一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法，包括以下步驟：（1）將采收的迷迭香植物嫩莖及葉片自然蔭干；（2）對(duì)自然蔭干的迷迭香進(jìn)行水蒸氣蒸餾，得到迷迭香精油和殘留物；（3）對(duì)提取精油后殘留物進(jìn)行粉碎，加入一定濃度的乙醇溶液，超聲輔助提取數(shù)次，提取后進(jìn)行離心分離，得到浸提液，合并浸提液；（4）對(duì)浸提液進(jìn)行脫色處理，在浸提液中加入一定量活性白土，一定溫度下攪拌維持一段時(shí)間，去除活性白土得到脫色浸提液；（5）將脫色浸提液進(jìn)行真空濃縮至一定體積，析出沉淀；（6）濃縮液離心得到沉淀和水相部分；（7）分別將沉淀和水相部分進(jìn)行真空干燥，得到脂溶性抗氧化劑和水溶性抗氧化劑。
【專利說明】一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法
[0001]

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002] 本發(fā)明涉及迷迭香的多種活性成分的綜合提取方法，尤其是從迷迭香原料中提取 脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法。 技術(shù)背景
[0003] 迷迭香，別名艾菊，屬唇形科亞灌木或多年生草本香料植物，原產(chǎn)于地中海地區(qū)， 我國(guó)于20世紀(jì)70年代末成功引種，隨后在全國(guó)各地推廣。除了可用做迷迭香主要用于提 取精油和抗氧化劑。迷迭香精油是傳統(tǒng)的天然香料，同時(shí)還有一定的天然防腐作用和臨床 功效，其成分在醫(yī)藥保健方面的功能，如消炎、抗腫瘤、抗癌、治療心血管疾病、保肝降酶等 等方面也受到了國(guó)內(nèi)外廣大學(xué)者和科研工作者的極大關(guān)注。迷迭香抗氧化產(chǎn)品種類多，包 括鼠尾草酚、迷迭香酚、迷迭香酸、鼠尾草酸、熊果酸等，其中二萜酚酸類是迷迭香中主要的 抗氧化活性成分。迷迭香抗氧化因其獨(dú)特的抗氧化性能--安全、高效、耐熱、廣譜，而代替 人工抗氧化劑BHA、BHT、TBHQ等成為近年來食品、日用化工、醫(yī)藥保健方面研究開發(fā)的重點(diǎn) 之一。
[0004] 目前迷迭香精油主要使用傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法提取，近期也有使用CO2超臨界萃取 的報(bào)道。迷迭香抗氧化劑則主要采取食用油脂、有機(jī)溶劑、超臨界CO 2超臨界萃取、堿水和 過熱水等進(jìn)行提取，也可以綜合使用幾種提取方法。從迷迭香中提取抗氧化劑的生產(chǎn)工藝 主要存在下列不足：（1)現(xiàn)有的某些工藝過程中需進(jìn)行超臨界萃取、冷凍分離或冷凍干燥， 其設(shè)備投資大，導(dǎo)致生產(chǎn)成本高；（2)大部分生產(chǎn)工藝一般僅得到混合抗氧化劑，未進(jìn)一步 對(duì)其再分離，導(dǎo)致產(chǎn)品單一，且不能水溶或脂溶完全，限制了該抗氧化劑的應(yīng)用范圍，資源 附加值低；（3)脫色效果不佳，導(dǎo)致產(chǎn)品顏色為黒黃色；（4)已有工藝在實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用方面 的不合理性：一是過程中有些使用鹵代烴、丙酮或甲醇等有機(jī)溶劑提取抗氧化劑，這些溶劑 對(duì)操作人員身體有害，產(chǎn)品中微量的溶劑殘留對(duì)人體有害；二是有些技術(shù)中使用酸或堿液， 酸堿會(huì)導(dǎo)致迷迭香中部分有效成分的破壞，如苷類物質(zhì)在酸或堿性條件下易水解，黃酮類 化合物在堿性條件下易降解而失去抗氧化活性。
[0005] 脫色分為吸附脫色和化學(xué)脫色，油脂預(yù)處理一般采用吸附脫色。脫色效果的好壞 直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量和成本，因此選擇適宜的吸附劑極其重要。常用的吸附劑有活性炭和 白土?；钚蕴孔鳛槲絼┠軌蜻x擇性地吸附色素和臭味物質(zhì)，但活性炭吸附劑價(jià)格昂貴、油 率高。白土又稱漂土，經(jīng)酸化處理后其表面積大大增加，吸附性能大大提高，這種白土稱為 活性白土（或稱酸性白土）。白土是油脂精煉時(shí)常用的脫色劑。活性白土較天然白土的k 值大，故本實(shí)驗(yàn)采用活性白土作為脫色劑。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的在于克服了已有工藝的缺點(diǎn)，提供一種從迷迭香中提取脂溶性和水 溶性抗氧化劑的方法，具有得率高、原料利用充分、生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)大幅改善了迷 迭香抗氧化劑產(chǎn)品的應(yīng)用性能，提高了迷迭香附加值。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法， 包括如下步驟： (1) 將采收的迷迭香植物嫩莖及葉片自然蔭干； (2) 對(duì)自然蔭干的迷迭香進(jìn)行水蒸氣蒸餾1?3小時(shí)，得到迷迭香精油和殘留物； (3) 對(duì)提取精油后殘留物進(jìn)行粉碎，加入8?12倍(相對(duì)干迷迭香）的50%乙醇溶液， 然后超聲波輔助提取1?3次，提取后進(jìn)行離心分離，得到浸提液，合并浸提液； (4) 對(duì)浸提液進(jìn)行脫色處理，在浸提液中加入1?10%活性白土，50?100 °C條件下攪 拌維持20?50 min，去除活性白土得到脫色浸提液； (5) 將脫色浸提液進(jìn)行真空濃縮，體積濃縮至10?20%，析出大量沉淀； (6) 濃縮液于4000 r/min條件下離心10?20 min得到沉淀和水相部分； (7) 分別將沉淀和水相部分進(jìn)行真空干燥，得到脂溶性抗氧化劑和水溶性抗氧化劑。
[0007] 本工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，投資少，脫色效果顯著，適合工業(yè)化生產(chǎn)。所得產(chǎn)品成本低，得率 高，脂溶性和水溶性好，用途廣泛。

