一種舒肝寧制劑的制作工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，具體設(shè)及一種舒肝寧制劑的制作工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 中藥提取是中藥制藥中常用的一種方法，中藥化學(xué)成分極其復(fù)雜，需從復(fù)雜的混 合物中提取對(duì)人體有效的中藥活性成分。W提高藥效。
[0003] 舒肝寧注射液是護(hù)肝藥物，主要由茵陳提取物、檐子提取物、黃琴巧、板藍(lán)根提取 物及靈芝提取物制成。具有清熱解毒，利濕退黃，益氣扶正，保肝護(hù)肝的功效。用于濕熱黃 痘，癥見(jiàn)面目俱黃，胸肋脹滿，惡屯、嘔吐，小便黃赤，乏力，納差，便漉；急、慢性病毒性肝炎見(jiàn) 自IJ述癥狀者。
[0004] 現(xiàn)有技術(shù)中，舒肝寧注射液用原料中，檐子提取物是用水提取工藝進(jìn)行提取，即提 取兩次，煎煮，濃縮，即得。但是發(fā)明人在研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，采用現(xiàn)有提取工藝制成檐子提取 物，制成的舒肝寧注射液中，檐子的有效成分檐子巧不易測(cè)出。而檐子中的檐子巧為檐子的 主要有效成分，但現(xiàn)有技術(shù)制備的檐子提取物，檐子巧的含量不高，影響了藥物的療效。

【發(fā)明內(nèi)容】
陽(yáng)〇化]本發(fā)明提供了一種舒肝寧制劑的制作工藝，尤其是其中檐子提取物的制作工藝， 對(duì)其具體工藝及參數(shù)進(jìn)行了改進(jìn)，使檐子中的有效成分檐子巧容易測(cè)出，且測(cè)出的檐子的 有效成分檐子巧的含量高?？蒞有效的提高舒肝寧制劑的藥效。
[0006] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種舒肝寧制劑的制作工藝，所述 舒肝寧制劑按重量份計(jì)算，主要由茵陳提取物1-8份、檐子提取物1-5份、黃琴巧15-25份、 板藍(lán)根提取物1-10份、靈芝提取物1-7份按下述方法制成：向黃琴巧加入注射用水，使其 懸濁，再加10%氨氧化鋼溶液使溶解；向茵陳提取物、檐子提取物、板藍(lán)根提取物和靈芝提 取物中分別加入注射用水，使溶解，混勻，加活性炭，攬勻，煮沸，濾過(guò)，用10%氨氧化鋼溶液 調(diào)節(jié)抑值至7. 5~8. 0,加注射用水至規(guī)定量，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得；所述檐子提取物的 提取方法為：取檐子，加入乙醇浸泡后超聲振蕩提取，提取液，靜置，過(guò)濾，濾液回收乙醇，備 用，濾渣再加入水提取，提取液與上述醇提液混合，濃縮成濃縮液，用無(wú)機(jī)陶瓷膜進(jìn)行過(guò)濾， 過(guò)濾后的藥液直接通過(guò)樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，流出液廢棄，用去離子水或乙醇洗柱，再用乙醇洗 脫，收集顏色較深部分洗脫液，回收乙醇，用真空蒸發(fā)器濃縮，干燥，即得粗提取物；將粗提 取物加乙醇，攬拌溶解，然后用卷式超濾膜進(jìn)行超濾，濾液回收乙醇，用真空蒸發(fā)器濃縮，干 燥，粉碎，即得。
[0007] 前述的舒肝寧制劑的制作工藝中，所述舒肝寧制劑按重量份計(jì)算，主要由茵陳提 取物4份，檐子提取物3份、黃琴巧22份、板藍(lán)根提取物5份、靈芝提取物3. 5份按下述方法 制成：向黃琴巧加入注射用水，使其懸濁，再加10%氨氧化鋼溶液使溶解；向茵陳提取物、 檐子提取物、板藍(lán)根提取物和靈芝提取物中分別加注射用水溶解，混勻，加0. 2%活性炭，攬 勻，煮沸15分鐘，濾過(guò)，用10%氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)抑值至7. 5~8. 0,加注射用水至規(guī)定量， 濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。
