專利名稱：Pbt裝置酯化釜的清洗方法
PBT裝置酯化釜的清洗方法渉及領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種聚酯反應釜的清洗方法，尤其涉及PBT裝置酯化釜的清洗方法， 屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
工業(yè)上，PTA連續(xù)法生產(chǎn)PBT —直使用鈦系催化劑，由于鈦系催化劑存在水解現(xiàn)象，導致PBT生產(chǎn)裝置特別是酯化釜結(jié)垢嚴重。比如，鈦酸四丁酯遇水發(fā)生水解反應，生成二氧化鈦與正丁醇，反應方程式如下Ti (OC4H9) 4+2H20 — Ti02+4C4H90H反應生成的二氧化鈦微粒極易吸附在反應釜內(nèi)壁上，進而粘附酯化物形成結(jié)垢， 經(jīng)長時間高溫烘烤，形成碳黑粒子。裝置連續(xù)運行5 6個月后，系統(tǒng)內(nèi)部碳黑粒子濃度上升，對生產(chǎn)造成嚴重影響，產(chǎn)品色值、酯化釜供熱效率、過濾器使用周期等均出現(xiàn)不同程度的惡化，每年裝置被迫實施兩次停車進行熱清洗。以往PBT裝置酯化釜停車熱清洗，清洗介質(zhì)采用BD (1，4_ 丁二醇)，即將BD加入酯化釜，使其漫過釜內(nèi)加熱列管，高溫連續(xù)蒸煮8 IOhr后排盡。這樣清洗雖然取得一定效果，反應釜內(nèi)壁上的結(jié)垢現(xiàn)象有所緩解，但總體清洗效果不能令人滿意，尤其是排列緊密的換熱列管內(nèi)部的碳黑雜質(zhì)未能有效清理，對延長反應釜清洗周期幫助不大。最近一次停車清洗結(jié)束，打開酯化釜人孔進去檢查，發(fā)現(xiàn)換熱器列管仍有近6成以上堵塞，嚴重影響換熱效果及裝置的正常運行。另一方面，作為一種較好的工業(yè)裝置清洗劑，三甘醇在聚酯(PET)生產(chǎn)主裝置及附屬設備的清洗方面已有所應用，如CN02109908. 1 “一種聚酯裝置酯化縮聚工序的清洗方法”、CN90109806. X “聚酯熔體過濾器芯清洗方法”、CN91204274. 5 “一種三甘醇清洗裝置” 等專利文獻，以及朱燕在2007年4期《聚酯工業(yè)》標題為“三甘醇清洗在聚酯裝置中的應用”、李仁海在2000年3期《合成技術(shù)及應用》標題為“熱態(tài)三甘醇清洗技術(shù)在圓盤反應器中的應用”等非專利文獻，已有相關(guān)報導。但礙于PBT生產(chǎn)裝置的特殊性，據(jù)申請人所知，國內(nèi)外尚無應用三甘醇清洗PBT生產(chǎn)設備的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)當中存在的上述問題，提供一種新方法以清洗 PBT裝置的酯化釜，使酯化釜內(nèi)壁大多數(shù)結(jié)焦碳化物松動并被清除，提高清洗，延長清洗周期。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是PBT裝置酯化釜的清洗方法，以三甘醇為清洗劑，按以下步驟實施①將酯化釜、工藝塔、清液貯槽、污液貯槽及相應管道內(nèi)的物料全部排盡，酯化釜處于降溫充氮狀態(tài)，釜溫低于150°c，清液貯槽上與液環(huán)真空泵連通的置換液溢流管線用盲板隔斷，與尾氣塔連通的尾氣管線保持暢通，液環(huán)真空泵內(nèi)的丁二醇要全部排盡，現(xiàn)場補加脫鹽水作為替代工作液，根據(jù)清洗作業(yè)需求啟停真空泵，工藝塔及其蒸發(fā)冷凝器繼續(xù)投用， 工藝塔塔釜及出口管線內(nèi)的丁二醇全部排盡，蒸發(fā)冷凝器內(nèi)充有脫鹽水；②在系統(tǒng)充氮的情況下，將三甘醇由清液貯槽經(jīng)工藝塔卸入酯化釜，其液位漫過釜內(nèi)加熱列管的高度，然后對酯化釜進行緩慢升溫，至255°c，釜內(nèi)壓力控制微正壓，維持在該溫度下蒸煮浸泡10 15小時，清洗物從酯化釜出口排向污液貯槽，在污液貯槽內(nèi)部冷卻至80°C之后，用泵排出裝桶，最后用生產(chǎn)水對裝置進行全面清洗。進一步地，上述的PBT裝置酯化釜的清洗方法，其中，清洗劑添加結(jié)束后，酯化釜的升溫速率控制為，200°C以下不大于20°C /hr，200°C以上不大于10°C /hr。更進一步地，上述的PBT裝置酯化釜的清洗方法，其中，所述污液貯槽內(nèi)部設有冷卻水盤管，以便更好地冷卻清洗物。本發(fā)明的技術(shù)效果體現(xiàn)在選擇合理的清洗劑，采取化學清洗方法，結(jié)合PBT裝置的具體情況，形成一套安全可靠、切實有效的作業(yè)流程，可以有效清洗PBT裝置酯化釜，釜內(nèi)壁及列管外壁上的大多數(shù)結(jié)焦碳化物松動并被清除，產(chǎn)品色值、酯化釜供熱效率、過濾器使用周期等情況明顯好轉(zhuǎn)，在保證產(chǎn)品質(zhì)量及裝置穩(wěn)定運行的前提下，設備的使用周期由原來的6個月延長至10個月，經(jīng)濟效益非常顯著。


