本發(fā)明涉及生物材料提取技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種白樺茸多酚絡(luò)合物及其制備方法。

背景技術(shù)：

白樺茸又稱樺褐孔菌(Inonotus obliquus)，是一種生于白樺樹上的珍貴藥用真菌，其主要成分有多糖、樺褐孔菌素、樺褐孔菌醇、多種氧化三萜類化合物、栓菌酸、多種羊毛甾醇型三萜類化合物、葉酸衍生物、芳香族的香草酸、丁香酸及γ羥基苯甲酸，以及單寧化合物、類固醇、生物堿類化合物、多酚類及木質(zhì)素類化合物。其中的多酚絡(luò)合物等活性成分具有延緩衰老、增強(qiáng)免疫力、改進(jìn)造血功能、保護(hù)心血管、抗動脈硬化等功能，還具有促進(jìn)視紅素再合成、改善血液微循環(huán)、抗?jié)?、抗炎癥、抗衰老等多種藥理活性。

現(xiàn)有技術(shù)中關(guān)于白樺茸中多酚絡(luò)合物的制備，大都是在白樺茸多酚化合物的水提取液中添加電解質(zhì)，使提取物中的多酚絡(luò)合物沉淀，然后再過濾烘干。該方法的主要缺點(diǎn)是所制備的多酚絡(luò)合物灰分含量高，對其后續(xù)在制藥、保健品等行業(yè)的應(yīng)用造成影響。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于此，有必要提供一種純度高、灰分含量少的白樺茸多酚絡(luò)合物的制備方法。

一種白樺茸多酚絡(luò)合物的制備方法，包括如下步驟：

獲取白樺茸的水提取液；

于所述白樺茸的水提取液中加入酸調(diào)pH值為1～2，靜置析出白樺茸多酚絡(luò)合物的粗提物；

濾出所述白樺茸多酚絡(luò)合物的粗提物，并加入石油醚進(jìn)行混合，得混合液；

將所述混合液冷凍后再解凍，經(jīng)所述解凍后的混合液包括石油醚層以及沉淀物層；

去除所述石油醚層后，對所述沉淀物層進(jìn)行過濾，取濾渣，即得白樺茸多酚絡(luò)合物。

在其中一個實(shí)施例中，所述混合液中，所述白樺茸多酚絡(luò)合物的粗提物與石油醚的重量比為1：1～10。

在其中一個實(shí)施例中，所述混合液中，所述白樺茸多酚絡(luò)合物的粗提物與石油醚的重量比為1：4～6。

在其中一個實(shí)施例中，所述冷凍的方法為：將所述混合液于-18～-30℃放置3～5min。

在其中一個實(shí)施例中，所述解凍的方法為：于20～30℃放置1～2h。

在其中一個實(shí)施例中，所述靜置的時間為5～10min。

在其中一個實(shí)施例中，所述酸為體積濃度為20～30％的鹽酸水溶液。

在其中一個實(shí)施例中，獲取所述白樺茸的水提取液的方法為：

取白樺茸進(jìn)行粉碎，得白樺茸粉末；

于所述白樺茸粉末中加入水，所述水的用量為每克所述白樺茸粉末加入25～35mL，然后加熱至沸騰保持1～3h，然后過濾，即得。

在其中一個實(shí)施例中，獲取所述白樺茸的水提取液的方法為：

取白樺茸進(jìn)行粉碎，得白樺茸粉末；

于所述白樺茸粉末中加入水進(jìn)行提取，所述水的用量為每克所述白樺茸粉末加入2～8mL，提取溫度為65～75℃，時間為4～6h，提取次數(shù)為1～3次；合并濾液，即得。