[0008] 前述的舒肝寧制劑的制作工藝中，所述檐子提取物的提取方法為：取檐子，放入超 聲振蕩器中，加入7-9倍量80-90%的乙醇浸泡25-35分鐘后超聲振蕩提取，時(shí)間25-35分 鐘，頻率30-50HZ，提取2-4次，合并提取液，靜置10-20小時(shí)，過(guò)濾，濾液回收乙醇，備用；濾 渣再加入5-7倍量水提取2-4次，每次0. 5-1. 5小時(shí)，合并提取液，與上述醇提液混合，濃縮 成濃縮液，用無(wú)機(jī)陶瓷膜進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾速度為10-巧LA，過(guò)濾時(shí)分多次加入2-3倍藥液體 積量的水洗涂有效成分，過(guò)濾后的藥液直接通過(guò)已處理好的樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，流出液廢棄， W每秒1ml的速度，用抑值為2-6的1. 5-2. 5倍柱體積去離子水或5-15 %乙醇洗柱，再用 pH值為4-6的75-85%乙醇洗脫，收集顏色較深部分洗脫液，回收乙醇，用真空蒸發(fā)器濃縮， 干燥，即得粗提取物；將粗提取物加20 %乙醇，攬拌溶解，然后用卷式超濾膜進(jìn)行超濾，濾 液回收乙醇，用真空蒸發(fā)器濃縮，干燥，粉碎，即得。
[0009] 前述的舒肝寧制劑的制作工藝中，所述檐子提取物的提取方法為：取檐子，放入 超聲振蕩器中，加入8倍量85 %的乙醇浸泡30分鐘后超聲振蕩提取，時(shí)間30分鐘，頻率 30-50HZ，提取3次，合并提取液，靜置12小時(shí)，過(guò)濾，濾液回收乙醇，備用；濾渣再加入6倍 量水提取3次，每次1小時(shí)，合并提取液，與上述醇提液混合，濃縮成濃縮液，用無(wú)機(jī)陶瓷膜 進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾速度為12LA，過(guò)濾時(shí)分多次加入2. 5倍藥液體積量的水洗涂有效成分，過(guò) 濾后的藥液直接通過(guò)已處理好的樹(shù)脂柱進(jìn)行吸附，流出液廢棄，W每秒1ml的速度，用抑 值為2-6的2倍柱體積去離子水或10%乙醇洗柱，再用抑值為4-6的80%乙醇洗脫，收 集顏色較深部分洗脫液，回收乙醇，用真空蒸發(fā)器濃縮，干燥，即得粗提取物；將粗提取物 加20%乙醇，攬拌溶解，然后用卷式超濾膜進(jìn)行超濾，濾液回收乙醇，用真空蒸發(fā)器濃縮，干 燥，粉碎，即得。
[0010] 前述的舒肝寧制劑的制作工藝中，所述制劑為注射劑。
[0011] 本發(fā)明舒肝寧制劑主要由茵陳提取物、檐子提取物、黃琴巧及板藍(lán)根提取物制成。 其中，茵陳，ArtemisiacapillarisThunb，性味歸經(jīng)：苦、辛，微寒。歸脾、胃、肝、膽經(jīng)。具有 茵陳清熱利濕，退黃的功效。可用于治療黃痘、小便不利、濕瘡痊癢、傳染性黃痘型肝。檐子 (學(xué)名：GardeniajasminoidesEllis),屬衛(wèi)生部頒布的第1批藥食兩用資源，具有護(hù)肝、 利膽、降壓、鎮(zhèn)靜、止血、消腫等作用。在中醫(yī)臨床常用于治療黃痘型肝炎、扭挫傷、高血壓、 糖尿病等癥。黃琴巧度aicalin)是從黃琴根中提取分離出來(lái)的一種黃酬類化合物，具有顯 著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)及解疫作用，并且具有較強(qiáng)的抗癌反應(yīng)等生理 效能。在臨床醫(yī)學(xué)已占有重要地位。黃琴巧還能吸收紫外線，清除氧自由基，又能抑制黑色 素的生成，因此既可用于醫(yī)藥，也可用于化妝品，是一種很好的功能性美容化妝品原料。具 有瀉實(shí)火，除濕熱，止血，安胎功效?？捎糜趬褵釤┛剩螣峥人?，濕熱瀉頻，黃痘，熱淋，吐、 贓、崩、漏，目赤腫痛，胎動(dòng)不安，癡腫療瘡。板藍(lán)根，Isatistinctoria，為十字花科植物蔣 藍(lán)的干燥根，性寒，味先微甜后苦澀，具有清熱解毒、預(yù)防感冒、利咽之功效。主要用于治療 溫毒發(fā)斑、舌絳紫暗、爛喉丹額等疾病。