圖1為本發(fā)明清洗流程示意圖。
1 清液貯槽2 工藝塔3酯化釜
4 污液貯槽5 溢流管線6溢流管線
7 尾氣管線8 泵9泵
10 氮封裝置11 冷卻水12臨時金屬軟
13 桶
具體實施例方式對于采用PTA連續(xù)生產(chǎn)工藝的PBT工業(yè)裝置而言，酯化反應器大多采用氣相大空間設計，PTA漿料從酯化釜的頂部加入，先進入內(nèi)室，然后流經(jīng)外室，最后從反應釜中部出料。為有效保證反應停留時間及酯化供熱，同時為確保良好的混合效果，酯化釜內(nèi)部設置列管換熱器，物料在換熱器內(nèi)循環(huán)并反應，反應溫度控制在240°C左右，反應壓力40kPa，酯化釜出料的酯化率達99%，縮聚轉(zhuǎn)化率約75%。酯化釜內(nèi)壁結(jié)焦物屬酯類有機物及碳化物，使用醇類清洗劑可以達到理想的清洗效果。醇與酯在一定條件下發(fā)生化學反應，生成另外一種醇和酯，即發(fā)生醇解反應RCOOR，+R” OH — RCOOR ” +R，OH合理選擇醇類清洗劑，通過醇解反應可以使得PBT裝置酯化釜內(nèi)壁結(jié)焦物中的酯化物不斷降解，加之醇類化學品又是較好的溶劑，可加速酯化物溶解，使結(jié)焦碳化物松動， 并被清洗下來。醇解反應與溫度關(guān)系很大，溫度越高，醇解速度越快，溶解效果越好，清洗效果最佳。所以清洗溫度選擇非常重要，在不高于醇類清洗劑沸點前提下，應盡可能提高清洗溫度。本申請發(fā)明人通過研究對比，選擇三甘醇作為清洗劑，其主要性能參數(shù)如下表所示
權(quán)利要求
1.PBT裝置酯化釜的清洗方法，以三甘醇為清洗劑，按以下步驟實施①將酯化釜、工藝塔、清液貯槽、污液貯槽及相應管道內(nèi)的物料全部排盡，酯化釜處于降溫充氮狀態(tài)，釜溫低于150°C，清液貯槽上與液環(huán)真空泵連通的置換液溢流管線用盲板隔斷，與尾氣塔連通的尾氣管線保持暢通，液環(huán)真空泵內(nèi)的丁二醇要全部排盡，現(xiàn)場補加脫鹽水作為替代工作液，根據(jù)清洗作業(yè)需求啟停真空泵，工藝塔及其蒸發(fā)冷凝器繼續(xù)投用，工藝塔塔釜及出口管線內(nèi)的丁二醇全部排盡，蒸發(fā)冷凝器內(nèi)充有脫鹽水；②在系統(tǒng)充氮的情況下，將三甘醇由清液貯槽經(jīng)工藝塔卸入酯化釜，其液位漫過釜內(nèi)加熱列管的高度，然后對酯化釜進行緩慢升溫，至255°C，釜內(nèi)壓力控制微正壓，維持在該溫度下蒸煮浸泡10 15小時，清洗物從酯化釜出口排向污液貯槽，在污液貯槽內(nèi)部冷卻至 80°C之后，用泵排出裝桶，最后用生產(chǎn)水對裝置進行全面清洗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PBT裝置酯化釜的清洗方法，其特征在于清洗劑添加結(jié)束后，酯化釜的升溫速率控制為，200°C以下不大于20°C /hr，200°C以上不大于10°C /hr。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的PBT裝置酯化釜的清洗方法，其特征在于所述污液貯槽內(nèi)部設有冷卻水盤管。
全文摘要
本發(fā)明涉及PBT裝置酯化釜的清洗方法，屬于化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。以三甘醇為清洗劑，按以下步驟實施將酯化釜、工藝塔、清液貯槽、污液貯槽及相應管道內(nèi)的物料全部排盡，酯化釜處于降溫充氮狀態(tài)，釜溫低于150℃，將三甘醇由清液貯槽經(jīng)工藝塔卸入酯化釜，其液位漫過釜內(nèi)加熱列管的高度，然后對酯化釜進行緩慢升溫，至255℃，維持在該溫度下蒸煮浸泡10～15小時，清洗物從酯化釜出口排向污液貯槽，在污液貯槽內(nèi)部冷卻至80℃之后，用泵排出裝桶，最后用生產(chǎn)水對裝置進行全面清洗。該方法可以有效清洗PBT裝置酯化釜，釜內(nèi)壁及列管外壁上的大多數(shù)結(jié)焦碳化物松動并被清除，產(chǎn)品色值、酯化釜供熱效率、過濾器使用周期等情況明顯好轉(zhuǎn)。
文檔編號B08B9/08GK102211102SQ20101014605
公開日2011年10月12日 申請日期2010年4月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月2日
發(fā)明者李仁海, 楊誠, 馬健, 黃娟 申請人:中國石油化工集團公司