本發(fā)明涉及沙棘的加工領(lǐng)域，具體涉及沙棘黃酮的提取方法。
背景技術(shù)：
：沙棘黃酮含有槲皮素、異鼠李素及山奈酚等活性成分,具有降血壓、降血脂、降低血液粘稠度、增強血管彈性、抗動脈粥樣硬化等功能是心腦血管疾病的"克星"。隨著中老年人心腦血管疾病發(fā)病的幾率不斷增加，人們對其的預(yù)防意識也在逐漸提高，對心腦血管疾病的"克星"——沙棘黃酮的需求量也越來越大，所以一種高效的沙棘黃酮的提取方法尤其重要。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的在于提供一種沙棘黃酮的提取方法，解決現(xiàn)有方法提取到的沙棘黃酮得率低的問題。為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種沙棘黃酮的提取方法，包括：原料的選擇：選擇沙棘的果肉和葉子，清洗干凈后粉碎，作為原料；提?。合蛟现屑尤肴軇┻M行萃取，得到混合物a并對混合物a進行固液分離，得到提取液b和固體物c；濃縮：對提取液b進行減壓蒸發(fā)，得到濃縮物d并回收到溶劑；脫脂：對濃縮物d脫脂并過濾，得到膏狀物e和固體物f；烘干，將膏狀物e烘干，得到沙棘黃酮成品。作為優(yōu)選的，將所述固體物c和固體物f混合后進行減壓蒸發(fā)，得到固體物g并回收到溶劑。作為優(yōu)選的，對所述固體物g進行真空脫臭，得到果油并回收到溶劑。作為優(yōu)選的，對回收到的溶劑進行冷卻后入庫存放，循環(huán)利用。作為優(yōu)選的，所述萃取為超臨界二氧化碳萃取，夾帶劑為乙醇，乙醇與原料質(zhì)量比為4-8:1，原料占萃取溶劑總體積的6.5-8.5%；所述超臨界二氧化碳萃取時溶劑二氧化碳的流量為15～20l/h，壓力為33～35mpa，萃取溫度為45～50℃，萃取時間為1.5-2.5h。作為優(yōu)選的，所述減壓蒸發(fā)為旋蒸濃縮，旋蒸濃縮的壓力為0.01-0.02mpa，溫度為40-50℃，時間為45-70分鐘。作為優(yōu)選的，所述脫脂方法為乙醚索氏抽提脫脂。作為優(yōu)選的，所述真空脫臭步驟的壓力為0.2-2.5kpa。作為優(yōu)選的，所述烘干是在40-50℃烘干30-60min。由于沙棘黃酮萃取液中還含有大量的雜質(zhì)，包括油脂類、蛋白類、糖類、膠質(zhì)、色素等，為盡量提高沙棘黃酮的純度，需要對其進行精制。精制后的沙棘黃酮，可在真空烘箱中脫去水分和夾帶劑，得到的沙棘黃酮，總黃酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于20%，最高可以達到40%，這都是經(jīng)過一次提取得到的數(shù)據(jù)，如果需要獲得更高含量的沙棘黃酮產(chǎn)品，可以對上述沙棘黃酮進行精制。沙棘黃酮萃取液中回收的各種萃取試劑，經(jīng)過冷凝系統(tǒng)回收后又回到各個萃取試劑周轉(zhuǎn)庫，重新循環(huán)利用，試劑損耗量僅為3%左右。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果至少是如下之一：1）經(jīng)過一次提取，沙棘黃酮的得率可達到98.5%，沙棘黃酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達到40%，且得到的沙棘黃酮產(chǎn)品滿足國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。如果需要更高純度的產(chǎn)品，還可以重復(fù)本申請的步驟，進一步精制。2）本申請中使用的溶劑、夾帶劑均可以回收重復(fù)使用，一方面提高原料的利用率，另一方面降低原料中沙棘黃酮的損失，提高沙棘黃酮的得率。具體實施方式為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例1：一種沙棘黃酮的提取方法，包括：原料的選擇：選擇沙棘的果肉和葉子，清洗干凈后粉碎，作為原料；提?。翰捎贸R界二氧化碳萃取原料中的棘黃酮，夾帶劑為乙醇，乙醇與原料質(zhì)量比為4:1，原料占萃取溶劑總體積的6.5%；所述超臨界二氧化碳萃取時溶劑二氧化碳的流量為15l/h，壓力為33mpa，萃取溫度為45℃，萃取時間為1.5h。萃取結(jié)束后得到混合物a并對混合物a進行固液分離，得到提取液b和固體物c；濃縮：對提取液b進行減壓蒸發(fā)，減壓蒸發(fā)為旋蒸濃縮，旋蒸濃縮壓力為0.01mpa，溫度為40℃，時間為45分鐘，得到濃縮物d并回收到溶劑；脫脂：對濃縮物d利用乙醚索氏抽提的方法脫脂并過濾，得到膏狀物e和固體物f；將所述固體物c和固體物f混合后進行旋蒸濃縮，旋蒸濃縮壓力為0.01mpa，溫度為40℃，時間為45分鐘，得到固體物g并回收到溶劑；對所述固體物g在0.2kpa壓力條件下進行真空脫臭，得到果油并回收到溶劑。烘干，將膏狀物e在40℃烘干30min條件下烘干，得到沙棘黃酮成品；其中，對回收到的溶劑進行冷卻后入庫存放，循環(huán)利用。實施例2：一種沙棘黃酮的提取方法，包括：原料的選擇：選擇沙棘的果肉和葉子，清洗干凈后粉碎，作為原料；提?。翰捎贸R界二氧化碳萃取原料中的棘黃酮，夾帶劑為乙醇，乙醇與原料質(zhì)量比為8:1，原料占萃取溶劑總體積的8.5%；所述超臨界二氧化碳萃取時溶劑二氧化碳的流量為20l/h，壓力為35mpa，萃取溫度為50℃，萃取時間為2.5h。