本發(fā)明涉及一種中藥飲片的炮制新方法,具體涉及一種八月札的炮制加工方法,屬于中藥制藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
八月札為本通科植物木通、三葉木通、白本通的果實(shí)。夏、秋二季果實(shí)綠黃時(shí)采收,曬干,或置沸水中略燙后曬干。本品呈腎形或長橢圓形,稍彎曲,長
現(xiàn)代藥學(xué)研究表明,八月札的活性成分主要是三萜類化合物,并含有豐富的氨基酸和微量元素?,F(xiàn)有的八月札炮制加工方法簡單,保存時(shí)間較短,易霉變,且藥材內(nèi)部活性成分尤其是三萜類化合物穩(wěn)定性較差。且由于藥材性寒,對于脾胃虛寒者使用量較少,限制其應(yīng)用。
因此,很有必要在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上,研究一種工藝設(shè)計(jì)合理,可操作性強(qiáng),可提高儲存穩(wěn)定性,防止霉變,且能顯著提高八月札中活性成分含量和穩(wěn)定性的炮制方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
發(fā)明目的:本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種工藝設(shè)計(jì)合理,可操作性強(qiáng),可提高儲存穩(wěn)定性,防止霉變,且能顯著提高八月札中活性成分含量和穩(wěn)定性,并且能大大降低其寒性的炮制方法。
技術(shù)方案:為了實(shí)現(xiàn)以上目的,本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種八月札的炮制加工方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)取八月札鮮果生品,先用清水清洗干凈,常溫風(fēng)干,然后放入密閉容器內(nèi),按體積重量比3~12:1加入啤酒液,在45~55℃下燜潤6~24小時(shí),取出后晾干;
(2)取步驟(1)晾干后的八月札放入高壓罐中,并加入小米,使八月札和小米的重量比為1:5~10,通入高壓熱蒸汽,保持高壓罐中壓力為1.2~3mpa,高壓高溫蒸制0.5~2.5小時(shí),取出、晾干;
(3)取步驟(2)高壓高溫蒸制得到的八月札,按體積重量比4~8:1加入生姜汁,在35~50℃下悶潤12~24小時(shí),取出后晾干;
(4)取步驟(3)生姜汁處理的八月札,加入八月札重量30%至60%的黃酒,攪拌均勻,先浸潤30~60分鐘,然后送入微波加熱儀,微波加熱處理8~30分鐘,得到炮制八月札。
作為優(yōu)選方案,以上所述的八月札的炮制加工方法,步驟(1)取八月札鮮果生品,先用清水清洗干凈,常溫風(fēng)干,然后放入密閉容器內(nèi),按體積重量比6~8:1加入啤酒液,在45~55℃下悶潤12~24小時(shí),取出后晾干。
作為優(yōu)選方案,以上所述的八月札的炮制加工方法,步驟(2)取步驟(1)晾干后的八月札放入高壓罐中,并加入小米,使八月札和小米的重量比為1:6,通入高壓熱蒸汽,保持高壓罐中壓力為2~2.5mpa,高壓高溫蒸制1.5~2.5小時(shí),取出、晾干。
作為優(yōu)選方案,以上所述的八月札的炮制加工方法,步驟(3)取步驟(2)高壓高溫蒸制得到的八月札,按體積重量比6:1加入生姜汁,在45℃下悶潤24小時(shí),取出后晾干。
作為優(yōu)選方案,以上所述的八月札的炮制加工方法,步驟(4)取步驟(3)生姜汁處理的八月札,加入八月札重量50%至60%的黃酒,攪拌均勻,先浸潤30分鐘,然后送入微波加熱儀,微波加熱處理10~15分鐘,得到炮制八月札。
一、八月札中藥飲片炮制工藝的優(yōu)選
1、方法
1.1a-常春藤皂苷、齊墩果酸皂苷、阿江欖仁酸皂苷和去甲阿江欖仁酸皂苷含量測定,按中國藥典照高效液相色譜法測定。
1.2色譜條件
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-磷酸(45:55:0.l)為流動(dòng)相;檢測波長為203nm。理論板數(shù)按a-常春藤皂苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
1.3對照品溶液的制備
分別取a-常春藤皂苷、齊墩果酸皂苷、阿江欖仁酸皂苷和去甲阿江欖仁酸皂苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每lml含常春藤皂苷、齊墩果酸皂苷、阿江欖仁酸皂苷和去甲阿江欖仁酸皂苷各40μg的混合對照品溶液。
1.4供試品溶液的制備
取八月札粉末(過四號篩)約lg,精密稱定置具塞錐形瓶中,精密加入75%甲醇100ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率300w,頻率50khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用75%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
1.5測定法分別精密吸取混合對照品溶液與供試品溶液各20μl,注入液相色譜儀,測定,外標(biāo)一點(diǎn)法計(jì)算。
2.1、啤酒燜潤前后,三萜類成分的含量變化
