專利名稱：顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及洗滌領(lǐng)域，特別涉及一種非離子型化合物與陰離子型化合物混合后生成的無(wú)磷膨化洗衣粉極其制備方法。

背景技術(shù)：
眾所周知，目前國(guó)內(nèi)使用的有磷洗衣粉因含有磷酸鹽，污染環(huán)境，破壞生態(tài)平衡，屬于限制使用或淘汰的日用洗滌品。早在六十年代初，美國(guó)、新加坡等國(guó)家就已禁止使用磷酸鹽類無(wú)機(jī)原料作為洗滌劑主料，1995年我國(guó)輕工部制定了《低磷洗衣粉》標(biāo)準(zhǔn)(QB/T2133-95)，為推廣應(yīng)用無(wú)磷洗衣粉邁出了可喜的一步，瑞士、美國(guó)、日本等國(guó)已利用干混法生產(chǎn)粉末狀無(wú)磷洗衣粉，我國(guó)云南省、湖北省已有類似的生產(chǎn)廠家。但是，生產(chǎn)該粉末狀無(wú)磷洗衣粉，原料成本高，價(jià)格昂貴，不易被廣大消費(fèi)者接受，另外，粉末狀洗衣粉溶解速度慢，搓洗手感差，不太符合我國(guó)特別是廣大農(nóng)村消費(fèi)者的使用習(xí)慣。而目前市面上銷售的顆粒狀洗衣粉全部都是用高塔噴霧法生產(chǎn)，必須耗費(fèi)大量能源，增加了生產(chǎn)成本。1997年2月5日在國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利公報(bào)上公開了一種專利號(hào)為96107714.X的“無(wú)磷膨化洗衣粉及其制作工藝”專利申請(qǐng)，它是以膨化劑、元明粉、純堿、十二烷基苯磺酸鈉、精制淀粉、溫水、增白劑、甘油和五水偏硅酸鈉制成的無(wú)磷膨化洗衣粉，雖然生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、成本低、具有一定的環(huán)保功效，但用該方法生產(chǎn)的產(chǎn)品存在泡沫不豐富，去污力弱，含水量高，產(chǎn)品易結(jié)塊，保質(zhì)期短等缺陷。仍然是消費(fèi)者不易接受的粉末狀產(chǎn)品。


發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的是提供一種具有泡沫豐富、去污性強(qiáng)、溶解速度快、環(huán)保且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單的顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉，按照重量百分比該組合物由以下組分組成 無(wú)水碳酸鈉15％～40％、無(wú)水硫酸鈉15％～38％、十二烷基苯磺酸2％～18％、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)1％～8％、椰油酸二乙醇酰胺1％～5％、硅酸鈉10％～60％。
在上述洗衣粉組合物中，無(wú)水碳酸鈉(純堿)為白色粉末，易吸潮，因有穩(wěn)定的PH值，可使洗滌劑不會(huì)因污垢太重而失去活性，屬去污助劑；無(wú)水硫酸鈉(元明粉)，其外觀為白色粉末，具有抗氧化、脫色、去污作用，此品是一種助洗劑和填充劑，作為填充劑可防止洗衣粉輕粉漂浮；速溶乳化輕質(zhì)硅酸鈉外觀為顆粒狀固體，表觀密度小于0.23g/ml，主要作用是調(diào)節(jié)洗衣粉表面密度；本發(fā)明的表面活性劑采用脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9，屬非離子型表面活性劑，以下簡(jiǎn)稱表面活性劑AEO-9，是乳白油狀物，與陰離子表面活性劑配伍后，用于洗衣粉生產(chǎn)是性能良好的乳化劑，有著抗氧化、凈洗、柔軟、助光亮、增稠等功效；椰油酸二乙醇酰胺屬非離子型表面活性劑，淺黃色或琥珀色液體，易溶于水，用在本膨化洗衣粉中，可使產(chǎn)品具有潤(rùn)濕、凈洗、抗靜電等性能，是良好的泡沫穩(wěn)定劑，有一定的柔軟性能，不但能提高產(chǎn)品的泡沫穩(wěn)定性，還可增強(qiáng)搓洗手感，增強(qiáng)對(duì)鈣皂的穩(wěn)定性，在紡織工業(yè)中用作羊毛清洗劑，能增強(qiáng)清洗效果，具有泡沫穩(wěn)定、去污、洗凈、污垢剝離、調(diào)理等功效；十二烷基苯磺酸(磺酸)，棕色粘稠液體，屬陰離子型表面活性劑，具有去污、濕潤(rùn)、發(fā)泡、乳化、分散等性能。
本發(fā)明將非離子型表面活性劑AEO-9與陰離子型表面活性劑十二烷基苯磺酸復(fù)配，利用它們的分子中至少含有一種對(duì)顯著極性表面具有親和性的基團(tuán)和一個(gè)對(duì)水幾乎沒(méi)有親和性的非極性基團(tuán)易溶于水、濕潤(rùn)、發(fā)泡乳化、分散等性能，組成高泡型洗衣粉；利用無(wú)水碳酸鈉和無(wú)水硫酸鈉的混合配比產(chǎn)生穩(wěn)定的PH值和氧化、脫色的功效，并利用非離子型表面活性劑AEO--9和椰油酸二乙醇酰胺的優(yōu)先吸附，使表面張力顯著降低，從而將污垢從載體上移去并溶入溶液中，使產(chǎn)品更具有去污性；利用速溶乳化輕質(zhì)硅酸鈉具有防腐性、表觀小密度的特性，使洗衣粉在使用中即可保護(hù)洗滌器具，不因堿性而損傷，又可使洗衣粉達(dá)到理想的表現(xiàn)密度。
