一種杏仁皮原花青素和綠原酸保健品的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種杏仁皮原花青素和綠原酸保健品的制備方法，采用無(wú)毒環(huán)保的聚乙二醇為提取溶劑，結(jié)合超聲波輔助法提取杏仁皮原花青素和綠原酸，提取物經(jīng)AB-80大孔吸附樹(shù)脂純化后，采用保健制劑的常規(guī)制備方法制備成膠囊或顆粒劑等保健品。本發(fā)明對(duì)環(huán)境污染小，大大提高了杏仁皮原花青素和綠原酸的得率，提取液直接調(diào)節(jié)pH后過(guò)大孔樹(shù)脂柱去除提取溶劑，同時(shí)對(duì)提取物進(jìn)行純化，節(jié)約了原花青素和綠原酸的制備時(shí)間，為杏仁皮的開(kāi)發(fā)利用提供一條新途徑，適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種杏仁皮原花青素和綠原酸保健品的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于含有原料制備的保健品的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到以聚乙二醇為溶劑，采用超聲輔助提取杏仁皮原花青素和綠原酸，經(jīng)大孔樹(shù)脂純化后，制成保健制劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]我國(guó)杏分布廣泛，大部分省區(qū)均有栽培。杏仁皮是杏仁工業(yè)加工過(guò)程中的副產(chǎn)物，為紅棕色或棕黃色。研究表明，杏仁皮可入藥，且含有黃酮、脂類(lèi)、纖維素和多酚等活性成分，具有抗炎、抗氧化、抗腫瘤、抗菌、抗病毒等多種生物活性。多酚是一類(lèi)十分重要的抗氧化活性成分，杏仁皮中的多酚類(lèi)化合物主要是原花青素和綠原酸。原花青素被公認(rèn)為清除人體內(nèi)自由基最有效的天然抗氧化劑；綠原酸也被國(guó)際公認(rèn)為“植物黃金”。因此，有效提取杏仁皮中的原花青素與綠原酸，不但可以使豐富的杏仁皮資源得到很好的利用，而且將其開(kāi)發(fā)為一種保健制劑，具有很大的開(kāi)發(fā)潛力和廣闊的市場(chǎng)前景。
[0003]提取技術(shù)是天然產(chǎn)物研究的基礎(chǔ)工作，原花青素和綠原酸的提取方法很多，主要包括有機(jī)溶劑提取、超聲輔助提取、微波輔助提取、超臨界流體提取和酶輔助提取等技術(shù)。但有機(jī)溶劑作為提取溶劑，對(duì)人體 健康造成危害的同時(shí)，對(duì)環(huán)境污染也比較嚴(yán)重；超聲及微波輔助提取雖然快速高效，但同樣是以有害的有機(jī)溶劑結(jié)合進(jìn)行提?。怀R界流體提取無(wú)溶劑殘留、不污染環(huán)境，但是生產(chǎn)量小，而且操作成本高；酶輔助提取技術(shù)需要選擇合適的酶進(jìn)行提取，而且對(duì)溫度、酸堿度、加入酶的速度和時(shí)間等也有一定的要求，提取過(guò)程比較復(fù)雜。
[0004]有機(jī)溶劑提取原花青素和綠原酸后，需去除提取溶劑，也需要對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行進(jìn)一步的純化。目前純化方法主要包括有機(jī)溶劑萃取法、色譜法、大孔樹(shù)脂吸附法、膜分離法等。有機(jī)溶劑萃取周期長(zhǎng)，而且有害的有機(jī)溶劑不適于食品及藥品行業(yè)生產(chǎn)；色譜法進(jìn)行分離純化不能連續(xù)操作，且處理量小，不適于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)；大孔樹(shù)脂吸附法已分別用于原花青素和綠原酸的純化，但尚未用于二者的同時(shí)純化；而膜分離過(guò)程中，膜本身容易造成二次污染，必須定期清潔，致使后期運(yùn)營(yíng)的成本較高。因此，有必要開(kāi)發(fā)一種快速高效、無(wú)污染、且適用于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的原花青素和綠原酸同時(shí)提取與純化方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所需要解決的技術(shù)問(wèn)題在于為杏仁皮的開(kāi)發(fā)利用提供一條新途徑，提供一種綠色、快速的同時(shí)提取、純化杏仁皮原花青素和綠原酸，并將其制備成一種保健品的方法。
[0006]解決上述技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案由下述步驟組成:
[0007]1、將烘干后的杏仁皮粉末與體積分?jǐn)?shù)為40%~60%的聚乙二醇水溶液按料液比為Ig: 15~30mL混合，50~80°C超聲輔助提取15~30分鐘，超聲功率為100~160W，然后自然降至常溫，靜置10~20分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。
[0008]2、將杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至3~5，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用體積分?jǐn)?shù)為60%~90%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液。
[0009]3、將洗脫液在50~60°C下減壓濃縮除去乙醇水溶液，得到浸膏。
[0010]4、采用保健制劑的常規(guī)制備方法，將浸膏制備成膠囊劑或顆粒劑，即得杏仁皮原花青素和綠原酸保健品。
[0011 ] 上述的步驟I中，優(yōu)選將烘干后的杏仁皮粉末與體積分?jǐn)?shù)為50%的聚乙二醇水溶液按料液比為lg: 20mL混合，70~80°C超聲輔助提取15~30分鐘，超聲功率為120W，然后自然降至常溫，靜置10~20分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。
[0012]上述的步驟2中，優(yōu)選將杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至4，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液。
