一種三七配方顆粒的成型工藝的制作方法
【專利摘要】本明公開了一種三七配方顆粒的成型工藝，在三七有效成分提取的前處理階段，加入酵素及多糖酶，其中酵素能夠分解蛋白質(zhì)，因粘液質(zhì)的化學(xué)本質(zhì)是多糖，所以多糖酶可分解三七中的粘液質(zhì)和多糖，使最后提取得到三七浸膏的粘性減小，同時(shí)提高三七浸膏的得率，在顆粒劑的制粒過程中，采用二次制粒的方式進(jìn)行制粒操作，可減小三七浸膏的粘性對(duì)制粒過程的影響，相較于原有的三七配方顆粒的成型工藝，本發(fā)明在三七有效成分的提取階段和制粒階段進(jìn)行改進(jìn)，提高三七配方顆粒的療效，有效減小了三七浸膏的粘性，使得顆粒的成型更均勻，操作更簡(jiǎn)便。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥制劑領(lǐng)域，具體地說，涉及一種三七配方顆粒的成型工藝。

【背景技術(shù)】
[0002] 中藥配方顆粒劑相較于中藥飲片在用藥效果和經(jīng)濟(jì)效益方面都得到了顯著提升， 因其易保存、易攜滯、藥效顯著的特點(diǎn)而得到了廣泛推廣。因三七為中草藥，由天然成分組 成，多含有粘液質(zhì)、蛋白質(zhì)、多糖等成分，所以粘性較大，提取得到的三七浸膏粘性也大，在 三七配方顆粒的生產(chǎn)過程中三七浸膏本身往往起到粘合劑的作用當(dāng)三七浸膏粘性過大， 三七浸膏量小則吸附輔料相互聚集成細(xì)小團(tuán)塊，不易攪拌均勻，若三七浸膏量大，則物料易 聚結(jié)成較大的團(tuán)塊使制粒發(fā)生困難，制粒時(shí)篩網(wǎng)上會(huì)出現(xiàn)"疙瘩"，因此三七浸膏粘性過大 使得三七顆粒劑成型困難，浸膏粘性過大也成為中藥配方顆粒劑生產(chǎn)過程的一個(gè)技術(shù)難 點(diǎn)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種三七配方顆粒的成型工藝，在 三七有效成分提取的前處理階段，加入酵素及多糖酶，其中酵素能夠分解蛋白質(zhì)，因粘液質(zhì) 的化學(xué)本質(zhì)是多糖，所以多糖酶可分解三七中的粘液質(zhì)和多糖，使最后提取得到三七浸膏 的粘性減小，在顆粒劑的制粒過程中，采用二次制粒的方式進(jìn)行制粒操作，可減小三七浸膏 的粘性對(duì)制粒過程的影響，相較于原有的三七配方顆粒的成型工藝，本發(fā)明在有效成分的 提取階段和制粒階段進(jìn)行改進(jìn)，有效減小了三七浸膏的粘性，使得顆粒的成型更均勻，操作 更簡(jiǎn)便。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種三七配方顆粒的成型 工藝，一般制備步驟如下： (1)有效成分提?。翰捎么继岱▽?duì)三七的有效成分進(jìn)行提取，步驟如下： ;:!)原料篩選：對(duì)三七進(jìn)行篩選，選取160-200頭的三七作為三七配方顆粒的主要生產(chǎn) 原料； (g:粉碎：將篩選出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，備用； :S前處理：向放置有三七粉的溶液中加入30-50°C溫水后，加入酵素液、多糖酶、放置5h后過濾，濾液保存。
[0005] 冷浸提取：將前處理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，攪拌，使 乙醇溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天后過濾，濾液保存； :甚:溫浸提?。簩⒌谝淮螠亟崛『蟮娜叻鄣谷胩崛」拗?