這些組分的組合以及組分的上述百分比范圍，是通過(guò)大量試驗(yàn)確定的，上述組合及百分比范圍使本發(fā)明洗衣粉形成的洗滌效果具有上述高泡性、去污強(qiáng)、溶解速度快、手感好等優(yōu)良特點(diǎn)。
在上述洗衣粉組合物中，本發(fā)明最佳組合物的重量百分比為 無(wú)水碳酸鈉27％、無(wú)水硫酸鈉26％、十二烷基苯磺酸8％、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)3.5％、椰油酸二乙醇酰胺1.5％、硅酸鈉34％。
制備本發(fā)明的洗衣粉的方法依次由下列步驟組成 (a)、常溫下將無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水硫酸鈉、十二烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和椰油酸二乙醇酰胺按照上述重量百分比進(jìn)行稱重后，均勻混合為預(yù)混料； (b)、將預(yù)混料投入到每分鐘500～900轉(zhuǎn)的剪切設(shè)備中，剪切成≤100目的粉狀產(chǎn)品，生成可供附聚成型的基礎(chǔ)料； (c)、將基礎(chǔ)料與速溶乳化輕質(zhì)硅酸鈉按照10.4～0.8的比例取料配比，配比后的原料放入旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)進(jìn)行造粒，旋轉(zhuǎn)輸出后的產(chǎn)品即為顆料狀無(wú)磷膨化洗衣粉。
上述各步驟都是在常溫和常壓下進(jìn)行的。
本發(fā)明顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉采用的這種旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)，可生成具有優(yōu)良的高泡性、速溶性、高去污、低成本的顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉。
由于本發(fā)明采用上述技術(shù)方案，產(chǎn)品具有以下優(yōu)點(diǎn) 1、工藝合理簡(jiǎn)單，不采用高塔噴霧工藝，提高了工作的安全性； 2、產(chǎn)品配方中不含磷酸鹽，生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)毒、無(wú)害、無(wú)污染、無(wú)廢水排放，體現(xiàn)了環(huán)保的功效； 3、該方法配方合理，將原材料的功效發(fā)揮到最佳狀態(tài)，工藝操作簡(jiǎn)單，極大地降低了生產(chǎn)成本，推廣應(yīng)用價(jià)值大。

具體實(shí)施例方式 下面通過(guò)實(shí)施例和對(duì)比例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
一、性能測(cè)試 本發(fā)明無(wú)磷膨化洗衣粉組合物是一種含非晶體和助劑的復(fù)合硅酸鈉，具有很大的比表面積和活性，可與其它離子反應(yīng)，尤其是與Ca2+、Mg2+堿土金屬離子作用，生成極細(xì)的硅酸鈣、硅酸鈉沉淀，可起到軟化水的功效，并且有很好的抗酸性(PH緩沖)和抗再沉淀性。它是一種可替代STPP的新的無(wú)磷助洗劑。
1、抗酸能力測(cè)定在整個(gè)洗滌過(guò)程中保持堿性，對(duì)去油污和酸性污漬很有利，這就要求助洗劑具有良好的抗酸性。測(cè)定方法稱取2g本發(fā)明無(wú)磷膨化洗衣粉試樣(稱準(zhǔn)至0.001g)于50ml蒸餾水的燒杯中，在磁力攪拌下，用0.5mol/l標(biāo)準(zhǔn)HCL液滴定其PH值從11下降到8，取所耗用的HCL量。
結(jié)果顯示本發(fā)明無(wú)磷膨化洗衣粉具有良好的抗酸能力。
2、溶解性測(cè)定準(zhǔn)確量取10ml蒸餾水于燒杯中，放在20&deg；C恒溫水浴中，待蒸餾水溫至20&deg；C時(shí)，精確稱入(稱準(zhǔn)至0.1g)本發(fā)明無(wú)磷膨化洗衣粉試樣，不斷攪拌直至溶解，再加2g、3g，直至有沉淀為止。記錄溶解量。
結(jié)果顯示本發(fā)明無(wú)磷膨化洗衣粉的溶解性比4A沸石好，比無(wú)水偏硅差，同STPP相當(dāng)。
3、本發(fā)明與常見表面活性劑及復(fù)合配后的去污力指數(shù)的測(cè)試將常用的LAS、AEO9、AES、TX-10T、和BS-12與本發(fā)明的配伍進(jìn)行測(cè)試，(1)單獨(dú)表面活性劑LAS、AEO9、AES、TX-10、BS-12和本發(fā)明均配成0.05％濃度；(2)本發(fā)明表面活性劑＝11配成混合物后，均配成0.1％濃度。按GB13171-91衣料用洗滌去污力的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)試，見下表 結(jié)果顯示本發(fā)明和AEO9、AES、TX-10的配伍性比LAS和BS-12要強(qiáng)。