[0013]上述的聚乙二醇為聚乙二醇200或聚乙二醇400或聚乙二醇600，優(yōu)選聚乙二醇200或聚乙二醇400。
[0014]本發(fā)明以聚乙二醇為提取溶劑，與常用有機(jī)溶劑相比，無(wú)毒、無(wú)污染，原花青素和綠原酸的得率高，而且所得提取液不需要預(yù)先除去提取溶劑，直接通過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂既可以純化原花青素和綠原 酸，同時(shí)除去聚乙二醇，大大節(jié)省了杏仁皮原花青素和綠原酸的制備時(shí)間，AB-8大孔吸附樹(shù)脂經(jīng)過(guò)再生后可以重復(fù)使用，降低了成本，同時(shí)適用于大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。將提取純化后純度較高的原花青素和綠原酸應(yīng)用于保健制劑的制備，為杏仁皮的開(kāi)發(fā)利用提供了一條途徑。本發(fā)明的操作方法簡(jiǎn)單、對(duì)環(huán)境污染小，充分利用杏仁皮資源，使之變廢為寶。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1是不同提取溶劑在不同濃度下對(duì)杏仁皮原花青素提取效果比較。
[0016]圖2是不同提取溶劑在不同濃度下對(duì)杏仁皮綠原酸提取效果比較。
[0017]圖3是不同大孔吸附樹(shù)脂在不同pH值下對(duì)杏仁皮原花青素吸附效果比較。
[0018]圖4是不同大孔吸附樹(shù)脂在不同pH值下對(duì)杏仁皮綠原酸吸附效果比較。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于這些實(shí)施例。
[0020]實(shí)施例1
[0021]1、將4g烘干后的杏仁皮粉末與80mL體積分?jǐn)?shù)為50%的聚乙二醇200水溶液混合均勻，升溫至75°C，用超聲波發(fā)生器功率為120W的超聲波輔助提取20分鐘，然后自然降至常溫，靜置15分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。
[0022]2、將得到的杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至4，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用40mL體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液。
[0023]3、將洗脫液在50°C下減壓濃縮，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和綠原酸共155.8mg的浸膏，浸膏中原花青素和綠原酸的純度為89.17%。[0024]4、向步驟3得到的浸膏中加入白砂糖2g、麥芽糊精lg、檸檬酸0.lg，混合均勻，采用保健制劑的常規(guī)制備方法制成顆粒劑，即得杏仁皮原花青素和綠原酸保健品。
[0025]實(shí)施例2
[0026] 1、將4g烘干后的杏仁皮粉末與80mL體積分?jǐn)?shù)為40%的聚乙二醇400水溶液混合均勻，升溫至60°C，用超聲波發(fā)生器功率為120W的超聲波輔助提取30分鐘，然后自然降至常溫，靜置15分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。
[0027]2、將得到的杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至4，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液。
[0028]3、將洗脫液在60°C下減壓濃縮，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和綠原酸共
150.5mg的浸膏，浸膏中原花青素和綠原酸的純度約為90%。
[0029]4、向步驟3得到的浸膏中加入白砂糖3g、麥芽糊精lg、檸檬酸0.lg，混合均勻，采用保健制劑的常規(guī)制備方法制成顆粒劑，即得杏仁皮原花青素和綠原酸保健品。
[0030]實(shí)施例3
[0031]1、將4g烘干后的杏仁皮粉末與120mL體積分?jǐn)?shù)為60%的聚乙二醇200水溶液混合均勻，升溫至80°C，用超聲波發(fā)生器功率為140W的超聲波輔助提取20分鐘，然后自然降至常溫，靜置15分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。
[0032]2、將得到的杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至4，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用體積分?jǐn)?shù)為70%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液。
[0033]3、將洗脫液在50°C下減壓濃縮，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和綠原酸共
151.2mg的浸膏，浸膏中原花青素和綠原酸的純度約為90%。
[0034]4、向步驟3得到的浸膏中加入β-環(huán)糊精2g，混合均勻，采用保健制劑的常規(guī)制備方法制成膠囊劑，即得杏仁皮原花青素和綠原酸保健品。
[0035]實(shí)施例4
[0036]1、將4g烘干后的杏仁皮粉末與60mL體積分?jǐn)?shù)為40%的聚乙二醇400水溶液混合均勻，升溫至50°C，用超聲波發(fā)生器功率為120W的超聲波輔助提取20分鐘，然后自然降至常溫，靜置15分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。
[0037]2、將得到的杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至4，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用體積分?jǐn)?shù)為90%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液。
[0038]3、將洗脫液在50°C下減壓濃縮，除去乙醇水溶液，得到含原花青素和綠原酸共