，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在50-70°C左右，放置10h后過濾，濾液保存； 重復(fù)溫浸提取：相同條件下重復(fù)所述的操作過程，共3次后將濾液合并； 2) 濃縮干燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁后，放置產(chǎn)生沉淀，過濾，母液中繼續(xù)滴加丙酮溶液，渾濁后放置產(chǎn)生沉淀過濾，重復(fù)上 述操作數(shù)次，至濾液不再渾濁，合并沉淀后進(jìn)行干燥得到三七浸膏粉； 3) 加輔料：三七浸膏粉與輔料按不同比例配伍混合，輔料為：可溶性淀粉、 羧甲基纖維素，其中三七浸膏粉與可溶性淀粉、羧甲基纖維素的配比為2 :0. 05:0. 05， 混合完成后，滴加無水乙醇潤(rùn)濕物料，再用95%乙醇制軟材； 4) 烘干：采用烘干機(jī)，在50-70°C條件下對(duì)物料進(jìn)行烘干； 5) 制粒：采用制粒機(jī)，通過二次制粒的方式進(jìn)行制粒； 6) 過篩整粒：在制粒完成后，采用比制粒時(shí)所用篩目孔徑略小的篩子進(jìn)行顆粒整合； 7) 總混：將過完篩后的顆粒倒入三維混合機(jī)中進(jìn)行混合； 8) 取樣送檢：隨機(jī)稱取IOg混合后的顆粒送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)； 9) 包裝：采用顆粒劑包裝機(jī)對(duì)送檢合格后的顆粒進(jìn)行包裝。
[0006] 根據(jù)所述優(yōu)選方案中，溫度對(duì)三七配方顆粒的成型工藝的影響：三七有效成分提 取過程的前處理階段，酵素液和多糖酶在40°C條件下分解率最高，溫浸法提取三七有效成 分時(shí)，60°C為最佳溫度，三七配方顆粒的干燥溫度為60°C最佳。此時(shí)，三七配方顆粒的成型 工藝的制備步驟如下： 1)有效成分提取：采用醇提法對(duì)三七的有效成分進(jìn)行提取，步驟如下： 原料篩選：對(duì)三七進(jìn)行篩選，選取160-200頭的三七作為三七配方顆粒的主要生產(chǎn) 原料； 粉碎：將篩選出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，備用； :甚:前處理：向放置有三七粉的溶液中加40°C溫水后，加入酵素液、多糖酶放置5h后過 濾，濾液保存。
[0007] g)冷浸提取：將前處理后的三七粉倒入浸提罐中，加入33%的乙醇溶液，攪拌，使 乙醇溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天后過濾，濾液保存； ::1.溫浸提?。簩⒗浣崛『蟮娜叻鄣谷胩崛」拗?，加入55 %的熱乙醇溶液，溫度在 60°C，放置8h后過濾，濾液保存； ⑦重復(fù)溫浸提取：相同條件下重復(fù):甚;所述的操作過程，共3次后將濾液合并； 2) 濃縮干燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁后，放置產(chǎn)生沉淀，過濾，母液中繼續(xù)滴加丙酮溶液，渾濁后放置產(chǎn)生沉淀過濾，重復(fù)上 述操作數(shù)次，至濾液不再渾濁，合并沉淀后進(jìn)行干燥得到三七浸膏粉； 3)加輔料：三七浸膏粉與輔料按不同比例配伍混合，輔料為：可溶性淀粉、 羧甲基纖維素，其中三七浸膏粉與可溶性淀粉、羧甲基纖維素的配比為 2 :0. 05:0. 05,混合完成后，滴加無水乙醇潤(rùn)濕物料，用95%無水乙醇 制軟材； 4)烘干：采用烘干機(jī)，在60 °C下對(duì)物料進(jìn)行烘干； 5)制粒：采用制粒機(jī)，通過二次制粒的方式進(jìn)行制粒； 6) 過篩整粒：在制粒完成后，采用比制粒時(shí)所用篩目孔徑略小的篩子進(jìn)行顆粒整合； 7)總混：將過完篩后的顆粒倒入三維混合機(jī)中進(jìn)行混合； 8) 取樣送檢：隨機(jī)稱取IOg混合后的顆粒送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)； 9)包裝：采用顆粒劑包裝機(jī)對(duì)送檢合格后的顆粒進(jìn)行包裝。
[0008] 所訴有效成分的提取過程中，三七有效成分的前處理階段在30-50°C的條件下加 入酵素及多糖酶，攪拌均勻后，多放置5h讓其反應(yīng)完全。