萃取結(jié)束后得到混合物a并對混合物a進行固液分離，得到提取液b和固體物c；濃縮：對提取液b進行減壓蒸發(fā)，減壓蒸發(fā)為旋蒸濃縮，旋蒸濃縮壓力為0.02mpa，溫度為50℃，時間為70分鐘，得到濃縮物d并回收到溶劑；脫脂：對濃縮物d利用乙醚索氏抽提的方法脫脂并過濾，得到膏狀物e和固體物f；將所述固體物c和固體物f混合后進行旋蒸濃縮，旋蒸濃縮壓力為0.02mpa，溫度為50℃，時間為70分鐘，得到固體物g并回收到溶劑；對所述固體物g在2.5kpa壓力條件下進行真空脫臭，得到果油并回收到溶劑。烘干，將膏狀物e在50℃烘干60min條件下烘干，得到沙棘黃酮成品；其中，對回收到的溶劑進行冷卻后入庫存放，循環(huán)利用。實施例3：一種沙棘黃酮的提取方法，包括：原料的選擇：選擇沙棘的果肉和葉子，清洗干凈后粉碎，作為原料；提?。翰捎贸R界二氧化碳萃取原料中的棘黃酮，夾帶劑為乙醇，乙醇與原料質(zhì)量比為6:1，原料占萃取溶劑總體積的7%；所述超臨界二氧化碳萃取時溶劑二氧化碳的流量為17l/h，壓力為34mpa，萃取溫度為48℃，萃取時間為2h。萃取結(jié)束后得到混合物a并對混合物a進行固液分離，得到提取液b和固體物c；濃縮：對提取液b進行減壓蒸發(fā)，減壓蒸發(fā)為旋蒸濃縮，旋蒸濃縮壓力為0.015mpa，溫度為44℃，時間為60分鐘，得到濃縮物d并回收到溶劑；脫脂：對濃縮物d利用乙醚索氏抽提的方法脫脂并過濾，得到膏狀物e和固體物f；將所述固體物c和固體物f混合后進行旋蒸濃縮，旋蒸濃縮壓力為0.05mpa，溫度為45℃，時間為60分鐘，得到固體物g并回收到溶劑；對所述固體物g在1.5kpa壓力條件下進行真空脫臭，得到果油并回收到溶劑。烘干，將膏狀物e在45℃烘干45min條件下烘干，得到沙棘黃酮成品；其中，對回收到的溶劑進行冷卻后入庫存放，循環(huán)利用。根據(jù)實施例1-3的提取方法提取原料中的沙棘黃酮，得到的結(jié)果如下表：序號提取的方法原料中沙棘黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)%沙棘黃酮得率%產(chǎn)品中沙棘黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)%1實施例10.386.224.52實施例20.391.329.33實施例30.390.725.74實施例10.593.432.15實施例20.596.736.86實施例30.596.034.67實施例10.898.538.38實施例20.899.239.29實施例30.898.838.810實施例20.999.540.2沙棘原料中黃酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般在0.1%-0.9%之間，原料中沙棘黃酮含量的多少將直接對產(chǎn)品得率和濃度產(chǎn)生影響，常規(guī)沙棘黃酮得率不低于85%，產(chǎn)品中沙棘黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于20%--40%；沙棘原料黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于0.3%時，經(jīng)本申請的提取方法所得的產(chǎn)品中沙棘黃酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于20%，沙棘黃酮得率不低于85%；若沙棘原料黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于0.5%時，經(jīng)本申請的提取方法所得的產(chǎn)品中沙棘黃酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于32%，沙棘黃酮得率不低于93%；當(dāng)沙棘原料黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到0.8-0.9%時，經(jīng)本申請的提取方法所得的產(chǎn)品中沙棘黃酮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不低于38%，沙棘黃酮得率不低于98.5%。經(jīng)本申請的提取方法所得的產(chǎn)品中的溶劑殘留均滿足國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的要求。根據(jù)上表看出，無論原料中沙棘黃酮的含量多少，實施例2所描述的方法得到的沙棘黃酮的純度和得率都是最高的?，F(xiàn)有技術(shù)中沙棘黃酮的提取量一般為6-7mg/g,本申請中最高可以達到9mg/g，相比于現(xiàn)有技術(shù)也是取得了很大的進步。盡管這里參照本發(fā)明的多個解釋性實施例對本發(fā)明進行了描述，但是，應(yīng)該理解，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以設(shè)計出很多其他的修改和實施方式，這些修改和實施方式將落在本申請公開的原則范圍和精神之內(nèi)。更具體地說，在本申請公開和權(quán)利要求的范圍內(nèi)，可以對主題組合布局的組成部件和/或布局進行多種變型和改進。除了對組成部件和/或布局進行的變形和改進外，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，其他的用途也將是明顯的。當(dāng)前第1頁12