上述所述白樺茸粉末的粒徑優(yōu)選為0.5～2mm。

本發(fā)明還提供所述的白樺茸多酚絡(luò)合物的制備方法制備得到的白樺茸多酚絡(luò)合物。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明的白樺茸多酚絡(luò)合物的制備方法，通過適當(dāng)?shù)捏w系pH從白樺茸多酚絡(luò)合物的水提取液中析出多酚絡(luò)合物的粗提物后，采用石油醚對該粗提物進(jìn)行萃取，并配合冷凍解凍操作步驟，在該過程中，灰分物質(zhì)(疏水性成分)隨著溫度的變化加速分離到上部的石油醚層，而白樺茸多酚絡(luò)合物則留在下層，且隨著溫度的變化加速沉淀，由此促進(jìn)提取物的分層，去除粗提物中大部分灰分物質(zhì)，提高白樺茸多酚絡(luò)合物的純度，同時其抗氧化效果及其它性質(zhì)不變，使白樺茸多酚絡(luò)合物可廣泛的應(yīng)用于制藥、保健品以及化妝品等行業(yè)，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明的白樺茸多酚絡(luò)合物及其制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。

實(shí)施例1

本實(shí)施例一種白樺茸中多酚絡(luò)合物的制備方法，其步驟包括：

(1)將白樺茸進(jìn)行粗粉粹，得白樺茸粉末，粒徑在1mm左右；

(2)將白樺茸粉末50g置于容器內(nèi)，注入1500mL水，常溫下靜置1h；之后將溶液煮沸2h后進(jìn)行過濾，得到濾液，于濾液中加水定容至2500mL，得白樺茸提取液；

(3)向上述白樺茸提取液中加入體積濃度為25％的鹽酸溶液，使其pH值為1.0～2.0，靜置8min，析出多酚絡(luò)合物沉淀；濾出該多酚絡(luò)合物沉淀，無需進(jìn)行烘干或脫水，濕重50±2g；

(4)向多酚絡(luò)合物沉淀中倒入250mL石油醚，充分混合，得到稠度均勻的混合液；將所述混合物置于-18～-30℃的溫度條件下放置4min進(jìn)行冷凍，之后于常溫(約20～30℃)下放置1.5h進(jìn)行解凍；

(5)將解凍后的混合液中形成的上層有機(jī)物分層分離棄置，對下面的水層中的多酚絡(luò)合沉淀物進(jìn)行過濾，之后烘干。

對比例1

本對比例一種白樺茸中多酚絡(luò)合物的制備方法，其步驟包括：

(1)將白樺茸進(jìn)行粗粉粹，得白樺茸粉末，粒徑在1mm左右；

(2)將白樺茸粉末50g置于容器內(nèi)，注入1500mL水，常溫下靜置1h；之后將溶液煮沸2h后進(jìn)行過濾，得到濾液，于濾液中加水定容至2500mL，得白樺茸提取液；

(3)向上述白樺茸提取液中加入體積濃度為25％的鹽酸溶液，使其pH值為1.0～2.0，析出多酚絡(luò)合物沉淀50±2g；之后進(jìn)行過濾、烘干處理。

實(shí)施例2

本實(shí)施例一種白樺茸中多酚絡(luò)合物的制備方法，其步驟包括：

(1)將白樺茸進(jìn)行粗粉粹，得白樺茸粉末，粒徑在1mm左右；

(2)將白樺茸粉末50g置于容器內(nèi)，注入300mL水，70℃加熱5h，過濾得到第一次濾液；濾渣內(nèi)再注入200mL水，70℃加熱5h，過濾得到第二次濾液；將兩次濾液混合，得白樺茸提取液；

(3)向上述白樺茸提取液中加入體積濃度為25％的鹽酸溶液，使其pH值為1.0～2.0，靜置8min，析出多酚絡(luò)合物沉淀；濾出該多酚絡(luò)合物沉淀，無需進(jìn)行烘干或脫水，濕重50±3g；

(4)向多酚絡(luò)合物沉淀中倒入250mL石油醚，充分混合，得到稠度均勻的混合液；將所述混合物置于-18～-30℃的溫度條件下放置4min進(jìn)行冷凍，之后于常溫(約20～30℃)下放置1.5h進(jìn)行解凍；