[0009] 所述制粒階段采用二次制粒的方式進(jìn)行制粒，取2/3左右的三七浸膏與全量的輔 料混合制粒，不考慮顆粒的一次得率，烘干后粉碎成粉狀再與余下的浸膏混合制粒。
[0010] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明在三七有效成分提取的前處理階段，加入了酵素和多 糖酶，對(duì)三七本身含有的粘液質(zhì)、多糖、蛋白質(zhì)進(jìn)行分解，降低三七浸膏的粘性，在三七配方 顆粒劑的制粒階段，采用二次制粒的方式進(jìn)行制粒，降低三七浸膏粘性對(duì)三七配方顆粒劑 的制粒階段的影響，從兩個(gè)階段入手，有效改善三七浸膏粘性對(duì)三七配方顆粒成型的影響， 使顆粒均勻。

【具體實(shí)施方式】
[0011] 實(shí)施例1 三七配方顆粒劑的制備步驟如下： 1)有效成分提取：采用醇提法對(duì)三七的有效成分進(jìn)行提取，步驟如下： :1)原料篩選：對(duì)三七進(jìn)行篩選，選取160-200頭的三七作為三七配方顆粒的主要生產(chǎn) 原料； :?粉碎：將篩選出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，備用； :S前處理：向放置有三七粉的溶液中加入30°C溫水后，加入酵素液、多糖酶、放置5h后過濾，濾液保存。
[0012] ￠:冷浸提?。簩⑶疤幚砗蟮娜叻鄣谷虢峁拗?，加入33%的乙醇溶液，攪拌，使 乙醇溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天后，過濾，濾液保存； 溫浸提取：將冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55 %的熱乙醇溶液，溫度在 50°C左右，放置8h后過濾，濾液保存； :?溫浸提取：將第一次溫浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在50°C左右，放置IOh后過濾，濾液保存； 重復(fù)溫浸提?。合嗤瑮l件下重復(fù)所述的操作過程，共3次后將濾液合并； 2) 濃縮干燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁后，放置產(chǎn)生沉淀，過濾，母液中繼續(xù)滴加丙酮溶液，渾濁后放置產(chǎn)生沉淀過濾，重復(fù)上 述操作數(shù)次，至濾液不再渾濁，合并沉淀后進(jìn)行干燥得到三七浸膏粉； 3) 加輔料：三七浸膏粉與輔料按不同比例配伍混合，輔料為：可溶性淀粉、 羧甲基纖維素，其中三七浸膏粉與可溶性淀粉、羧甲基纖維素的配比為 2 :0. 05:0. 05,混合完成后，滴加無水乙醇潤(rùn)濕物料，用95%無水乙醇 制軟材； 4) 烘干：采用烘干機(jī)，60°C條件下對(duì)物料進(jìn)行烘干； 5) 制粒：采用制粒機(jī)，通過二次制粒的方式進(jìn)行制粒； 6) 過篩整粒：在制粒完成后，采用比制粒時(shí)所用篩目孔徑略小的篩子進(jìn)行顆粒整合； 7) 總混：將過完篩后的顆粒倒入三維混合機(jī)中進(jìn)行混合； 8) 取樣送檢：隨機(jī)稱取一定量混合后的顆粒送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)； 9) 包裝：采用顆粒劑包裝機(jī)對(duì)送檢合格后的顆粒進(jìn)行包裝。
[0013] 實(shí)施例2 三七配方顆粒劑的制備步驟如下： 1)有效成分提取：采用醇提法對(duì)三七的有效成分進(jìn)行提取，步驟如下： (D原料篩選：對(duì)三七進(jìn)行篩選，選取160-200頭的三七作為三七配方顆粒的主要生產(chǎn) 原料； 粉碎：將篩選出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，備用； S:前處理：向放置有三七粉的溶液中加入30-50°C溫水后，加入酵素液、多糖酶、放置 5h后過濾，濾液保存。