4、本發(fā)明經(jīng)湖南省日化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)結(jié)果如下見表1 結(jié)果顯示本發(fā)明洗衣粉的表觀密度和去污指數(shù)，無(wú)論在單一性，還是在綜合性能上，都有明顯的優(yōu)勢(shì)。
二、本發(fā)明的應(yīng)用試驗(yàn) 1、與國(guó)內(nèi)常用無(wú)磷助洗劑對(duì)照試驗(yàn) 國(guó)內(nèi)外普遍采用的無(wú)磷助劑是4A沸石、無(wú)水偏硅、層狀結(jié)晶二硅酸鈉(SKS-6)。因此，我們將本發(fā)明與4A沸石、SKS-6、無(wú)水偏硅，以及STPP作對(duì)比試驗(yàn)。
以下洗衣粉配方統(tǒng)一采用相同用量(wt％) 按GB13174-91衣料用洗滌劑去污力測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行去污力測(cè)定，其結(jié)果如下本發(fā)明(1.5)、SKS-6(1.02)、4A沸石(0.91)、STPP(1.09)、無(wú)水偏硅(1.03)。其中各符號(hào)的意義為，LAS(十二烷基苯磺酸鈉)、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、4A沸石又名分子篩、三聚磷酸鈉(STPP)。
2、洗后白度及灰份測(cè)定 上述配方的各洗衣粉，按GB/T15815-1995衣料洗滌劑性能比較試驗(yàn)循環(huán)洗滌白棉布對(duì)照布法標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)定，本發(fā)明等20次洗滌后測(cè)試結(jié)果 結(jié)果顯示 從上表可見本發(fā)明的洗衣粉經(jīng)20次循環(huán)洗滌后，其保持白度和沉淀灰份與含磷標(biāo)準(zhǔn)樣粉相當(dāng)。
結(jié)論 從試驗(yàn)結(jié)果看，本發(fā)明作為一種助洗劑，許多性能優(yōu)于4A沸石，與常用的表面活性劑配伍性好；可替代STPP制成洗滌性能良好的無(wú)磷粉，也可以與STPP復(fù)配生產(chǎn)低磷粉；本發(fā)明的化學(xué)組成主要是硅、氧和鈉，不存在環(huán)境污染和“過(guò)肥化”問(wèn)題；本發(fā)明是一種新的無(wú)磷助洗劑，產(chǎn)品白度高、流動(dòng)性好、穩(wěn)定性強(qiáng)、并具有適度的表觀密度，本發(fā)明的應(yīng)用測(cè)試結(jié)果表明，它完全滿足了助洗劑所應(yīng)具備的三大性能，并且在水溶性、晶體穩(wěn)定性的物化性上都表現(xiàn)出了很好的性能，達(dá)到或超越了國(guó)內(nèi)同類產(chǎn)品的技術(shù)水平；采用本發(fā)明方法生產(chǎn)洗衣粉，能得到洗滌性能優(yōu)越的環(huán)保型產(chǎn)品，降低洗衣粉的生產(chǎn)成本，有利于市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)。
實(shí)施例1 常溫下，如果要配制顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉2000g，按照540g無(wú)水碳酸鈉、520g無(wú)水硫酸鈉、160g十二烷基苯磺酸、70g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和30g椰油酸二乙醇酰胺分別進(jìn)行原料稱取，均勻混合后再將其預(yù)混料投入到700轉(zhuǎn)/分鐘的剪切設(shè)備粉碎成80目大小的原料，再將上述的礎(chǔ)料與硅酸鈉按照1∶0.6的比例配比792g，共同放入旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)進(jìn)行造粒，旋轉(zhuǎn)輸出后即得產(chǎn)品。
實(shí)施例2 常溫下，按照300g無(wú)水碳酸鈉、760g無(wú)水硫酸鈉、360g十二烷基苯磺酸、160g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和100g椰油酸二乙醇酰胺分別進(jìn)行稱取原料，混合后投入到900轉(zhuǎn)/分鐘的剪切設(shè)備粉碎成過(guò)100目篩的原料、再將上述的原料與硅酸鈉按照10.4的比例配比672g，共同放入旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)進(jìn)行造粒，旋轉(zhuǎn)輸出后即得產(chǎn)品。