本發(fā)明考察了八月札啤酒和水燜潤前后,三萜類成分的含量變化,具體結(jié)果如表1:
2.2八月札不同蒸制壓力(常壓蒸制、1mpa、1.5mpa、2mpa、2.5mpa和3mpa)蒸制2小時(shí)后活性三萜類成分的含量。具體結(jié)果如表2所示。
表2不同蒸制壓力下三萜化合物占藥材百分含量測定結(jié)果
由表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,不同蒸制壓力,八月札三萜類有效成分轉(zhuǎn)化率明顯不同,但是蒸制壓力為2~2.5mpa,三萜類有效成分轉(zhuǎn)化率最高。考慮實(shí)驗(yàn)成本和安全性,有效蒸制壓力為2mpa。
3.不同蒸制時(shí)間的篩選
本發(fā)明考察了八月札,在2mpa下,不同蒸制時(shí)間(0.5小時(shí),1小時(shí),1.5小時(shí),2小時(shí)和3小時(shí))后活性三萜類成分的含量。具體結(jié)果如表3所示。
表3不同蒸制時(shí)間下三萜類成分的含量測定結(jié)果
由表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,三萜類成分的含量和蒸制時(shí)間密切相關(guān),蒸制時(shí)間延長,三萜類的含量增多,蒸制時(shí)間達(dá)2小時(shí)后含量基本達(dá)最高值,因此優(yōu)選2小時(shí)。
4、步驟(3)本發(fā)明按體積重量比4~8:1加入生姜汁,在35~50℃下悶潤12~24小時(shí),取出后晾干,該炮制加工步驟可以大大降低的其寒性不良性質(zhì),使脾胃虛弱人群能夠服用。
5、酒制加熱處理工藝篩選
本發(fā)明考察酒制加熱處理工藝,本發(fā)明考察了白酒、黃酒,常溫浸泡、烘箱加熱和微波處理等工藝。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)采用黃酒,先浸潤30分鐘,然后送入微波加熱儀(5kw),微波加熱處理10分鐘,得到的三萜類活性成分明顯高于白酒浸潤后的常溫浸泡和白酒浸潤后的烘箱加熱炮制工藝。因此本發(fā)明優(yōu)選黃酒浸潤微波加熱炮制。
有益效果:本發(fā)明提供的八月札的炮制加工方法和現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
本發(fā)明以八月札臨床應(yīng)用的活性成分,如三萜類成分為評價(jià)指標(biāo),在八月札傳統(tǒng)的炮制方法的基礎(chǔ)上通過大量實(shí)驗(yàn)研究,優(yōu)選出啤酒悶潤、小米高壓蒸制、生姜汁燜潤和黃酒微波輻射等新的炮制工藝方法。采用啤酒悶潤、小米高壓蒸制和黃酒微波輻射可殺滅藥材體內(nèi)活性酶,且可加速三萜類化合物成分轉(zhuǎn)化,提高儲存的穩(wěn)定性。生姜汁燜潤可降低其寒涼之性。本發(fā)明整個(gè)炮制方法,科學(xué)合理,炮制效率高,為建立八月札中藥飲片新的炮制方法提供較強(qiáng)的科學(xué)依據(jù),具有重要的應(yīng)用前景。
附圖說明
圖1為本發(fā)明八月札藥材中a-常春藤皂苷的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
根據(jù)下述實(shí)施例,可以更好地理解本發(fā)明。然而,本領(lǐng)域的技術(shù)人員容易理解,實(shí)施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說明本發(fā)明,而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
實(shí)施例1
1、一種八月札的炮制加工方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)取八月札鮮果生品,先用清水清洗干凈,常溫風(fēng)干,然后放入密閉容器內(nèi),按體積重量比6:1加入啤酒液,在55℃下燜潤12小時(shí),取出后晾干;
(2)取步驟(1)晾干后的八月札放入高壓罐中,并加入小米,使八月札和小米的重量比為1:6,通入高壓熱蒸汽,保持高壓罐中壓力為2mpa,高壓高溫蒸制2小時(shí),取出、晾干;
(3)取步驟(2)高壓高溫蒸制得到的八月札,按體積重量比6:1加入生姜汁,在45℃下燜潤24小時(shí),取出后晾干;
(4)取步驟(3)生姜汁處理的八月札,加入八月札重量60%的黃酒,攪拌均勻,先浸潤30分鐘,然后送入微波加熱儀,微波加熱處理10分鐘,得到炮制八月札。
2、檢測炮制前和炮制后八月札三萜活性成分含量如下表4:
表4炮制前后三萜類成分的含量測定結(jié)果
以上實(shí)施方式只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn),其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人了解本發(fā)明內(nèi)容并加以實(shí)施,并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍,凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的等效變化或修飾,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。