量取供試品溶液適量，置IOml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng) 下方法，自"加入1ml福林酚顯色劑"起依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中沒 食子酸重量，劑算，即得。
[0073]總生物堿含量測定方法：
[0074]對照品溶液的制備
[0075]精密取可可堿對照品適量，精密稱定，加用去離子水溶解，定容于25ml容量瓶中， 搖勻即得。
[0076] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
[0077]精密移取對照品溶液0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.61111于251111容量瓶 中，加入1mlO. Olml/L鹽酸溶液，搖勻，在272nm下進(jìn)行光度測量，以對照品含量(mg)為橫坐 標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0078]測定法
[0079] 取樣品適量，精密稱定于25ml容量瓶中，加入4ml0.Olml/L鹽酸溶液，和Iml堿式乙 酸鉛溶液，用水稀釋至刻度，混勻，靜置沉淀，過濾，取6.25ml濾液于IOml容量瓶中，加入 0.1 ml4.5ml/L硫酸溶液，用水定容，混勻，靜置沉淀，過濾，在波長272nm處以相應(yīng)試劑空白 溶液作參比，測定吸光度(A)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中可可堿重量，劑算，即得。
[0080] 總萜含量測定方法：
[0081] 對照品溶液的制備
[0082]取茶皂素標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱定，用70%乙醇溶解并定容于IOml容量瓶中，搖勻即 得。
[0083] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
[0084] 精密量取茶皂素標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.81111于具塞試管 中，補(bǔ)足至0.8ml，均加入0.5ml香草醛溶液，于冰水中加入5ml 77 %硫酸5ml，搖勻，在60攝 氏度水浴中反應(yīng)20min，然后在冰水中冷卻IOmin，待溶液恢復(fù)到室溫后，以相應(yīng)試劑為空 白，在474nm下測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，對照品量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0085]測定法
[0086] 取樣品適量，加70%乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加70%乙醇刻度，搖勻，精密量 取適量，置于具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下方法，自"均加入〇.5ml香草醛溶液"起依法 測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中茶皂素重量，劑算，即得。
[0087]實(shí)施例2:片劑 [0088]油茶餅柏
[0089]取上述原料藥Ikg，12倍量50 %乙醇回流提取3次，每次提取2小時，減壓回收溶劑， 得提取物，加水分散溶解，使水溶液濃度為〇. 〇67g/mL，水溶液通過弱極性或非極性大孔吸 附樹脂，吸附流速為3.5BV/h，樹脂柱徑高比為1:6，上樣液濃度為0.067/mL，收集上樣流出 液，然后水洗脫5BV，洗脫流速為4.5BV/h，收集洗脫液，合并上樣流出液與水洗脫液，回收溶 劑，減壓干燥，即得有效組分1(萜類和酚類）；15%乙醇洗脫9BV，洗脫流速為4.5BV/h，收集 洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，即得有效組分2(萜類、酚類、生物堿類）；70%乙醇洗脫5BV，洗 脫流速為4.5BV/h，收集洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，即得有效組分3(萜類、酚類、生物堿 類），按得率混合各有效部位，使加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝制成片劑；
[0090] 總酚的含量測定方法：
[0091] 對照品溶液的制備
[0092] 取沒食子酸對照品適量，精密稱定，用去離子水溶解并定容于IOml容量瓶中，搖勻 即得。
[0093] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
[0094] 精密量取對照品溶液沒食子酸溶液0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0· 35ml于 IOml容量瓶中，加入1ml福林酚顯色劑，搖勻后加入2ml 15%碳酸鈉溶液，搖勻后用去離子 水定容，室溫下避光反應(yīng)2h，以相應(yīng)試劑為空白，在波長762nm下進(jìn)行光度測定，以吸光度為 縱坐標(biāo)，對照品量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0095] 測定法
[0096] 取樣品適量，精密稱定，加去離子水溶解，轉(zhuǎn)移至IOml棕色量瓶中，加去離子水至 刻度，搖勻既得供試品溶液，精密量取供試品溶液適量，置IOml量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng) 下方法，自"加入1ml福林酚顯色劑"起依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中沒 食子酸重量，劑算，即得。
[0097]總生物堿含量測定方法：
[0098]對照品溶液的制備
[0099]精密取可可堿對照品適量，精密稱定，加用去離子水溶解，定容于25ml容量瓶中， 搖勻即得。
[0100] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
[0101] 精密移取對照品溶液0.2、0.3、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.61111于251111容量瓶 中，加入1mlO. Olml/L鹽酸溶液，搖勻，在272nm下進(jìn)行光度測量，以對照品含量(mg)為橫坐 標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0102] 測定法
[0103] 取樣品適量，精密稱定于25ml容量瓶中，加入4ml0.Olml/L鹽酸溶液，和Iml堿式乙 酸鉛溶液，用水稀釋至刻度，混勻，靜置沉淀，過濾，取6.25ml濾液于IOml容量瓶中，加入 0.1 ml4.5ml/L硫酸溶液，用水定容，混勻，靜置沉淀，過濾，在波長272nm處以相應(yīng)試劑空白 溶液作參比，測定吸光度(A)，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中可可堿重量，劑算，即得。 [0104]總萜含量測定方法：
[0105] 對照品溶液的制備
[0106] 取茶皂素標(biāo)準(zhǔn)品適量，精密稱定，用70%乙醇溶解并定容于IOml容量瓶中，搖勻即 得。
[0107] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
[0108] 精密量取茶皂素標(biāo)準(zhǔn)品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8ml于具塞試管 中，補(bǔ)足至0.8ml，均加入0.5ml香草醛溶液，于冰水中加入5ml 77 %硫酸5ml，搖勻，在60攝 氏度水浴中反應(yīng)20min，然后在冰水中冷卻IOmin，待溶液恢復(fù)到室溫后，以相應(yīng)試劑為空 白，在474nm下測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，對照品量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0109] 測定法
[0110] 取樣品適量，加70%乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至IOml量瓶中，加70 %乙醇刻度，搖勻，精密量 取適量，置于具塞試管中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下方法，自"均加入〇.5ml香草醛溶液"起依法 測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中茶皂素重量，劑算，即得。
[0111]實(shí)施例3:丸劑 [0112]油茶餅柏
[0113]取上述原料藥Ikg，12倍量50 %乙醇回流提取3次，每次提取1小時，減壓回收溶劑， 得提取物，加水分散溶解，使水溶液濃度為〇. 〇67g/mL，水溶液通過弱極性或非極性大孔吸 附樹脂，吸附流速為3.5BV/h，樹脂柱徑高比為1:6，上樣液濃度為0.067/mL，收集上樣流出 液，然后水洗脫5BV，洗脫流速為4.5BV/h，收集洗脫液，合并上樣流出液與水洗脫液，回收溶 劑，減壓干燥，即得有效組分1(萜類和酚類）；15%乙醇洗脫9BV，洗脫流速為4.5BV/h，收集 洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，即得有效組分2(萜類、酚類、生物堿類）；70%乙醇洗脫5BV，洗 脫流速為4.5BV/h，收集洗脫液，回收溶劑，減壓干燥，即得有效組分3(萜類、酚類、生物堿 類），按得率混合各有效部位，使加入常規(guī)輔料，按照常規(guī)工藝制成丸劑；
[0114] 總酚的含量測定方法：
[0115] 對照品溶液的制備
[0116] 取沒食子酸對照品適量，精密稱定，用去離子水溶解并定容于IOml容量瓶中，搖勻 即得。
[0117] 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制