實(shí)施例3 常溫下按照800g無(wú)水碳酸鈉、300g無(wú)水硫酸鈉、40g十二烷基苯磺酸、20g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和50g椰油酸二乙醇酰胺分別稱取原料，均勻混合后再將預(yù)混料投入到500轉(zhuǎn)/分鐘的剪切設(shè)備粉碎成100目大小的原料，再將上述的原料與硅酸鈉按照10.8的比例配比968g，共同放入旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)進(jìn)行造粒，旋轉(zhuǎn)輸出后即得產(chǎn)品。
實(shí)施例4 常溫下如果要配制顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉5000g，按照750g無(wú)水碳酸鈉、850g無(wú)水硫酸鈉、850g十二烷基苯磺酸、350g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和200g椰油酸二乙醇酰胺分別稱取原料，均勻混合后再將預(yù)混料投入到500轉(zhuǎn)/分鐘的剪切設(shè)備粉碎成80目大小的原料，再將上述的原料與硅酸鈉按照10.5的比例配比1500g，共同放入旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)進(jìn)行造粒，旋轉(zhuǎn)輸出后即得產(chǎn)品。
實(shí)施例5 常溫下如果要配制顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉2000g，按照200g無(wú)水碳酸鈉、460g無(wú)水硫酸鈉、160g十二烷基苯磺酸、100g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和80g椰油酸二乙醇酰胺分別稱取原料，均勻混合后再將預(yù)混料投入到800轉(zhuǎn)/分鐘的剪切設(shè)備粉碎成80目大小的原料，再將上述的原料與硅酸鈉按照10.7的比例配比700g，共同放入旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)進(jìn)行造粒，旋轉(zhuǎn)輸出后即得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1、一種顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉，其特征在于按照重量百分比計(jì)算由下列組分制成
無(wú)水碳酸鈉 15％～40％、無(wú)水硫酸鈉 15％～38％、十二烷基苯磺酸 2％～18％、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9) 1％～8％、椰油酸二乙醇酰胺 1％～5％、硅酸鈉 10％～60％。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉，其特征在于按照重量百分比計(jì)算由下列組分制成
無(wú)水碳酸鈉 27％、無(wú)水硫酸鈉 26％、十二烷基苯磺酸 8％、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9) 3.5％、椰油酸二乙醇酰胺 1.5％、硅酸鈉 34％。
3、制備權(quán)利要求1所述洗衣粉組合物的方法，其特征在于該方法包括由下列步驟組成
(a)、常溫下將無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水硫酸鈉、十二烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和椰油酸二乙醇酰胺按照重量百分比進(jìn)行稱重、混合為預(yù)混料；
(b)、將預(yù)混料投入到每分鐘500～900轉(zhuǎn)的剪切設(shè)備中，粉碎成≤100目的基礎(chǔ)料；
(c)、將基礎(chǔ)料與硅酸鈉按照10.4～0.8的比例配比、放入旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒系統(tǒng)造粒，輸出即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種顆粒狀無(wú)磷膨化洗衣粉及其制備方法，該洗衣粉組合物通過(guò)將無(wú)水碳酸鈉、無(wú)水硫酸鈉、十二烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)和椰油酸二乙醇酰胺共同粉碎后，按照與硅酸鈉1∶0.4～0.8比例配比，共同放入造粒系統(tǒng)制備而成的。該洗衣粉組合物不含磷酸鹽，具有泡沫豐富、去污性強(qiáng)、溶解速度快、環(huán)保，由于本發(fā)明采用旋轉(zhuǎn)形附聚成型機(jī)的造粒工藝，安全、低成本。
文檔編號(hào)C11D1/83GK101531952SQ20091013106
公開日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2009年4月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月22日
發(fā)明者李國(guó)欽, 沙 李, 磊 高 申請(qǐng)人:李國(guó)欽, 沙 李, 磊 高