微波超聲技術(shù)制備當(dāng)歸提取物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然植物提取物的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種微波超聲技術(shù)制備當(dāng)歸提取物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]當(dāng)歸為傘形科多年生草本植物，其根可入藥，是最常用的中藥之一。當(dāng)歸含有豐富的蔗糖、果糖、葡萄糖、維生素、氨基酸以及鈉、鉀、鈣、鎂等無機(jī)元素，具有補(bǔ)血活血，調(diào)經(jīng)止痛，潤(rùn)燥滑腸、抗癌、抗老防老等功效。除此之外，當(dāng)歸含有大量揮發(fā)性和非揮發(fā)性成分，具有濃郁的香氣。因此，當(dāng)歸在藥材、保健品以及香料等行業(yè)具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0003]當(dāng)歸的提取主要是采用水提、堿提等方法，結(jié)合醇沉、過濾等過程，工藝簡(jiǎn)單落后，使得有效成分收率和純度較低。超聲-微波提取技術(shù)結(jié)了合超聲波的空化效應(yīng)和微波的高能作用，加強(qiáng)了萃取溶質(zhì)的傳質(zhì)效率，促使溶劑滲入到植物組織中，從而能夠在低溫下實(shí)現(xiàn)對(duì)原料的簡(jiǎn)單、快速、深入的提取。與常規(guī)提取工藝相比，該工藝過程具有化學(xué)選擇性高、萃取效率高、有效成分損失率低等眾多優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有當(dāng)歸提取物提取分離技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種微波超聲技術(shù)制備當(dāng)歸提取物的方法，提高有效成份的收率、避免有效成份損失。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:提供一種微波超聲技術(shù)制備當(dāng)歸提取物的方法，所述方法包括如下步驟:
[0006]I)將當(dāng)歸清除雜質(zhì)，進(jìn)行冷凍干燥處理；
[0007]2)將冷凍干燥后的當(dāng)歸進(jìn)行粉碎處理；
[0008]3)向粉碎后的當(dāng)歸中加入重量為當(dāng)歸5?10倍的乙醇溶液，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，過濾得到第一級(jí)提取液和第一級(jí)濾渣待用；
[0009]4)將步驟3)中的第一級(jí)提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至第一級(jí)提取液重量0.3?
0.5倍的濃縮液；
[0010]5)向步驟3)中的第一級(jí)濾渣加入乙醇溶劑，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行二次提取，過濾得到第二級(jí)提取液和第二級(jí)濾渣；
[0011]6)將步驟5)中所得的第二級(jí)提取液與步驟4)中的濃縮液合并，充分?jǐn)嚢璨⒃?°C?5°C下放置；
[0012]7)取步驟6)中的上清液進(jìn)行離心過濾，并減壓濃縮，得到當(dāng)歸提取物。
[0013]進(jìn)一步地，所述步驟I)中對(duì)當(dāng)歸進(jìn)行冷凍的過程具體為:預(yù)凍的溫度為-20°C?-30°C、保持I?2h。
[0014]進(jìn)一步地，所述步驟I)中對(duì)當(dāng)歸進(jìn)行干燥的過程具體為:通過抽真空進(jìn)行升華干燥的溫度為-10°C?-20°c、保持I?2h。
[0015]進(jìn)一步地，所述步驟2)中對(duì)冷凍干燥后的當(dāng)歸粉粹度為50?100目。
[0016]進(jìn)一步地，所述步驟3)和步驟5)中的超聲-微波提取時(shí)超聲波功率50?100W、微波功率100?300W、提取時(shí)間I?2h。
[0017]進(jìn)一步地，所述步驟3)中的乙醇溶液質(zhì)量百分濃度為30?50% ;所述步驟5)中的乙醇溶液質(zhì)量百分濃度為80?95%。
[0018]進(jìn)一步地，所述步驟6)中在2°C?5°C下放置8?12h。
[0019]進(jìn)一步地，所述步驟7)中，離心轉(zhuǎn)速500?1000r/min，離心時(shí)間10?30min。
[0020]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明的提取方法為純物理方法，無溶劑污染且節(jié)省溶劑；能夠深入細(xì)胞內(nèi)部，顯著提高有效成份收率；在低溫下進(jìn)行，能夠避免有效成分損失。