152.0mg的浸膏，浸膏中原花青素和綠原酸的純度大于88%。
[0039]4、向步驟3得到的浸膏中加入水4mL、β -環(huán)糊精2g,混合均勻，采用保健制劑的常規(guī)制備方法制成膠囊劑，即得杏仁皮原花青素和綠原酸保健品。
[0040]為了確定本發(fā)明的最佳工藝步驟，發(fā)明人進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)室研究試驗(yàn)，具體試驗(yàn)情況如下:
[0041]1、提取溶劑的選擇
[0042]分別以體積分?jǐn)?shù)為20%、40%、60%、80%的甲醇、乙醇、丙酮、聚乙二醇200(PEG200)、聚乙二醇400 (PEG400)、聚乙二醇600 (PEG600)水溶液為提取溶劑，將烘干后的杏仁皮粉末與提取溶劑按料液比為lg:20mL混合均勻，升溫至50°C，用超聲波發(fā)生器功率為120W的超聲波輔助提取30分鐘，然后自然降至常溫，靜置15分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。分別采用香草醛-鹽酸法和絡(luò)合顯色法測(cè)定原花青素和綠原酸的濃度，計(jì)算得率，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1和圖2。
[0043]由圖可見(jiàn)，與其他提取溶劑相比，采用體積分?jǐn)?shù)為40%~60%的PEG200、PEG400為提取溶劑時(shí)，原花青素和綠原酸的得率均明顯提高，其中以體積分?jǐn)?shù)為40%的PEG200水溶液提取原花青素效果最佳，體積分?jǐn)?shù)為40%的PEG400水溶液提取綠原酸效果最佳，結(jié)合原花青素和綠原酸的總得率考慮，本發(fā)明優(yōu)選PEG200或PEG400作提取溶劑。
[0044]2、響應(yīng)曲面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)
[0045]根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選出PEG200濃度、料液比、超聲功率三個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，優(yōu)化提取條件，得 到最佳提取參數(shù)為:PEG200水溶液體積分?jǐn)?shù)為50%、料液比lg:20mL、超聲功率120W。按照響應(yīng)曲面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果，杏仁皮原花青素和綠原酸的得率分別為 32.68mg/g 和 16.01mg/g。
[0046]3、大孔吸附樹(shù)脂和pH值的選擇
[0047]分別用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaOH水溶液調(diào)節(jié)杏仁皮提取液的pH值至3、4、5、6、7、8，取不同pH值的提取液各20mL，分別置于IOOmL具塞錐形瓶中，再分別用1.0g不同的大孔吸附樹(shù)脂吸附24小時(shí)，過(guò)濾，分別采用香草醛-鹽酸法和絡(luò)合顯色法測(cè)定過(guò)濾液中原花青素和綠原酸的濃度，計(jì)算吸附量，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖3和圖4。
[0048]由圖可見(jiàn)，提取液的pH值為4時(shí)，原花青素和綠原酸的吸附量均在的AB-8大孔吸附樹(shù)脂的吸附量最大。
【權(quán)利要求】
1.一種杏仁皮原花青素和綠原酸保健品的制備方法，其特征在于它由下述步驟組成: (O將烘干后的杏仁皮粉末與體積分?jǐn)?shù)為40%~60%的聚乙二醇水溶液按料液比為1g: 15~30mL混合，50~80°C超聲輔助提取15~30分鐘，超聲功率為100~160W，然后自然降至常溫，靜置10~20分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液； 上述的聚乙二醇為聚乙二醇200或聚乙二醇400或聚乙二醇600 ； (2)將杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至3~5，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用體積分?jǐn)?shù)為60%~90%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液； (3)將洗脫液在50~60°C下減壓濃縮除去乙醇水溶液，得到浸膏； (4)采用保健制劑的常規(guī)制備方法，將浸膏制備成膠囊劑或顆粒劑，即得杏仁皮原花青素和綠原酸保健品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杏仁皮原花青素和綠原酸保健品的制備方法，其特征在于:所述的步驟(1)中，將烘干后的杏仁皮粉末與體積分?jǐn)?shù)為50%的聚乙二醇水溶液按料液比為lg: 20mL混合，70~80°C超聲輔助提取15~30分鐘，超聲功率為120W，然后自然降至常溫，靜置10~20分鐘，過(guò)濾，得到杏仁皮提取液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的杏仁皮原花青素和綠原酸保健品的制備方法，其特征在于:所述的聚乙二醇為聚乙二醇200或聚乙二醇400。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的杏仁皮原花青素和綠原酸保健品的制備方法，其特征在于:所述的步驟(2)中，將杏仁皮提取液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸水溶液調(diào)節(jié)pH值至4，過(guò)AB-8大孔吸附樹(shù)脂柱，用去離子水洗至流出液無(wú)色，然后用體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液。
【文檔編號(hào)】A61K36/736GK103919879SQ201410154944
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月17日
【發(fā)明者】張志琪, 馬雪, 周鑫玉, 張清安 申請(qǐng)人:陜西師范大學(xué)