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一種羥基磷灰石/殼聚糖/聚乳酸復(fù)合生物材料的制備方法

文檔序號:9736655閱讀:286來源:國知局
一種羥基磷灰石/殼聚糖/聚乳酸復(fù)合生物材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種羥基磷灰石/殼聚糖/聚乳酸復(fù)合生物材料的制備方法,屬于生物材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]羥基磷灰石(Ca1Q(PO4)6(OH) 2,HA)是天然骨的主要無機成分,以H A為基礎(chǔ)的陶瓷材料,因其組成成分、結(jié)構(gòu)性質(zhì)與人體骨無機質(zhì)相似,并具有良好的生物相容性、骨引導(dǎo)作用,可與自然骨形成生物性的鍵合,而成為研究的熱點。但是該類材料由于脆性大,在醫(yī)學(xué)上主要用于非承重部位;為了提高其韌性,羥基磷灰石/聚合物復(fù)合材料被廣泛研究和應(yīng)用。采用納米羥基磷灰石晶體(n-HA)與聚合物復(fù)合,可望提高其在聚合物中的含量和在聚合物中的均勻分散性,從而提高復(fù)和材料的韌性。
[0003]聚乳酸是一種具有優(yōu)良的生物相容性和可生物降解性的合成高分子材料。這種線型熱塑性生物可降解脂肪族聚酯是以玉米、小麥、木薯等一些植物中提取的淀粉為最初原料,經(jīng)過酶分解得到葡萄糖,再經(jīng)過乳酸菌發(fā)酵后變成乳酸,然后經(jīng)過化學(xué)合成得到高純度聚乳酸。通過將聚合物與復(fù)合材料聚乳酸相結(jié)合,提高其復(fù)合材料的韌性,但是一般這類物質(zhì)與身體結(jié)合程度較低,身體容易形成排斥反應(yīng),所以需要一種韌性較強的、與人體結(jié)合度較高的骨材料很有必要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前使用羥基磷石灰和聚合物制備復(fù)合材料作為骨科材料時,會與人體造成排斥反應(yīng),提供了一種通過將羥基磷石灰進行改性,制備復(fù)合聚乳酸材料,滿足其對骨科材料力學(xué)性能的要求,同時通過將殼聚糖對骨科材料進行包覆,將骨材料外表包裹,提高其與人體的相適應(yīng)程度,人體無排斥反應(yīng)。
[0005]為了解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)按固液質(zhì)量比1:20,將硬脂酸溶解至無水乙醇中,制備得硬脂酸分散溶液,隨后再按質(zhì)量比1:5,將羥基磷石灰與硬脂酸分散溶液攪拌混合,制備得羥基磷石灰漿料,隨后將其置于50?60°C水浴加熱I?2h;
(2)待加熱完成后,對其抽濾并收集濾渣,將其置于70?80°C烘箱中干燥40?48h,隨后將其置于10?15MPa下進行碾磨并過篩,制備得100?120目的改性納米羥基磷石灰粉末;
(3)將聚乳酸顆粒置于60?80°C下進行干燥處理10?12h,待烘干完成后,按質(zhì)量比1:4,將上述制備的改性納米羥基磷灰石粉末與干燥聚乳酸顆粒攪拌混合,隨后在110°C真空干燥箱中干燥10?12h,并將其置于同向雙螺桿擠出機中進行擠出造粒,制備得納米羥基磷灰/聚乳酸混合樹脂,備用;
(4)按重量份數(shù)計,選取20?45份的殼聚糖粉末、30?40份的去離子水和25?40份的質(zhì)量濃度為2%的乙酸溶液,在600?800r/min下磁力攪拌10?15min,使其充分溶解,隨后對其加熱升溫至60?80°C后,保溫加熱4?5h,待反應(yīng)完成后,停止加熱,靜置冷卻并使其脫泡2?3h,制備得殼聚糖包覆液;
(5)待靜置完成后,按固液質(zhì)量比1:2,將納米羥基磷灰/聚乳酸混合樹脂與殼聚糖包覆液攪拌混合10?15min,隨后使其完全分散至殼聚糖包覆液中,隨后將其置于玻璃模具中進行流延,使殼聚糖進行包覆定型,并在50?60°C下干燥20?24h,制備得殼聚糖包覆材料;
