專利名稱：一種提取檸檬黃酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提取檸檬黃酮的方法。
背景技術(shù)：
檸檬黃酮是從檸檬果實(shí)中提取的富含黃酮類化合物的生物活性物質(zhì)，其中橙皮甙和柚皮式是朽1檬黃酮的主要成分。朽1檬黃酮具有抗病毒和抗菌的能力，有較高的藥用價(jià)值，其具有止咳平喘、維持血管的正常滲透壓，降低血管脆性和縮短出血時(shí)間等功效，檸檬黃酮還是合成高甜度、低熱量新型甜味劑二氫查耳酮的主要原料。此 外，檸檬黃酮在清除自由基，提高免疫力和抗腫瘤方面也有特殊功效，用檸檬黃酮制成的老年保健品具有延年益壽，防衰老的作用?，F(xiàn)有提取檸檬黃酮的方法主要是用乙醇從檸檬果實(shí)中提取、濃縮、添加淀粉進(jìn)行噴霧干燥獲得，但是這種方法含有的油脂和其它雜質(zhì)多，嚴(yán)重影響檸檬黃酮的純度以及收率。此外，為了便于噴霧干燥，現(xiàn)有方法需要添加淀粉，這樣無(wú)形中降低了檸檬黃酮在成品中的含量，無(wú)法保證質(zhì)量。因此，提供一種全新的提取檸檬黃酮的方法有利于提高了產(chǎn)業(yè)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此,本發(fā)明的目的在于提供一種提取朽1檬黃酮的方法，使得該方法從朽1檬果實(shí)中提取的檸檬黃酮純度及收率得到提高。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案一種提取檸檬黃酮的方法，包括以下步驟步驟I、將檸檬果實(shí)粉碎后用水煎法煎煮l_2h，過(guò)濾，濾液加乙醇沉淀，取上清液濃縮，調(diào)整濃縮液PH值為7. 5后通過(guò)大孔樹脂進(jìn)行分離；步驟2、用pH值為7. 5的純凈水對(duì)所述大孔樹脂進(jìn)行第一次洗脫至洗脫液無(wú)色；用50%乙醇進(jìn)行第二次洗脫至洗脫液乙醇濃度為50%，同時(shí)收集第二次洗脫的洗脫液；用70%乙醇進(jìn)行第三次洗脫至洗脫液乙醇濃度為70%，同時(shí)收集第三次洗脫的洗脫液；用純凈水進(jìn)行第四次洗脫至洗脫液乙醇濃度為0，同時(shí)收集第四次洗脫的洗脫液；合并三次收集的洗脫液；步驟3、將步驟2合并的洗脫液依次脫色、重結(jié)晶、干燥、粉碎后即得檸檬黃酮。其中，所述濾液加乙醇沉淀步驟優(yōu)選為向?yàn)V液中加乙醇，使乙醇的體積百分比為3_5%，然后攪拌、靜置。本發(fā)明所述濃縮液的比重優(yōu)選為1-1. 5，所述大孔樹脂優(yōu)選為AB-8型大孔樹脂。針對(duì)現(xiàn)有提取方法中出現(xiàn)的檸檬黃酮純度和收率較低的問(wèn)題，本發(fā)明改變傳統(tǒng)提取方法，先用水煎法進(jìn)行煎煮，而后通過(guò)大孔樹脂進(jìn)行吸附分離，繼而用純凈水和乙醇進(jìn)行多次洗脫，最后將獲得的洗脫液后加工獲得檸檬黃酮。大孔樹脂吸附是依靠它和被吸附的分子(吸附質(zhì))之間的范德華引力，通過(guò)它巨大的比表面進(jìn)行物理吸附而工作，使有機(jī)化合物根據(jù)有吸附力及其分子量大小可以經(jīng)一定溶劑洗脫分開而達(dá)到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。本發(fā)明在深度研究檸檬中黃酮類化合物的結(jié)構(gòu)組成基礎(chǔ)上，使用不同濃度的乙醇以及適宜PH值的純凈水配合大孔樹脂最大程度提取檸檬中的黃酮類化合物。作為優(yōu)選，本發(fā)明優(yōu)選采用AB-8型大孔樹脂，其為苯乙烯型弱極性共聚體，比表面積高，最適宜水溶性、具有弱極性物質(zhì)的提取、分離、純化，如檸檬中的黃酮類化合物。