超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分屬于采用超聲波高強(qiáng)度、高能量，輔助萃取與利用CO2超臨界流體梯度沖提萃取技術(shù)。通過(guò)下述步驟實(shí)現(xiàn)：將琥珀與鈍性物質(zhì)混合后加入到粉碎機(jī)中粉粹成混料；把混料加入超聲波輔助萃取裝置中，注入乙醇，設(shè)定超聲波輔助萃取裝置的萃取溫度、時(shí)間和能量頻率，得到乙醇萃取液，將乙醇萃取液取出，回收乙醇獲取萃取物；將萃取物加入CO2超臨界萃取裝置中，設(shè)定CO2超臨界萃取裝置的壓力與溫度梯度改變，抽取琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本方法操作簡(jiǎn)單，安全可靠，成本低廉，節(jié)約能耗，綠色環(huán)保，同時(shí)獲得的琥珀制品純度高、品質(zhì)好，琥珀制品適合在制備藥品、食品和飲料中加以應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明創(chuàng)造屬于超聲波萃取方法與CO2超臨界萃取方法【技術(shù)領(lǐng)域】。特別涉及一種采用超聲波萃取輔助于CO2超臨界萃取從而獲取琥珀中之琥珀酸、松脂酸、海松脂以及精油的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]琥珀是3000萬(wàn)年?6000萬(wàn)年前的第三紀(jì)古松柏類植物的樹(shù)脂因地殼變動(dòng)而遭覆蓋被深埋在地底，經(jīng)過(guò)地層壓力和熱力變質(zhì)而形成的樹(shù)脂化石。中醫(yī)學(xué)認(rèn)為琥珀可以入藥，南北朝陶弘景所著的《名醫(yī)別錄》記載的琥珀三大功效為:一是去驚定神，二是活血散淤，三是利尿通淋，特別是琥珀中的藥珀其香氣濃郁療效明顯。經(jīng)專家對(duì)琥珀的療效成分進(jìn)行試驗(yàn)分析，認(rèn)為琥珀中之療效成分主要是琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油等。
[0003]為了獲取琥珀中的療效成分，傳統(tǒng)上琥珀原料都是直接研粉使用于醫(yī)療方面，其中研粉可以直接研細(xì)或水飛研粉，工序簡(jiǎn)單，不耗能源，但不論直接研磨或水飛研磨，都無(wú)法量產(chǎn)供應(yīng)市場(chǎng)，且琥珀顆粒粒度不均，療效成分釋出不易控制，顆粒不易被人體吸收，治療效果不好。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，能夠充分的將琥珀中的療效成分:琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油萃取出來(lái)，萃取出的琥珀制品純度高、品質(zhì)好，整個(gè)萃取工藝過(guò)程簡(jiǎn)單、安全、高效、環(huán)保、廉價(jià)。
[0005]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采取的技術(shù)方案是:
一種超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是包括以下步驟:
(1)將琥珀原料與鈍性物質(zhì)混合后一起加入到粉碎機(jī)中粉粹成混料；
(2)把混料加入超聲波萃取機(jī)中，再注入一定濃度的乙醇，設(shè)定超聲波萃取機(jī)的萃取溫度、萃取時(shí)間和超聲波能量頻率，進(jìn)行萃取，萃取完成后得到乙醇萃取液，將乙醇萃取液取出，回收乙醇獲取萃取物；
(3)將萃取物加入CO2超臨界萃取裝置中，設(shè)定CO2超臨界萃取裝置中的萃取器的壓力與溫度梯度條件，進(jìn)行梯度萃取抽取琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油，設(shè)定CO2超臨界萃取裝置中的第一分離器和第二分離器串聯(lián)中的壓力和溫度，進(jìn)行減壓分離，不定時(shí)由第一分離器與第二分離器的下排放閥門釋出抽取物。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:①超聲波輔助萃取的萃取時(shí)間短、能耗低、萃取效率高；超聲波輔助萃取的萃取溫度低，不會(huì)破壞具有熱不穩(wěn)定、易水解和易氧化的琥珀中之療效成份；超聲波輔助萃取的是常壓萃取，簡(jiǎn)易安全，成本較低；超聲波輔助萃取與溶劑和目標(biāo)物質(zhì)的性質(zhì)沒(méi)有關(guān)系，適用范圍廣。