tǒng)管路及釜體進(jìn)行清洗，清洗前從染料釜加入無(wú)水乙醇和丙酮溶劑，其中，超臨界二氧化碳、無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為100 2
I混合；液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至15MPa，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至70°C，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)；開(kāi)啟相關(guān)控制內(nèi)循環(huán)閥門及循環(huán)泵形成內(nèi)路徑高壓主泵P01 — R3—換熱器E02 —VI—染料釜V03 — V2 — V27 — V26 —染色釜 I V041 — V5 — V6 —染色釜 II V042 — V23 — V22 — V20 —染色釜III V043 — Vll — V12 —染色釜IV V044 — V17 — V16 — V15 — V29 —循環(huán)泵 P02 ;此時(shí)，超臨界二氧化碳進(jìn)入染料釜攜帶無(wú)水乙醇和丙酮溶解染料，攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳流體通過(guò)染色釜，最終在染色釜、染料釜、循環(huán)泵及其相關(guān)管道間，清洗時(shí)間為15min，在此過(guò)程中使攜帶無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳溶解攜帶殘留染料；完成清洗的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓至2MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中與殘留的染料及無(wú)水乙醇和丙酮分離；溶解在無(wú)水乙醇和丙酮中的染料留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出清洗廢液回收。第二次清洗主要采用外路徑對(duì)染色系統(tǒng)管路及釜體進(jìn)行清洗，清洗前從染料釜加入無(wú)水乙醇和丙酮溶劑，其中，超臨界二氧化碳、無(wú)水乙醇和丙酮按體積比為100 6 :3混合；液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至19MPa，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至90°C，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)。開(kāi)啟相關(guān)控制大外循環(huán)閥門及循環(huán)泵形成外路徑高壓主泵POl — R3 —換熱器E02 — Vl —染料釜V03 — V2 — V3 —染色釜 I V041 — V26 — V25 — V24 — V23 —染色釜 II V042 — V8 — V9 —染色釜III V043 — V20 — V19 — V18 — V17 —染色釜IV V044 — V14 — V15 — V29 —循環(huán)泵P02。超臨界二氧化碳進(jìn)入染料釜攜帶無(wú)水乙醇和丙酮溶解染料，最終攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳依次通過(guò)染料釜、染色釜、分離釜、高壓泵以及相關(guān)管道，清洗時(shí)間為25min，在此過(guò)程中使攜帶無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳溶解殘留染料；完成清洗的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓至2MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中與殘留的染料及無(wú)水乙醇和丙酮分離；溶解在無(wú)水乙醇和丙酮中的染料留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出清洗廢液回收。第三次沖洗采用純凈超臨界二氧化碳流體為沖洗劑，液態(tài)二氧化碳貯存于循環(huán)貯罐中，工作時(shí)液態(tài)二氧化碳通過(guò)高壓泵加壓至19MPa，再經(jīng)過(guò)換熱器將高壓液態(tài)二氧化碳加熱至110°C，這時(shí)二氧化碳轉(zhuǎn)變成為超臨界狀態(tài)，開(kāi)啟相關(guān)控制閥門及循環(huán)泵；最終攜帶有無(wú)水乙醇和丙酮的超臨界二氧化碳依次通 過(guò)染料釜、染色釜、分離釜、高壓泵以及相關(guān)管道形成內(nèi)外循環(huán)，沖洗路徑分為以下兩種(I) 二氧化碳儲(chǔ)罐VOl — Rl —冷凝器I EOl — R2 —高壓主泵POl — R3 —換熱器E02 — Vl —染料釜V03 — V2 — V3 —染色釜 V041 — V26 — V25 — V24 — V23 —染色釜 V042 — V8 — V9 —染色釜V43 — V20 — V19 — V18 — V17 —染色釜 V44 — V14 — V15 — V29 —循環(huán)泵 P02 ; (2)二氧化碳儲(chǔ)罐VOl — Rl —冷凝器I EOl — R2 —高壓主泵POl — R3 —換熱器E02 — Vl —染料釜V03 — V2 — V27 — V26 —染色釜 V041 — V5 — V6 —染色釜 V042 — V23 — V22 — V21 — V20 —染色釜 V043 — Vll — V12 —染色釜 V044 — V17 — V16 — V15 — V29 —循環(huán)泵 P02 ;清洗時(shí)間為15min。