[0014] ::?冷浸提?。簩⑶疤幚砗蟮娜叻鄣谷虢峁拗校尤?3%的乙醇溶液，攪拌，使 乙醇溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天后，過濾，濾液保存； :f:溫浸提?。簩⒗浣崛『蟮娜叻鄣谷胩崛」拗?，加入55 %的熱乙醇溶液，溫度在 60°C左右，放置8h后過濾，濾液保存； :.甚:溫浸提取：將第一次溫浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在60°C左右，放置IOh后過濾，濾液保存； 之;重復(fù)溫浸提取：相同條件下重復(fù):D所述的操作過程，共3次后將濾液合并； 2) 濃縮干燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁后，放置產(chǎn)生沉淀，過濾，母液中繼續(xù)滴加丙酮溶液，渾濁后放置產(chǎn)生沉淀過濾，重復(fù)上 述操作數(shù)次，至濾液不再渾濁，合并沉淀后進(jìn)行干燥得到三七浸膏粉； 3) 加輔料：三七浸膏粉與輔料按不同比例配伍混合，輔料為：可溶性淀粉、 羧甲基纖維素，其中三七浸膏粉與可溶性淀粉、羧甲基纖維素的配比為 2 :0. 05:0. 05,混合完成后，滴加無水乙醇潤(rùn)濕物料，用95%無水乙醇 制軟材； 4) 烘干：采用烘干機(jī)，在60°C條件下對(duì)物料進(jìn)行烘干； 5) 制粒：采用制粒機(jī)，通過二次制粒的方式進(jìn)行制粒； 6) 過篩整粒：在制粒完成后，采用比制粒時(shí)所用篩目孔徑略小的篩子進(jìn)行顆粒整合； 7) 總混：將過完篩后的顆粒倒入三維混合機(jī)中進(jìn)行混合； 8) 取樣送檢：隨機(jī)稱取一定量混合后的顆粒送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)； 9) 包裝：采用顆粒劑包裝機(jī)對(duì)送檢合格后的顆粒進(jìn)行包裝。
[0015] 實(shí)施例3 三七配方顆粒劑的制備步驟如下： 1)有效成分提?。翰捎么继岱▽?duì)三七的有效成分進(jìn)行提取，步驟如下： ￠.:原料篩選：對(duì)三七進(jìn)行篩選，選取160-200頭的三七作為三七配方顆粒的主要生產(chǎn) 原料； 粉碎：將篩選出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，備用； :D前處理：向放置有三七粉的溶液中加入50°C溫水后，加入酵素液、多糖酶、放置5h后過濾，濾液保存。
[0016] 冷浸提?。簩⑶疤幚砗蟮娜叻鄣谷虢峁拗?，加入33%的乙醇溶液，攪拌，使 乙醇溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天后，過濾，濾液保存； :甚:溫浸提取：將第一次溫浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在70°C，放置IOh后過濾，濾液保存； 重復(fù)溫浸提?。合嗤瑮l件下重復(fù)所述的操作過程，共3次后將濾液合并； 2) 濃縮干燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁后，放置產(chǎn)生沉淀，過濾，母液中繼續(xù)滴加丙酮溶液，渾濁后放置產(chǎn)生沉淀過濾，重復(fù)上 述操作數(shù)次，至濾液不再渾濁，合并沉淀后進(jìn)行干燥得到三七浸膏粉； 3) 加輔料：三七浸膏粉與輔料按不同比例配伍混合，輔料為：可溶性淀粉、 羧甲基纖維素，其中三七浸膏粉與可溶性淀粉、羧甲基纖維素的配比為 2 :0. 05:0. 05,混合完成后，滴加無水乙醇潤(rùn)濕物料，用95%無水乙醇 制軟材； 4) 烘干：采用烘干機(jī)，在70°C條件下對(duì)物料進(jìn)行烘干； 5) 制粒：采用制粒機(jī)，通過二次制粒的方式進(jìn)行制粒； 6) 過篩整粒：在制粒完成后，采用比制粒時(shí)所用篩目孔徑略小的篩子進(jìn) 行顆粒整合； 7) 總混：將過完篩后的顆粒倒入三維混合機(jī)中進(jìn)行混合； 8) 取樣送檢：隨機(jī)稱取一定量混合后的顆粒送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)； 9) 包裝：采用顆粒劑包裝機(jī)對(duì)送檢合格后的顆粒進(jìn)行包裝。