②CO2超臨界萃取在接近室溫下進(jìn)行提取，使得高沸點(diǎn)、低揮發(fā)性、易熱解的物質(zhì)在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)溫度下萃取出來(lái)，有效地防止了琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油的氧化和逸散，使琥珀中的有效成分能夠較好地保持在抽取物中，獲得的琥珀制品品質(zhì)較高；co2超臨界萃取是最干凈的提取方法，抽取物中不含硝酸鹽和有害的重金屬，全過(guò)程不用有機(jī)溶劑，因此抽取物中絕無(wú)殘留的溶劑物質(zhì)，產(chǎn)品健康、工藝環(huán)保，保證了100%的純天然性；C02超臨界萃取將萃取和分離合二為一，當(dāng)飽和溶解物的CO2流體進(jìn)入分離器時(shí)，通過(guò)改變溫度和壓力達(dá)到萃取的目的，壓力固定通過(guò)改變溫度也同樣可以將物質(zhì)分離開(kāi)來(lái)，反之，將溫度固定，通過(guò)降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡(jiǎn)單容易掌握，而且萃取的速度快，能耗較少，提高了生產(chǎn)效率也降低了費(fèi)用成本；CO2是一種不活潑的氣體，萃取過(guò)程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無(wú)味、無(wú)臭、無(wú)毒、安全性非常好，CO2氣體價(jià)格便宜，純度高，容易制取，且在生產(chǎn)中可以重復(fù)循環(huán)使用，從而有效地降低了成本；③由于琥珀中的療效成分黏性高易結(jié)塊，黏附于CO2流體超臨界裝置上，易造成設(shè)備管路堵塞不易清洗，同時(shí)使得抽出物的含量及不純物量不易控制，因此采用在琥珀原料中加入鈍性物質(zhì)一起粉碎、萃取，以防止琥珀中的療效成分結(jié)塊，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量，減少了設(shè)備維護(hù)降低生產(chǎn)成本。④超聲波輔助萃取中用乙醇為介質(zhì)將琥珀萃取分離出黏性樹(shù)脂混合物，乙醇可再回收，再以CO2超臨界萃取，利用壓力與溫度設(shè)定梯度改變，梯度萃取，分段收集琥珀療效成分的方法，條件設(shè)定簡(jiǎn)單精確。綜上所述，本發(fā)明一種超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，操作簡(jiǎn)單，安全可靠，成本低廉，節(jié)約能耗，綠色環(huán)保，同時(shí)獲得的琥珀制品純度高、品質(zhì)好，琥珀制品適合在制備藥品、食品和飲料中加以應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0007]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，其技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)將更加清楚。
[0008]圖1為超聲波萃取機(jī)的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為CO2超臨界萃取裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖3為CO2超臨界萃取裝置中萃取器的壓力與溫度梯度變化關(guān)系圖；
圖4為CO2超臨界萃取裝置中第一分離器的壓力與溫度梯度變化關(guān)系圖；
圖5為CO2超臨界萃取裝置中第二分離器的壓力與溫度梯度變化關(guān)系圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]參看圖1，一種超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，包括以下步驟:
原料粉碎:采用粉碎機(jī)作為粉碎設(shè)備，具體是將琥珀原料中加入鈍性物質(zhì)并混合，再通過(guò)粉碎機(jī)粉碎，獲得混料；粉碎時(shí)，將琥珀原料粉碎至5-40目，優(yōu)選10-25目；所述鈍性物質(zhì)選用三硅酸鎂、高嶺土、硅藻土、滑石粉中的一種或二種以上組合物，加入鈍性物質(zhì)目的是防止后續(xù)制程中琥珀中的療效成分結(jié)塊或聚集所導(dǎo)致CO2超臨界萃取設(shè)備堵塞的問(wèn)題，以獲得較好的萃取效果。在所述的粉粹過(guò)程中，所述鈍性物質(zhì)同樣被粉粹至5-40目，其中鈍性物質(zhì)優(yōu)選硅藻土，由于硅藻土的主要成份為非晶形的硅化物，也包含了石英、氧化鈣、鎂、鐵、鋁等少量原素，且因?yàn)楣柙逋帘旧頌橐环N極鈍性的物質(zhì)，幾乎不會(huì)與作為抽取溶劑的乙醇和超臨界CO2作用，亦不會(huì)與被抽提材料琥珀作用，特別是不與琥珀中的療效成分琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油發(fā)生作用，被抽提之琥珀中的療效成分的性質(zhì)不會(huì)改變，所以終端琥珀制品品質(zhì)極佳、治療效果好，因此硅藻土是一種極佳的抗結(jié)塊劑。
[0010]超聲波萃取獲得萃取物:用乙醇作為介質(zhì)，采用超聲波萃取機(jī)I對(duì)所述混料進(jìn)行超聲波輔助萃??；通過(guò)控制超聲波萃取機(jī)I上設(shè)置的第一溫度控制器1-1、頻率調(diào)整器1-2和計(jì)時(shí)器1-3對(duì)超聲波輔助萃取過(guò)程中的溫度、頻率和時(shí)間參數(shù)控制；具體是將混料加入超聲波萃取機(jī)I中，再注入一定濃度的乙醇，優(yōu)選乙醇濃度為30-95%，通過(guò)第一溫度控制器1-1設(shè)定萃取溫度在10-40°C，優(yōu)選20-40°C，通過(guò)頻率調(diào)整器1_2設(shè)定頻率為30-70KHZ，通過(guò)計(jì)時(shí)器1-3設(shè)定萃取時(shí)間在30-120分鐘，萃取完成后，得到乙醇萃取液，將乙醇萃取液取出，回收乙醇獲得萃取物，該萃取物中主要包括由琥珀酸、松脂酸、海松脂、精油、鈍性物質(zhì)和雜質(zhì)組成的混合物。
