專(zhuān)利名稱(chēng)：一種從灰藜中提取總皂苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及洗滌劑行業(yè)的天然洗滌劑的提取分離方法，特別涉及一種從灰藜中提取總皂苷的方法。
背景技術(shù)：
藜科藜屬植物灰藜Chenopodium album，俗名灰菜、小葉灰，可供食用，有增加唾液的分泌并幫助消化及造血功能，為多生長(zhǎng)在田間、路旁的雜草間，在我國(guó)農(nóng)村地區(qū)分布極廣。目前，對(duì)灰藜的研究重點(diǎn)在于其化學(xué)成分及藥用價(jià)值，根據(jù)申請(qǐng)人所作的資料檢索，尚沒(méi)有從灰藜中提取總皂苷并將其作為天然洗滌劑的相關(guān)報(bào)道。其參考文獻(xiàn)如下[1]黃雪峰，李凡，陳才良.土荊芥化學(xué)成分的研究.中國(guó)天然藥物.2003，1(1)24-26。
楊獻(xiàn)文等.桔?？傇碥盏闹苽涔に囇芯?沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)。2002，19(6)440-442。
Lawaud C，Vonurquenne L，Bal P，Pouny I.Saponins fromChenopodium album.Fitorerapia.2000，71(3)338-340。
徐蓮英等主編.中藥制藥工藝技術(shù)解析.人民衛(wèi)生出版社.2003年12月第一版.84-87。
陳再興，袁昌魯.大孔吸附樹(shù)脂及其在中藥領(lǐng)域中的應(yīng)用.遼寧中醫(yī)學(xué)院學(xué)報(bào).2004，6(2)124。
Dellagrea M，Preyitera L，Zarrelli A.A new xyloside fromChenopodium album.Natural product research.2005，19(1)87-90。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，提供一種從灰藜中提取總皂苷的方法，該方法提取的總皂苷可作為天然洗滌劑應(yīng)用。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)解決方案是，一種從灰藜中提取總皂苷的方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行1)提取取一定重量的灰藜粗粉，分別用植物粗粉的8倍、6倍、6倍量工業(yè)甲醇回流提取三次，提取時(shí)間分別為1h、40min、30min，合并醇提液，用紙漿過(guò)濾，濃縮得植物粗粉重量與甲醇溶劑體積比為1∶3的灰藜濃縮液。
2)分離將灰藜濃縮液以4mL/min的速度上LSA-5B型大孔吸附樹(shù)脂，以樹(shù)脂體積比與植物粗粉重量比6∶1吸附灰藜濃縮液，待吸附完全后，依次用蒸餾水、30％乙醇、70％乙醇以4mL/min的速度梯度洗脫，合并70％乙醇洗脫液，回收至干，即得到總皂苷。
實(shí)驗(yàn)證明，采用本發(fā)明的方法制備的總皂苷，具有洗滌劑的功能，可作為天然的洗滌劑應(yīng)用。


圖1是洗脫成分薄層圖。
以下結(jié)合發(fā)明人給出的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
具體實(shí)施例方式
1.提取取該灰藜的粗粉10g，分別用80mL、60mL、60mL的工業(yè)乙醇回流提取三次，提取時(shí)間分別為1h、40min、30min，合并醇提液，用紙漿過(guò)濾，將濾液回收溶劑至30mL(植物粗粉與溶液體積比為1∶3)。
2.分離將濃縮液以4mL/min的速度上60mLLSA-5B型大孔吸附樹(shù)脂，待吸附完全后，用蒸餾水、30％7醇、70％乙醇梯度洗脫，洗脫的速度為4mL/min。合并各溶劑洗脫部分，回收溶劑。
3.鑒別對(duì)各洗脫部分進(jìn)行鑒別，具體的操作方法如下(1)泡沫實(shí)驗(yàn)取2mL70％乙醇洗脫液，蒸干后用2mL水溶解，過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)入試管中，劇烈振搖，若產(chǎn)生大量泡沫，泡沫量大于溶液體積的1/3，持續(xù)時(shí)間在10min以上，則表明有皂苷。70％乙醇洗脫部分的此反應(yīng)為陽(yáng)性。
(2)醋酐-濃硫酸反應(yīng)取2mL70％乙醇洗脫液，蒸干，殘?jiān)渭?mL冰醋酸溶解，再加1mL醋酐，然后于溶液的邊沿滴加一滴濃硫酸，若含有皂苷，則顏色即變?yōu)樘壹t色，隨即轉(zhuǎn)變?yōu)槲劬G色。70％乙醇洗脫部分的此反應(yīng)為陽(yáng)性。
(3)薄層層析將各溶劑洗脫部分點(diǎn)樣于硅膠G板上，以氯仿-甲醇(9.5∶0.5)作展開(kāi)劑，展開(kāi)后取出，晾干，噴10％硫酸乙醇溶液，105℃加熱5min顯色。若含有皂苷類(lèi)成分，則顯現(xiàn)紫紅色斑點(diǎn)。薄層圖見(jiàn)圖1。
據(jù)以上實(shí)驗(yàn)表明，70％乙醇洗脫液中含有皂苷類(lèi)成分。即70％乙醇洗脫液回收溶劑至干后，則得到總皂苷。
4.洗滌作用驗(yàn)證采用乳化法對(duì)分離得到的總皂苷進(jìn)行洗滌作用的驗(yàn)證，取4mL水、稀釋25倍的洗潔精和總皂苷的水溶液于三只試管中，加入10滴植物油，振搖1min，靜置，紀(jì)錄分層時(shí)間和分層后下層澄清度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 乳化實(shí)驗(yàn)結(jié)果

據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，藜屬植物中的皂苷類(lèi)成分具有一定的洗滌作用。
權(quán)利要求
1.一種從灰藜中提取總皂苷的方法，其特征在于，按以下步驟進(jìn)行1)提取取一定重量的灰藜粗粉，分別用植物粗粉的8倍、6倍、6倍量工業(yè)甲醇回流提取三次，提取時(shí)間分別為1h、40min、30min，合并醇提液，用紙漿過(guò)濾，濃縮得植物粗粉重量與甲醇溶劑體積比為1∶3的灰藜濃縮液；2)分離將灰藜濃縮液以4mL/min的速度上LSA-5B型大孔吸附樹(shù)脂，以樹(shù)脂溶液體積比與植物粗粉重量比6∶1吸附灰藜濃縮液，待吸附完全后，依次用蒸餾水、30％乙醇、70％乙醇以4mL/min的速度梯度洗脫，合并70％乙醇洗脫液，回收至干，即得到總皂苷。
2.從灰藜中提取所得的總皂苷用于天然洗滌劑的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種從植物中灰藜中提取總皂苷的方法及其提取的總皂苷用于天然洗滌劑的應(yīng)用，其制備方法是，取灰藜植物粗粉，用溶劑提取三次，合并提取液，過(guò)濾，回收溶劑將提取液濃縮。將濃縮液上LSA－5B型大孔吸附樹(shù)脂，用水、30％乙醇、70％乙醇梯度洗脫，合并70％乙醇洗脫液，回收溶劑至干即得總皂苷。該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，且藜屬植物為路邊雜草，十分易得，其總皂苷含量在1.7％以上，可為天然洗滌劑的制備提供豐富的原料和簡(jiǎn)便的提取方法。
文檔編號(hào)C11D9/04GK1733783SQ20051004283
公開(kāi)日2006年2月15日 申請(qǐng)日期2005年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月20日
發(fā)明者王軍憲, 朱宇紅, 張?jiān)?申請(qǐng)人:西安交通大學(xué)