[0017] 實(shí)驗(yàn)分析 實(shí)驗(yàn)1:三七配方顆粒成型性的測(cè)定 1、選擇實(shí)驗(yàn)對(duì)象 選取一種市面所售的普通顆粒劑與本發(fā)明公開的三七配方顆粒成型工藝生產(chǎn)出三七 配方顆粒對(duì)照。
[0018] 2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 通過對(duì)顆粒劑的粒度是否合格，來判斷本發(fā)明公開的三七配方顆粒的成型工藝生產(chǎn)出 的顆粒劑成型的好壞，根據(jù)《中國(guó)藥典》2010版中附錄XIB第二法可知，顆粒劑的粒度標(biāo) 準(zhǔn)為：生產(chǎn)的顆粒劑中不能通過一號(hào)篩與能通過五號(hào)篩的顆粒劑總和，不得超過15%，其 中一號(hào)篩規(guī)格為2000±70ym，10目，5號(hào)篩規(guī)格為180±7.6ym, 80目。
[0019] 3、實(shí)驗(yàn)操作 分別隨機(jī)稱取IOOOg市面所售的普通顆粒劑，IOOOg本發(fā)明公開的三七配方顆粒成型 工藝生產(chǎn)出的三七配方顆粒，兩種顆粒劑分別過一號(hào)篩，對(duì)能過一號(hào)篩的顆粒劑進(jìn)行稱量， 不能過一號(hào)篩的顆粒劑進(jìn)行稱量，記錄結(jié)果，兩種顆粒劑分別過五號(hào)篩，對(duì)能過五號(hào)篩的顆 粒劑進(jìn)行稱量，不能過五號(hào)篩的顆粒劑進(jìn)行稱量，記錄結(jié)果。
[0020] 4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 對(duì)過篩后的顆粒劑稱量后發(fā)現(xiàn)，IOOOg市面所售的普通顆粒劑中，能通過一號(hào)篩的顆粒 劑為900g，不能通過一號(hào)篩的顆粒劑為IOOg;IOOOg本發(fā)明公開的三七配方顆粒的成型工 藝生產(chǎn)出的三七配方顆粒中，能通過一號(hào)篩的有920g，不能通過一號(hào)篩的有80g;IOOOg市 面所售的普通顆粒劑中，能通過五號(hào)篩的為50g，不能通過五號(hào)篩的為950g;1000g本發(fā)明 公開的三七配方顆粒的成型工藝生產(chǎn)出的三七配方顆粒中，能通過五號(hào)篩的有40g，不能 通過的有960g，根據(jù)上述稱量結(jié)果可計(jì)算得出市面所售的普通顆粒劑中，不能通過一號(hào)篩 的顆粒劑占總顆粒劑的10%，能通過五號(hào)篩的顆粒劑占總顆粒劑的5%，不能通過一號(hào)篩 與能通過五號(hào)篩的顆粒劑總和為15% ;本發(fā)明公開的三七配方顆粒的成型工藝生產(chǎn)出的 三七配方顆粒中，不能通過一號(hào)篩的顆粒占總顆粒的8%，能通過五號(hào)篩的顆粒占總顆粒的 4%，不能通過一號(hào)篩與能通過五號(hào)篩的顆粒劑總和為12%，綜上所述，本發(fā)明公開的三七 配方顆粒成型工藝生產(chǎn)出三七配方顆粒的粒度合格率高于市面所售的普通顆粒劑，本發(fā)明 公開的三七配方顆粒的成型工藝生產(chǎn)出的三七配方顆粒的成型性優(yōu)于市面所售的普通顆 粒劑。
[0021] 實(shí)驗(yàn)2:三七浸膏粉粘度的測(cè)定 1、選取實(shí)驗(yàn)對(duì)象 本實(shí)驗(yàn)中采用普通工藝生產(chǎn)的三七浸膏粉與本發(fā)明公開的一種三七配方顆粒的成型 工藝中有效成分提取階段提取的三七浸膏粉作為對(duì)照，進(jìn)行三七浸膏粉粘度的測(cè)定實(shí)驗(yàn)。