[0011]CO2超臨界萃取:將上述萃取物加入到CO2超臨界萃取裝置中，設(shè)定壓力與溫度梯度改變，獲得抽取物，即抽取琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油。其中，參看圖2，CO2超臨界萃取裝置主要包括貯氣槽2、冰水機(jī)2-l、C02變頻高壓泵3、變頻馬達(dá)3-1、萃取器4、第一分離器5、第二分離器6、溫度計(jì)7、第一壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器8、第二壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器
9、流量計(jì)10、液化調(diào)節(jié)閥控制器11、壓力表12、第二溫度控制器13、第三溫度控制器14、第四溫度控制器15、液態(tài)CO2插管式鋼瓶16、電子計(jì)算器17、第一下排放閥門18、第二下排放閥門19，以及高壓管路和經(jīng)第二分離器6之回收管路系統(tǒng)。所述CO2插管式鋼瓶16提供35-65巴壓力的液態(tài)CO2 ;所述貯氣槽2貯存來(lái)自液態(tài)CO2插管式鋼瓶16及回收管路系統(tǒng)流回之氣態(tài)CO2 ;所述液化調(diào)節(jié)閥控制器11調(diào)控所述冰水機(jī)2-1流速，將貯氣槽2降溫以維持壓力設(shè)定條件，冰水機(jī)2-1提供貯氣槽2之CO2進(jìn)入CO2變頻高壓泵3所需的冰水以及貯氣槽2冷卻所需之冰水；所述流量計(jì)10監(jiān)控系統(tǒng)CO2流速；所述CO2變頻高壓泵3藉由變頻馬達(dá)3-1提供之動(dòng)力壓縮CO2以達(dá)到設(shè)定之超臨界液體；所述壓力表12顯示萃取器4之壓力，所述溫度計(jì)7顯示萃取器4之溫度以維持CO2為超臨界流體；所述萃取器4盛裝所述萃取物，超臨界CO2流體在此抽取琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油；通過(guò)所述電子計(jì)算器17設(shè)定萃取器4、第一分離器5和第二分離器6的壓力與溫度，具體是利用電子計(jì)算器17指令第一壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器8調(diào)控超臨界CO2流體流速使之配合CO2變頻高壓泵3之變頻馬達(dá)3-1頻率以調(diào)控萃取器4之壓力，利用第二壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器9調(diào)控超臨界CO2流體流速使之配合第一壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器8調(diào)控的超臨界CO2流體流速以調(diào)控第一分離器5之壓力，第二溫度控制器13調(diào)控萃取器4之溫度，第三溫度控制器14調(diào)控第一分離器5之溫度，第四溫度控制器15調(diào)控第二分離器6之溫度，所述液化調(diào)節(jié)閥控制器11通過(guò)控制冰水機(jī)2-1冰水流速調(diào)節(jié)貯氣槽2之溫度繼而實(shí)現(xiàn)對(duì)第二分離器6之壓力的調(diào)控。具體進(jìn)行CO2超臨界萃取步驟如下:將所述萃取物裝入萃取器4，然后關(guān)閉萃取器4 ;通過(guò)電子計(jì)算器17指令啟動(dòng)0-50Ηζ的CO2變頻高壓泵3由貯氣槽2中將氣態(tài)CO2壓縮為超臨界CO2流體后泵入萃取器4內(nèi)進(jìn)行萃??；然后通過(guò)以電子計(jì)算器17指令第一壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器8由0-100%梯度增壓，將萃取器4中的壓力設(shè)定在150~800巴，通過(guò)以電子計(jì)算器17指令第二溫度控制器13設(shè)定萃取器4中的溫度在20~65°C，萃取器4壓力與溫度梯度變化關(guān)系可按照?qǐng)D1中的變化 關(guān)系設(shè)定；萃取后的超臨界CO2與琥珀的混合流體由萃取器4內(nèi)經(jīng)其出口第一壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器8后進(jìn)入第一分離器5、第二分離器6，進(jìn)行減壓分離，通過(guò)以電子計(jì)算器17指令第二壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器9的0-100%梯度流量來(lái)控制第一分離器5內(nèi)壓力在50~150 Bar，通過(guò)以電子計(jì)算器17指令液化調(diào)節(jié)閥控制器11的0-100%梯度流量來(lái)控制第二分離器6的壓力在為30?50 