裸花紫珠提取物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本申請涉及中藥制藥領(lǐng)域，具體而言，涉及一種裸花紫珠提取物的制備方法，用該 方法制得的裸花紫珠提取物，根據(jù)本申請的裸花紫珠提取物用于制備用于抑菌、止血、鎮(zhèn)痛 或收斂的制劑中的用途，和包含根據(jù)本申請的裸花紫珠提取物的制劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 裸花紫珠為灌木或小喬木，小枝、葉柄和花序均密被棕色星狀茸毛；葉對生，具柄； 葉片卵狀長橢圓形至披針形，短尖至漸尖，邊緣有疏齒，上面干后變黑色，中脈上有星狀毛， 下面密被茸毛和星狀毛。裸花紫珠提取物可用于化膿性炎癥、急性傳染性肝炎、燒傷或燙 傷、外傷出血等。
[0003] 中國專利申請CN200910006088. 7公開了一種裸花紫珠提取物的制備方法，其中 首先采用水、稀醇或稀酮溶劑對裸花紫珠藥材進行加熱煎煮，將煎液過濾后用大孔吸附樹 脂柱層析，然后用10%~90%的乙醇洗脫，洗脫液濃縮得裸花紫珠提取物。所得裸花紫珠 提取物中黃酮類化合物的含量為50%~90%，鞣質(zhì)的含量為5%~20%。
[0004] 中國專利申請CN201110200973. 6公開了一種裸花紫珠提取物的制備方法，其中 采用水或稀醇或稀酮對新鮮裸花紫珠進行加熱提取得到提取液，或?qū)π迈r裸花紫珠經(jīng)壓榨 得到壓榨液，將提取液或壓榨液過濾后濃縮干燥得到裸花紫珠提取物，或者將提取液或壓 榨液過濾后用大孔吸附樹脂柱層析，然后用10%~90%的乙醇洗脫，洗脫液濃縮得裸花紫 珠提取物。
[0005] 中國專利申請CN201010508474. 9公開了一種裸花紫珠提取物的制備方法，其中 將裸花紫珠粉碎藥材用70~90%乙醇浸泡后用超聲波提取器提取，提取液過濾，將濾渣再 用70~90%乙醇浸泡后用超聲波提取器提取，提取液過濾，合并兩次提取液后回收乙醇得 浸膏①；然后將上述乙醇提取過的濾渣再以水為溶劑用超聲波提取器提取，之后過濾，水提 取液經(jīng)減壓濃縮后得浸膏②；合并浸膏①和浸膏②，真空下濃縮成稠膏，將稠膏烘干至水分 在5%以下，得裸花紫珠提取物。該申請聲稱其提取物中不僅含有黃酮類、鞣質(zhì)類等水溶性 成分，并且還含有二萜、三萜類脂溶性成分，但是在實施例中僅公開了裸花紫珠提取物中熊 果酸和毛蕊花糖苷的含量，而未公開黃酮類、鞣質(zhì)類等水溶性成分的含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本申請的發(fā)明人通過合理的設(shè)計，得出一種效率不錯的提取方法，可使提取物中 總黃酮含量達到約55wt%~約75wt%。
[0007] 本申請的一個方面涉及一種裸花紫珠提取物的制備方法，所述方法包括：
[0008] (1)、采用水作溶劑在室溫浸泡裸花紫珠藥材0. 5~1小時，其中裸花紫珠與水的 重量份數(shù)比為1:10至1:12,優(yōu)選為約1 : 11，然后煎煮1.5~4小時，優(yōu)選約2小時后過 濾得濾液1 ;
[0009] ⑵、將步驟⑴的濾渣加入到8至10倍，優(yōu)選約9倍的水中，煎煮0. 5~2小時， 優(yōu)選約1小時后過濾得濾液2 ;
[0010] (3)、合并濾液1和2后將濾液濃縮至在80°C的相對密度為1. 10~1. 20 ;
[0011](4)、將濃縮液體噴霧干燥成干膏；
[0012] (5)、取干膏加70 %~80 % (體積比）乙醇，優(yōu)選約75 %的乙醇加熱溶解后，冷卻， 置5~25°C，優(yōu)選約KTC的溫度下靜置24小時，過濾；
[0013](6)、取濾液回收乙醇至無醇味，得稠膏液；
[0014] (7)、向稠膏液中加入藥用硅藻土，加入9~11倍量，優(yōu)選約10倍量的90%乙醇加 熱回流,脫色,過濾,收集濾液；和
[0015](8)、回收濾液中的乙醇，并將余留物質(zhì)噴霧干燥，即得成品。
[0016] 根據(jù)本申請的制備方法得到的裸花紫珠提取物中總黃酮含量為約55wt%~約 75wt %〇
[0017] 在上述步驟（5)中，干膏與乙醇的重量份數(shù)比可以為1:9至1:11，優(yōu)選約1:10。
[0018] 在上述步驟（7)中，稠膏液與藥用硅藻土的重量份數(shù)比可以為1:1至1:0. 5,優(yōu)選 約1:0. 7。加熱回流的時間可以為30分鐘至2小時，優(yōu)選30分鐘至60分鐘。
[0019] 本申請的另一方面涉及用上述方法制得的裸花紫珠提取物。
[0020] 裸花紫珠提取物具有抑菌、止血、鎮(zhèn)痛、收斂的作用。因此，本申請的另一方面涉及 根據(jù)本申請的裸花紫珠提取物用于制備用于抑菌、止血、鎮(zhèn)痛或收斂的制劑中的用途。
[0021] 本申請的另一方面涉及一種制劑，其包含根據(jù)本申請的裸花紫珠提取物。
[0022] 所述制劑可以為：藥物制劑，例如噴霧劑、片劑、膠囊、口服液、顆粒劑、膠囊劑、栓 劑、粉針劑、注射劑、滴劑、緩釋微丸、洗液、泡騰顆粒、泡騰片等，以及日化清潔產(chǎn)品，例如漱 口水、牙膏、洗手液、洗腳液、沐浴液、洗潔精等。
【附圖說明】
[0023] 圖1是顯示實施例1所得裸花紫珠提取物成品的高效液相色譜二極管陣列（全波 長）掃描結(jié)果的圖，其中圖IA為顯示紫外光譜掃描結(jié)果的指數(shù)圖，圖IB為顯示紫外光譜掃 描指數(shù)圖的三維圖（3D圖）。
【具體實施方式】
[0024] 以下將結(jié)合實施例進一步闡述本申請。
[0025] 在下面的實施例中，裸花紫珠提取物中的總黃酮含量測定方法如下。
[0026] 總黃酮含量測定：
[0027] 儀器：SHIMADZU (島津公司）UV-2450
[0028] 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
[0029] 精確稱取蘆丁對照品約10mg，置50ml容量瓶中，加甲醇5ml，水浴上微熱使溶解， 冷即，加水至刻度，搖勻，即得（每1ml中含蘆丁約0.2mg)。
[0030] 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備
[0031] 精密量取對照品標(biāo)準(zhǔn)溶液11111、21111、31111、41111、51111、61111，分別置251111的容量瓶中， 各加水至6. Oml，加5 %亞硝酸鈉溶液Iml，混勻，放置6分鐘，加10 %硝酸鋁溶液Iml，搖勻， 放置6分鐘,加氫氧化鈉試液IOml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑為空 白，照紫外分光光度法試驗，在510nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，蘆丁對照品 量（mg)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
[0032] 供試液的制備
[0033] 取提取物約0. 2g，精密稱定，加甲醇90ml，超聲處理