[0022] 2、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 本實(shí)驗(yàn)采用奧氏粘度計(jì)對(duì)兩種浸膏粉的粘度進(jìn)行測(cè)定。它是滯有兩個(gè)球泡的U形玻璃 管，為I泡、II泡，I泡上、下方各有刻痕A和B，其下方為一段毛細(xì)管。使用時(shí)，使體積相等 的兩種不同液體分別流過I泡下的同一毛細(xì)管，由于兩種液體的粘滯系數(shù)不同，因而流完 的時(shí)間不同。測(cè)定時(shí)，一般都是用水作為標(biāo)準(zhǔn)液體。先將水注入II泡內(nèi)，然后吸入I泡中， 并使水面達(dá)到刻痕A以上。由于重力作用，水經(jīng)毛細(xì)管流入II泡，當(dāng)水面從刻痕A降到刻痕 B時(shí)，記下其間經(jīng)歷的時(shí)間心，然后在II泡內(nèi)換以相同體積的待測(cè)液體，用相同的方法測(cè)出 相應(yīng)的時(shí)間t2。本實(shí)驗(yàn)中，利用秒表對(duì)兩種浸膏粉溶液流完的時(shí)間進(jìn)行記錄，比較分析。
[0023] 3、實(shí)驗(yàn)操作 分別稱取等量的普通工藝生產(chǎn)的三七浸膏粉和三七配方顆粒的成型工藝中有效成分 提取階段提取的三七浸膏粉，溶解于等體積的蒸餾水中，配制等量的普通工藝生產(chǎn)的三七 浸膏粉溶液和三七配方顆粒的成型工藝中有效成分提取階段提取的三七浸膏粉溶液備用。
[0024] 普通工藝生產(chǎn)的三七浸膏粉粘度的測(cè)定： (1)先將奧氏粘度計(jì)用洗液和蒸餾水洗干凈，然后烘干備用。
[0025] (2)然后調(diào)節(jié)奧氏粘度計(jì)恒溫槽至（25. 0±0.I) °C。
[0026] (3)取10mL蒸餾水，先將水注入II泡內(nèi)，然后吸入I泡中，并使水面達(dá)到刻痕A以 上，由于重力作用，水經(jīng)毛細(xì)管流入II泡，當(dāng)水面從刻痕A降到刻痕B時(shí)，記下其間經(jīng)歷的時(shí) 間h，然后在II泡內(nèi)換以IOmL的普通工藝生產(chǎn)的三七浸膏粉溶液，用相同的方法測(cè)出相應(yīng) 的時(shí)間t2。
[0027] (4)取10mL蒸餾水，先將水注入II泡內(nèi)，然后吸入I泡中，并使水面達(dá)到刻痕A以 上，由于重力作用，水經(jīng)毛細(xì)管流入II泡，當(dāng)水面從刻痕A降到刻痕B時(shí)，記下其間經(jīng)歷的時(shí) 間心，然后在II泡內(nèi)換以IOmL的三七配方顆粒的成型工藝中有效成分提取階段提取的三七 浸膏粉溶液，用相同的方法測(cè)出相應(yīng)的時(shí)間t3。
[0028] 4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析 在上述實(shí)驗(yàn)操作中，溫度恒定的條件下，三七配方顆粒的體積為v，質(zhì)量為m，所以三七 配方顆粒的密度P=m/v，蒸餾水密度為P1，體積為V，粘滯系數(shù)為H1，即： n2= (Pt2/Pj1)H1 n3=(pt3/pJt1)n! n2為普通工藝生產(chǎn)的三七浸膏粉溶液的粘滯系數(shù)； n3為三七配方顆粒的成型工藝中有效成分提取階段提取的三七浸膏粉溶液的粘滯系 數(shù)。
[0029] 綜上所述，由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算得出n2>n3，可知普通工藝生產(chǎn)的三七浸膏粉溶液的 粘度大于三七配方顆粒的成型工藝中有效成分提取階段提取的三七浸膏粉溶液的粘度， 證明本發(fā)明公開的一種三七浸膏的成型工藝的提取階段能夠有效降低三七浸膏粉的粘度。
[0030] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明在三七有效成分提取的前處理階段，加入了酵素和多 糖酶，對(duì)三七本身含有的粘液質(zhì)、多糖、蛋白質(zhì)進(jìn)行分解，降低三七浸膏的粘性，在三七配方 顆粒劑的制粒階段，采用二次制粒的方式進(jìn)行制粒，降低三七浸膏粘性對(duì)三七配方顆粒劑 的制粒階段的影響，從兩個(gè)階段入手，有效改善三七浸膏粘性對(duì)三七配方顆粒成型的影響， 使顆粒均勻。