【具體實(shí)施方式】
[0008] 下面通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行具體描述，以下實(shí)施例只用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說 明，不能理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0009] 實(shí)施例1 : 一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法，包括以下步驟： (1)原料為河南省民權(quán)縣生產(chǎn)的迷迭香，將采收的迷迭香植物嫩莖及葉片自然蔭干，然 后取100 g水蒸氣蒸餾3小時(shí)，得到迷迭香精油和殘留物；對(duì)提取精油后殘留物進(jìn)行粉碎， 加入10倍(相對(duì)干迷迭香）的50%乙醇溶液，然后超聲波輔助提取2次，合并兩次離心得到 的浸提液；在浸提液中加入4%活性白土，55 °C條件下攪拌維持30 min，去除活性白土得到 脫色浸提液；將脫色浸提液進(jìn)行真空濃縮，體積濃縮至10%，析出大量沉淀；濃縮液于4000 r/min條件下離心15 min得到沉淀和水相部分；分別將沉淀和水相部分進(jìn)行真空干燥，得 到脂溶性抗氧化劑鼠尾草酸5. 64 g和水溶性抗氧化劑9. 78 g，得率分別為5. 64%和9. 78%， 總抗氧化劑得率為15. 42%。
[0010] 實(shí)施例2?5 : 本實(shí)施例的提取方法與實(shí)施例1基本相同，區(qū)別在于：將活性土加入量由4%改換為2% (例2)，6% (例3)，8% (例4)，10% (例5)。例1?5在于說明不同比例的活性白土對(duì)色素的 消除及終產(chǎn)品得率的影響。計(jì)算例2?5中抗氧化劑的得率并同例1相比較，結(jié)果如表1。
[0011] 表1不同活性白土加入量對(duì)色素的消除、產(chǎn)物利率的影響

【權(quán)利要求】
1. 一種從迷迭香中提取脂溶性和水溶性抗氧化劑的方法，其特征在于包括以下步驟： (1)將采收的迷迭香植物嫩莖及葉片自然蔭干；（2)對(duì)自然蔭干的迷迭香進(jìn)行水蒸氣蒸餾 1?3小時(shí)，得到迷迭香精油和殘留物；（3)對(duì)提取精油后殘留物進(jìn)行粉碎，加入8?12倍 (相對(duì)干迷迭香)的50%乙醇溶液，然后超聲波輔助提取1?3次，提取后進(jìn)行離心分離，得到 浸提液，合并浸提液；（4)對(duì)浸提液進(jìn)行脫色處理，在浸提液中加入1?10%活性白土，50? 100 °C條件下攪拌維持20?50 min，去除活性白土得到脫色浸提液；（5)將脫色浸提液進(jìn) 行真空濃縮，體積濃縮至10?20%，析出沉淀；（6)濃縮液于4000 r/min條件下離心10? 20 min得到沉淀和水相部分；（7)分別將沉淀和水相部分進(jìn)行真空干燥，得到脂溶性抗氧 化劑和水溶性抗氧化劑。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4)中，對(duì)浸提液進(jìn)行脫 色處理，所用脫色劑為活性白土。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4)中，對(duì)浸提液脫色處 理?xiàng)l件為：活性白土量為1?10%，脫色溫度為30?100 °C，時(shí)間為20?50 min。
【文檔編號(hào)】A61P39/06GK104490994SQ201410786659
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月18日
【發(fā)明者】宋相明, 黃繼紅, 蘇雪鋒, 馮軍偉, 李海月, 楊銘乾, 王文 申請(qǐng)人:民權(quán)鼎昕生物科技有限公司, 鄭州市中食農(nóng)產(chǎn)品加工研究院