將上述兩種工藝路線通過(guò)管道閥門的控制切換可實(shí)現(xiàn)各釜體及管道的內(nèi)外沖洗，清洗效果顯著提高。清洗時(shí)間為20min。在此過(guò)程中干燥的超臨界二氧化碳攜帶殘留在設(shè)備內(nèi)的無(wú)水乙醇和丙酮，進(jìn)行沖洗，完成干燥的超臨界二氧化碳經(jīng)節(jié)流閥減壓至2MPa、換熱器降溫使二氧化碳溶解能力降低，在分離釜中與無(wú)水乙醇和丙酮分離；無(wú)水乙醇和丙酮留在分離釜中，二氧化碳完全氣化，再通過(guò)冷凝器液化成為液態(tài)二氧化碳返回貯罐中參與下一次清洗；從分離釜體下部閥門放出無(wú)水乙醇和丙酮回收。為了檢測(cè)該清洗工藝的清洗效果，在分離器與回收儲(chǔ)罐間增設(shè)一組可拆卸替換的吸附柱裝置，采用活性碳為吸附材料，對(duì)該清洗工藝效果進(jìn)行檢測(cè)。檢測(cè)結(jié)果顯示，在采用上述清洗工藝流程對(duì)染色設(shè)備進(jìn)行2次清洗之后，吸附柱中幾乎無(wú)顏色變化，即證明清洗效果顯著，染料無(wú)殘留。
權(quán)利要求
1.ー種超臨界ニ氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，是以超臨界ニ氧化碳流體、無(wú)水こ醇和丙酮的混合物作為清洗劑，在7(Tll(TC，15 20MPa的條件下，清洗至少2次，毎次清洗時(shí)間至少為lOmin。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超臨界ニ氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，其特征在于所述的清洗劑中的超臨界ニ氧化碳流體、無(wú)水こ醇和丙酮之間按體積比為100 :2飛廣3混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的超臨界ニ氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，其特征在于所述的清洗時(shí)間為l(T30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求廣3中任一所述的超臨界ニ氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，其特征在于所述的清洗次數(shù)為2次，清洗步驟為 第一次內(nèi)清洗超臨界ニ氧化碳流體、無(wú)水こ醇和丙酮按體積比為100:2飛T3的混合物作為清洗劑，在70 80 0C，15 18MPa的條件下，清洗l(T20min ;清洗路徑為高壓主泵(POl) — R3 —換熱器(E02) — Vl —染料釜(V03) — V2 — V27 — V26 —染色釜 I (V041) — V5 — V6 —染色釜 II (V042) — V23 — V22 — V20 —染色釜III (V043) — Vll — V12 —染色釜IV (V044) — V17 — V16 — V15 — V29 —循環(huán)泵(P02)； 第二次外清洗超臨界ニ氧化碳流體、與無(wú)水こ醇和丙酮按體積比為100 :4飛2 3的混合物作為清洗劑，在80 90 0C，18 20MPa的條件下，清洗2(T30min ;清洗路徑為高壓主泵(POl) — R3 —換熱器(E02) — Vl —染料釜(V03) — V2 — V3 —染色釜 I (V041) — V26 — V25 — V24 — V23 —染色釜 II (V042) — V8 — V9 —染色釜III (V043) — V20 — V19 — V18 — V17 —染色釜IV (V044) — V14 — V15 — V29 —循環(huán)泵(P02)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的超臨界ニ氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，其特征在于清洗后還包括對(duì)設(shè)備進(jìn)行沖洗的步驟；所述的沖洗是以超臨界ニ氧化碳流體為沖洗劑，在100 110で，18 20MPa的條件下，沖洗10 20min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超臨界二氧化碳染色設(shè)備的清洗方法，是以超臨界二氧化碳、無(wú)水乙醇和丙酮的混合物作為清洗劑，在70~110℃，15~20MPa的條件下，清洗至少2次，每次清洗時(shí)間至少10min。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了對(duì)現(xiàn)有的超臨界二氧化碳設(shè)備進(jìn)行無(wú)腐蝕無(wú)損傷清洗。使清洗后的超臨界二氧化碳設(shè)備無(wú)染料殘留，有利于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品的多樣性生產(chǎn)。該清洗方法具有綜合成本低、經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益顯著的特點(diǎn)，具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C11D7/60GK102787463SQ20121024820
公開(kāi)日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月17日
發(fā)明者姜濤, 李松媛, 杜冰, 鄭來(lái)久, 鄭環(huán)達(dá), 郭友才, 錢永芳, 高世會(huì), 魏菊 申請(qǐng)人:大連工業(yè)大學(xué)