[0012] 現(xiàn)有技術(shù)中，檐子提取物常采用下述方法進(jìn)行提取，即：取檐子干燥，粉碎后，加 6-10倍量的水，煎煮2次，每次2-化，然后合并煎煮液，濃縮成浸膏，浸膏干燥即可。但是采 用上述提取工藝制成的檐子提取物，制成的舒肝寧制劑中，檐子提取物的有效成分檐子巧 不易測(cè)出。發(fā)明人在工藝研究中發(fā)現(xiàn)，采用本發(fā)明所述方法制成的檐子提取物作為原料，審U 成的舒肝寧制劑中，檐子有效成分檐子巧的含量居然增加了很多，因此該工藝促進(jìn)了檐子 中有效成分檐子巧的溶出率，而檐子巧是檐子的主要成分之一，檐子巧具有消炎、利膽的藥 理作用。檐子巧作為檐子的有效成分可作為臨床治療膽囊炎、膽結(jié)石新的藥物。同時(shí)在消 化系統(tǒng)、中樞神經(jīng)系統(tǒng)及抗炎、抗腫瘤、降血糖方面具有廣泛的藥理作用。因此檐子巧的溶 出率提高后，可有效提高舒肝寧制劑的藥效。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明所述方法制作的舒肝寧制劑中，檐子提取物中的有效成 分檐子巧容易測(cè)出，且測(cè)出的檐子巧含量高?？蒞有效的提高舒肝寧制劑的藥效。
[0014] 本發(fā)明進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)研究，W下為本發(fā)明實(shí)驗(yàn)研究的結(jié)果：
[0015] 實(shí)驗(yàn)例1:檐子中檐子巧含量考察
[0016] 1 原料
[0017] 1. 1本發(fā)明注射劑，按實(shí)施例1的方法進(jìn)行制作。
[0018] 1. 2現(xiàn)有注射劑：按下述工藝進(jìn)行制作：
[0019] 處方：茵陳提取物4g，檐子提取物3g、黃琴巧22g、板藍(lán)根提取物5g及靈芝提取物 3. 5g及輔料。
[0020] 工藝：向黃琴巧加入1. 5倍量的注射用水，使其懸濁，再加10%氨氧化鋼溶液使溶 解；向茵陳提取物、檐子提取物、板藍(lán)根提取物和靈芝提取物中分別1. 5倍量的加注射用水 溶解，混勻，加活性炭，攬勻，煮沸，濾過(guò)，用10 %氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)抑值至7. 5~8. 0,加注 射用水至1000ml，濾過(guò)，灌封，滅菌，即得。
[0021] 其中，所述檐子提取物的提取方法為：取檐子干燥，粉碎后，加6-10倍量的水，煎 煮2次，每次2-化，然后合并煎煮液，過(guò)濾，濾液濃縮成60-70°C時(shí)相對(duì)密度為1. 0-1. 1的浸 膏，浸膏，浸膏干燥，即得檐子提取物。
[0022] 1.3Agilent 1200型高效液相色譜儀（包括四元累，vWD檢測(cè)器，自動(dòng)進(jìn)樣器， 化emStation化學(xué)工作站）；Mettler AE240電子天平（梅特勒公司）。檐子巧對(duì)照品（中 國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110749-200714);甲醇為色譜純，水為重蒸饋水。 陽(yáng)02引 2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果
[0024] 2. 1對(duì)照品