Bar，通過(guò)以電子計(jì)算器17設(shè)定第三溫度控制器14控制第一分離器5溫度在20-50°C，通過(guò)以電子計(jì)算器17設(shè)定第四溫度控制器15控制第二分離器6溫度在20-40°C，第一分離器5中壓力與溫度梯度變化關(guān)系可按照?qǐng)D4中的變化關(guān)系設(shè)定，第二分離器6中壓力與溫度梯度變化關(guān)系可按照?qǐng)D5中的變化關(guān)系設(shè)定；分離后純凈的CO2經(jīng)液化調(diào)節(jié)閥控制器11降溫流回液態(tài)CO2貯氣槽2供循環(huán)萃取用；在維持系統(tǒng)內(nèi)壓力不變之下，可不定時(shí)由第一分離器5的下排放閥門18和第二分離器6的下排放閥門19釋出抽取物，抽取物可以是琥珀酸、松脂酸、海松脂或精油，所述鈍性物質(zhì)在制程中是與琥珀混合一起，當(dāng)琥珀療效成分抽取出后，這些鈍性物質(zhì)都與琥珀藥渣留在萃取器4中，制程結(jié)束后可輕易倒出；最后以氣相層析儀(Gas Chromatography)檢測(cè)分析，確認(rèn)使琥珀內(nèi)的殘余成分抽提完全，最終所獲得的琥珀制品純度為90-99%，把該琥珀制品用于制備藥品、食品、飲料。
【權(quán)利要求】
1.一種超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是包括以下步驟: (1)將琥珀原料與鈍性物質(zhì)混合后一起加入到粉碎機(jī)中粉粹成混料； (2)把混料加入超聲波萃取機(jī)中，再注入一定濃度的乙醇，設(shè)定超聲波萃取機(jī)的萃取溫度、萃取時(shí)間和超聲波能量頻率，進(jìn)行萃取，萃取完成后得到乙醇萃取液，將乙醇萃取液取出，回收乙醇獲取萃取物； (3)將萃取物加入CO2超臨界萃取裝置中，設(shè)定CO2超臨界萃取裝置中的萃取器的壓力與溫度梯度條件，進(jìn)行梯度萃取抽取琥珀酸、松脂酸、海松脂和精油，設(shè)定CO2超臨界萃取裝置中的第一分離器和第二分離器串聯(lián)中的壓力和溫度，進(jìn)行減壓分離，不定時(shí)由第一分離器與第二分離器的下排放閥門釋出抽取物。
2.如權(quán)利要求1所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:所述鈍性物質(zhì)為三硅酸鎂、高嶺土、硅藻土、滑石粉中的一種或二種以上組合物。
3.如權(quán)利要求1所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:所述琥珀原料經(jīng)粉碎機(jī)粉碎為5-40目。
4.如權(quán)利要求1所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:所述超聲波輔助萃取機(jī)的萃取溫度在10-40°C、萃取時(shí)間在30-120分鐘、超聲波能量頻率為30-70KHZ。
5.如權(quán)利要求1所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:所述乙醇濃度為30-95%。
6.如權(quán)利要求1所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:所述設(shè)定萃取器的壓力與溫度梯度條件具體是，通過(guò)以電子計(jì)算器指令第一壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器由0-100%梯度增壓，將萃取器中的壓力設(shè)定在150?800巴，通過(guò)以電子計(jì)算器指令第二溫度控制器設(shè)定萃取器中的溫度在20?65°C。
7.如權(quán)利要求1所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:所述CO2超臨界萃取裝置中的第一分離器和第二分離器串聯(lián)中的壓力和溫度具體是，通過(guò)以電子計(jì)算器指令第二壓力流速調(diào)節(jié)閥控制器0-100%梯度流量來(lái)控制第一分離器內(nèi)壓力在50?150 Bar，通過(guò)以電子計(jì)算器指令液化調(diào)節(jié)閥控制器0-100%梯度流量來(lái)控制第二分離器的壓力在為30?50 Bar，通過(guò)以電子計(jì)算器設(shè)定第三溫度控制器控制第一分離器溫度在20-50°C，通過(guò)以電子計(jì)算器設(shè)定第四溫度控制器控制第二分離器溫度在20-40°C。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:所最終獲得的琥珀制品的純度為90-99%。
9.如權(quán)利要求8所述的超聲波輔助萃取與二氧化碳超臨界梯度沖提萃取琥珀中之療效成分，其特征是:把所述琥珀制品用于制備藥品、食品、飲料。
【文檔編號(hào)】A61K35/10GK103961897SQ201410066623
【公開(kāi)日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月21日
【發(fā)明者】劉繼春 申請(qǐng)人:美喬欣生技股份有限公司