(5)將解凍后的混合液中形成的上層有機(jī)物分層分離棄置，對下面的水層中的多酚絡(luò)合沉淀物進(jìn)行過濾，之后烘干。

對比例2

本對比例一種白樺茸中多酚絡(luò)合物的制備方法，其步驟包括：

(1)將白樺茸進(jìn)行粗粉粹，得白樺茸粉末，粒徑在1mm左右；

(2)將白樺茸粉末50g置于容器內(nèi)，注入300mL水，70℃加熱5h，過濾得到第一次濾液；濾渣內(nèi)再注入200mL水，70℃加熱5h，過濾得到第二次濾液；將兩次濾液混合，得白樺茸提取液；

(3)向上述白樺茸提取液中加入體積濃度為25％的鹽酸溶液，使其pH值為1.0～2.0，析出多酚絡(luò)合物沉淀50±3g；之后進(jìn)行過濾、烘干處理。

實(shí)施例3

本實(shí)施例一種白樺茸中多酚絡(luò)合物的制備方法，采用與實(shí)施例1同批次白樺茸原料，其步驟包括：

(1)將白樺茸進(jìn)行粗粉粹，得白樺茸粉末，粒徑在1mm左右；

(2)將白樺茸粉末50g置于容器內(nèi)，注入300mL水，70℃加熱4h，過濾得到第一次濾液；濾渣內(nèi)再注入200mL水，70℃加熱6h，過濾得到第二次濾液；將兩次濾液混合，得白樺茸提取液；

(3)向上述白樺茸提取液中加入體積濃度為20％的鹽酸溶液，使其pH值為1.0～2.0，靜置10min，析出多酚絡(luò)合物沉淀；濾出該多酚絡(luò)合物沉淀，無需進(jìn)行烘干或脫水，濕重50±3g；

(4)向多酚絡(luò)合物沉淀中倒入50mL石油醚，充分混合，得到稠度均勻的混合液；將所述混合物置于-18～-30℃的溫度條件下放置3min進(jìn)行冷凍，之后于常溫(約20～30℃)下放置1h進(jìn)行解凍；

(5)將解凍后的混合液中形成的上層有機(jī)物分層分離棄置，對下面的水層中的多酚絡(luò)合沉淀物進(jìn)行過濾，之后烘干。

實(shí)施例4

本實(shí)施例一種白樺茸中多酚絡(luò)合物的制備方法，采用與實(shí)施例2同批次白樺茸原料，其步驟包括：

(1)將白樺茸進(jìn)行粗粉粹，得白樺茸粉末，粒徑在1mm左右；

(2)將白樺茸粉末50g置于容器內(nèi)，注入1500mL水，常溫下靜置1h；之后將溶液煮沸2h后進(jìn)行過濾，得到濾液，于濾液中加水定容至2500mL，得白樺茸提取液；

(3)向上述白樺茸提取液中加入體積濃度為30％的鹽酸溶液，使其pH值為1.0～2.0，靜置5min，析出多酚絡(luò)合物沉淀；濾出該多酚絡(luò)合物沉淀，無需進(jìn)行烘干或脫水，濕重50±2g；

(4)向多酚絡(luò)合物沉淀中倒入500mL石油醚，充分混合，得到稠度均勻的混合液；將所述混合物置于-18～-30℃的溫度條件下放置5min進(jìn)行冷凍，之后于常溫(約20～30℃)下放置2h進(jìn)行解凍；

(5)將解凍后的混合液中形成的上層有機(jī)物分層分離棄置，對下面的水層中的多酚絡(luò)合沉淀物進(jìn)行過濾，之后烘干。

實(shí)施例1-4以及對比例1-2提取得到的白樺茸多酚絡(luò)合物的性能測定如表1所示：

表1

實(shí)驗(yàn)表明，經(jīng)石油醚和冷凍解凍處理后制得的白樺茸多酚絡(luò)合物較未經(jīng)處理的灰分含量降低了70％以上，而本身其他的性質(zhì)，如溶解性和抗氧化性等均沒有變化。

以上所述實(shí)施例的各技術(shù)特征可以進(jìn)行任意的組合，為使描述簡潔，未對上述實(shí)施例中的各個技術(shù)特征所有可能的組合都進(jìn)行描述，然而，只要這些技術(shù)特征的組合不存在矛盾，都應(yīng)當(dāng)認(rèn)為是本說明書記載的范圍。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。