(6 )待干燥完成后,分別用質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液和20%的鹽酸溶液分別洗滌3?5次,隨后用去離子水洗滌至pH至7.0,再在30?45°C烘箱中干燥6?8h,即可制備得一種羥基磷灰石/殼聚糖/聚乳酸復(fù)合生物材料。
[0006]本發(fā)明的應(yīng)用方法是:將上述制備的羥基磷灰石/殼聚糖/聚乳酸復(fù)合生物材料置于注塑機中,在160?165°C下進行注塑,隨后從不銹鋼模具中取出,即可制備得人造骨料進行移植。
[0007]本發(fā)明的有益之處是:
(1)本發(fā)明通過殼聚糖和聚乳酸進行復(fù)合,彎曲強度較高可達50?120MPa,彈性模量為4.0?4.1GPa;
(2)通過殼聚糖和聚乳酸進行改性,綠色環(huán)保對環(huán)境無污染。
具體實施方案
[0008]按固液質(zhì)量比1:20,將硬脂酸溶解至無水乙醇中,制備得硬脂酸分散溶液,隨后再按質(zhì)量比1:5,將羥基磷石灰與硬脂酸分散溶液攪拌混合,制備得羥基磷石灰漿料,隨后將其置于50?60°C水浴加熱I?2h;待加熱完成后,對其抽濾并收集濾渣,將其置于70?80°C烘箱中干燥40?48h,隨后將其置于10?15MPa下進行碾磨并過篩,制備得100?120目的改性納米羥基磷石灰粉末;將聚乳酸顆粒置于60?80°C下進行干燥處理10?12h,待烘干完成后,按質(zhì)量比1:4,將上述制備的改性納米羥基磷灰石粉末與干燥聚乳酸顆粒攪拌混合,隨后在110°C真空干燥箱中干燥10?12h,并將其置于同向雙螺桿擠出機中進行擠出造粒,制備得納米羥基磷灰/聚乳酸混合樹脂,備用;按重量份數(shù)計,選取20?45份的殼聚糖粉末、30?40份的去離子水和25?40份的質(zhì)量濃度為2%的乙酸溶液,在600?800r/min下磁力攪拌10?15min,使其充分溶解,隨后對其加熱升溫至60?80°C后,保溫加熱4?5h,待反應(yīng)完成后,停止加熱,靜置冷卻并使其脫泡2?3h,制備得殼聚糖包覆液;待靜置完成后,按固液質(zhì)量比1:2,將納米羥基磷灰/聚乳酸混合樹脂與殼聚糖包覆液攪拌混合10?15min,隨后使其完全分散至殼聚糖包覆液中,隨后將其置于玻璃模具中進行流延,使殼聚糖進行包覆定型,并在50?60°C下干燥20?24h,制備得殼聚糖包覆材料;待干燥完成后,分別用質(zhì)量濃度為20%的氫氧化鈉溶液和20%的鹽酸溶液分別洗滌3?5次,隨后用去離子水洗滌至pH至7.0,再在30?45°C烘箱中干燥6?8h,即可制備得一種羥基磷灰石/殼聚糖/聚乳酸復(fù)合生物材料。
[0009]實例I
按固液質(zhì)量比1:20,將硬脂酸溶解至無水乙醇中,制備得硬脂酸分散溶液,隨后再按質(zhì)量比1:5,將羥基磷石灰與硬脂酸分散溶液攪拌混合,制備得羥基磷石灰漿料,隨后將其置于50°C水浴加熱Ih;待加熱完成后,對其抽濾并收集濾渣,將其置于70°C烘箱中干燥40h,隨后將其置于1MPa下進行碾磨并過篩,制備得100目的改性納米羥基磷石灰粉末;將聚乳酸顆粒置于60°C下進行干燥處理1h,待烘干完成后,按質(zhì)量比1:4,將上述制備的改性納米羥基磷灰石粉末與干燥聚乳酸顆粒攪拌混合,隨后在110°C真空干燥箱中干燥10h,并將其置于同向雙螺桿擠出機中進行擠出造粒,制備得納米羥基磷灰/聚乳酸混合樹脂,備用;按重量份數(shù)計,選取20份的殼聚糖粉末、40份的去離子水和40份的質(zhì)量濃度為2%的乙酸溶液,在600r/min下磁力攪拌1min,使其充分溶解,隨后對其加熱升溫至60°C后,保溫加熱4h,待反應(yīng)完成后,停止加熱,靜置冷卻并使其脫泡2h,制備得殼聚糖包覆液;待靜置完成后,按固液質(zhì)量比1:2,將納米羥基磷灰/聚乳酸混合樹脂與殼聚糖包覆液攪拌混合lOmin,隨后使
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