[0031] 最后說明的是，以上優(yōu)選實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管通 過上述優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的描述，但本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以在 形式上和細(xì)節(jié)上對(duì)其作出各種各樣的改變，而不偏離本發(fā)明權(quán)利要求書所限定的范圍。
【權(quán)利要求】
1. 一種三七配方顆粒的成型工藝，其特征在于：三七配方顆粒劑的制備步驟如下： 1) 有效成分提取：采用醇提法對(duì)三七的有效成分進(jìn)行提取，步驟如下： X原料篩選：對(duì)三七進(jìn)行篩選，選取160- 200頭的三七作為三七配方顆粒的主要生產(chǎn) 原料； f:粉碎：將篩選出的三七干燥后粉碎研磨成200目的粗粉，置于容器中，備用； 塞前處理：向放置有三七粉的溶液中加入30-50°C溫水后，加入酵素液、多糖酶、放置5h后過濾，濾液保存， 5:冷浸提?。簩⑶疤幚砗蟮娜叻鄣谷虢峁拗?，加入33 %的乙醇溶液，攪拌，使乙醇 溶液完全滲入三七粉中，放置1-2天后過濾，濾液保存； S溫浸提取：將冷浸提取后的三七粉倒入提取罐中，加入55%的熱乙醇溶液，溫度在 50-70°C，放置8h后過濾，濾液保存； ?溫浸提?。簩⒌谝淮螠亟崛『蟮娜叻鄣谷胩崛」拗?，加入55%的熱乙醇溶液， 溫度在50-70°C，放置10h后過濾，濾液保存；
2. 重復(fù)溫浸提?。合嗤瑮l件下重復(fù).蔥所述的操作過程，共3次后將濾液合并； 2) 濃縮干燥：通過多次溫浸法提取的皂苷多為粗皂苷，在濾液中加入丙酮溶液，至濾液 渾濁后，放置產(chǎn)生沉淀，過濾，母液中繼續(xù)滴加丙酮溶液，渾濁后放置產(chǎn)生沉淀過濾，重復(fù)上 述操作數(shù)次，至濾液不再渾濁，合并沉淀后進(jìn)行干燥得到三七浸膏粉； 3) 加輔料：三七浸膏粉與輔料按不同比例配伍混合，輔料為：可溶性淀粉、 羧甲基纖維素，其中三七浸膏粉與可溶性淀粉、羧甲基纖維素的配比為 2 :0. 05:0. 05,混合完成后，滴加無水乙醇潤(rùn)濕物料，用95%無水乙醇 制軟材； 4) 烘干：采用烘干機(jī)，在50-70°C條件下對(duì)物料進(jìn)行烘干； 5) 制粒：采用制粒機(jī)，通過二次制粒的方式進(jìn)行制粒； 6) 過篩整粒：在制粒完成后，采用比制粒時(shí)所用篩目孔徑略小的篩子進(jìn)行顆粒整合； 7) 總混：將過完篩后的顆粒倒入三維混合機(jī)中進(jìn)行混合； 8) 取樣送檢：隨機(jī)稱取10g混合后的顆粒送至實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)； 9) 包裝：采用顆粒劑包裝機(jī)對(duì)送檢合格后的顆粒進(jìn)行包裝。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三七配方顆粒的成型工藝，其特征在于：在步驟1)中 所述，有效成分的提取過程中，有效成分的前處理階段在30-50°C的條件下加入酵素及多糖 酶，攪拌均勻后，放置5h讓其反應(yīng)完全。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種三七配方顆粒的成型工藝，其特征在于：所述制粒階段 采用二次制粒的方式進(jìn)行制粒，取2/3左右的三七浸膏與全量的輔料混合制粒，不考慮顆 粒的一次得率，烘干后粉碎成粉狀再與余下的浸膏混合制粒。
【文檔編號(hào)】A61K9/16GK104473765SQ201410780401
【公開日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】周家明, 馬妮, 朱琳 申請(qǐng)人:文山學(xué)院文山三七研究院