【具體實(shí)施方式】
[0021]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0022]實(shí)施例1
[0023]I)將當(dāng)歸清除雜質(zhì)，進(jìn)行冷凍，預(yù)凍的溫度為-30°C、保持lh，然后干燥，通過抽真空進(jìn)行升華干燥的溫度為_20°C保持Ih ；
[0024]2)將冷凍干燥后的當(dāng)歸進(jìn)行粉碎處理，其粉粹度為100目；
[0025]3)向粉碎后的當(dāng)歸中加入重量為當(dāng)歸10倍的質(zhì)量百分濃度為50%乙醇溶液，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，其超聲波功率100W、微波功率300W、提取時(shí)間lh，用紗布過濾得到第一級(jí)提取液和第一級(jí)濾渣待用；
[0026]4)將步驟3)中的第一級(jí)提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至第一級(jí)提取液重量0.5倍的濃縮液；
[0027]5)向步驟3)中的第一級(jí)濾渣加入質(zhì)量百分濃度為95%乙醇溶劑，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行二次提取，其超聲波功率100W、微波功率300W、提取時(shí)間lh，用紗布過濾得到第二級(jí)提取液和第二級(jí)濾渣；
[0028]6)將步驟5)中所得的第二級(jí)提取液與步驟4)中的濃縮液合并，充分?jǐn)嚢璨⒃?°C下放置8h ;
[0029]7)取步驟6)中的上清液進(jìn)行離心過濾，其離心轉(zhuǎn)速1000r/min，離心時(shí)間30min，并減壓濃縮，得到當(dāng)歸提取物。
[0030]實(shí)施例2
[0031]I)將當(dāng)歸清除雜質(zhì)，進(jìn)行冷凍，預(yù)凍的溫度為-20°C、保持2h，然后干燥，通過抽真空進(jìn)行升華干燥的溫度為-10°C保持2h ；
[0032]2)將冷凍干燥后的當(dāng)歸進(jìn)行粉碎處理，其粉粹度為50目；
[0033]3)向粉碎后的當(dāng)歸中加入重量為當(dāng)歸5倍的質(zhì)量百分濃度為30%乙醇溶液，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，其超聲波功率50W、微波功率100W、提取時(shí)間2h，用紗布過濾得到第一級(jí)提取液和第一級(jí)濾渣待用；
[0034]4)將步驟3)中的第一級(jí)提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至第一級(jí)提取液重量0.3倍的濃縮液；
[0035]5)向步驟3)中的第一級(jí)濾渣加入質(zhì)量百分濃度為95%乙醇溶劑，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行二次提取，其超聲波功率50W、微波功率100W、提取時(shí)間2h，用紗布過濾得到第二級(jí)提取液和第二級(jí)濾渣；
[0036]6)將步驟5)中所得的第二級(jí)提取液與步驟4)中的濃縮液合并，充分?jǐn)嚢璨⒃?°〇下放置121!;
[0037]7)取步驟6)中的上清液進(jìn)行離心過濾，其離心轉(zhuǎn)速500r/min，離心時(shí)間lOmin，并減壓濃縮，得到當(dāng)歸提取物。
[0038]實(shí)施例3
[0039]I)將當(dāng)歸清除雜質(zhì)，進(jìn)行冷凍，預(yù)凍的溫度為_25°C、保持1.5h，然后干燥，通過抽真空進(jìn)行升華干燥的溫度為_15°C保持1.5h ;
[0040]2)將冷凍干燥后的當(dāng)歸進(jìn)行粉碎處理，其粉粹度為70目；
[0041]3)向粉碎后的當(dāng)歸中加入重量為當(dāng)歸7倍的質(zhì)量百分濃度為40%乙醇溶液，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行提取，其超聲波功率70W、微波功率200W、提取時(shí)間1.5h，用紗布過濾得到第一級(jí)提取液和第一級(jí)濾渣待用；
[0042]4)將步驟3)中的第一級(jí)提取液進(jìn)行減壓濃縮，濃縮至第一級(jí)提取液重量0.4倍的濃縮液；
[0043]5)向步驟3)中的第一級(jí)濾渣加入質(zhì)量百分濃度為90%乙醇溶劑，置于超聲-微波提取器中進(jìn)行二次提取，其超聲波功率70W、微波功率200W、提取時(shí)間1.5h，用紗布過濾得到第二級(jí)提取液和第二級(jí)濾渣；
[0044]6)將步驟5)中所得的第二級(jí)提取液與步驟4)中的濃縮液合并，充