在大孔樹脂吸附檸檬中的各種物質(zhì)后，本發(fā)明先用pH值為7. 5的純凈水洗脫樹脂中的雜質(zhì)，而后分別用50%乙醇、70乙醇以及純凈水將樹脂中吸附的檸檬黃酮洗脫下來(lái)，與吸附的油脂和雜質(zhì)分離，大大提高檸檬黃酮的純度和收率。在本發(fā)明所述方法和現(xiàn)有提取方法的對(duì)比試驗(yàn)中，本發(fā)明所述方法的收率為15-20%,純度為40-80% ;而現(xiàn)有提取方法的收率為10%左右，純度在30%左右，明顯不及本發(fā)明所述方法。

此外，本發(fā)明所述方法制備的檸檬黃酮不添加輔劑，直接通過(guò)脫色、重結(jié)晶、干燥、粉碎等后加工工序獲得成品，其成品中檸檬黃酮含量高于現(xiàn)有方法制備的檸檬黃酮成品。由以上技術(shù)方案可知，本發(fā)明改變傳統(tǒng)提取檸檬黃酮的方法，先用水煎法進(jìn)行煎煮，而后通過(guò)大孔樹脂進(jìn)行吸附分離，繼而用純凈水和乙醇進(jìn)行多次洗脫，最后將獲得的洗脫液后加工獲得檸檬黃酮。該方法能夠有效去除檸檬中的油脂和雜質(zhì)，提高了檸檬黃酮的純度和收率，可以廣泛應(yīng)用于檸檬黃酮的生產(chǎn)中。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明公開了一種提取檸檬黃酮的方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本文內(nèi)容，適當(dāng)改進(jìn)工藝參數(shù)實(shí)現(xiàn)。特別需要指出的是，所有類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，它們都被視為包括在本發(fā)明。本發(fā)明的方法及應(yīng)用已經(jīng)通過(guò)較佳實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)人員明顯能在不脫離本發(fā)明內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的方法和應(yīng)用進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)和應(yīng)用本發(fā)明技術(shù)。下面就本發(fā)明提供的一種提取檸檬黃酮的方法做進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例I :利用本發(fā)明所述方法提取檸檬黃酮選取健康、飽滿的檸檬果實(shí)，洗凈后送至粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，加水沒(méi)過(guò)粉碎后的檸檬果實(shí)，浸泡10_30min，然后加熱至煮沸，保持微沸I. 5h，然后過(guò)濾分離出濾液，向?yàn)V液中加乙醇，使乙醇的體積百分比為4%，然后攪拌、靜置。再次過(guò)濾，除去沉淀后將上清液濃縮至濃縮液比重為1-1. 5,調(diào)整濃縮液pH值為7. 5，然后通過(guò)AB-8型大孔樹脂柱。然后先用pH值為7. 5的純凈水對(duì)AB-8型大孔樹脂進(jìn)行第一次洗脫至洗脫液無(wú)色；再用50%乙醇進(jìn)行第二次洗脫至洗脫液乙醇濃度為50%，同時(shí)收集第二次洗脫的洗脫液；然后用70%乙醇進(jìn)行第三次洗脫至洗脫液乙醇濃度為70%，同時(shí)收集第三次洗脫的洗脫液；最后用純凈水進(jìn)行第四次洗脫至洗脫液乙醇濃度為0，同時(shí)收集第四次洗脫的洗脫液；合并三次收集到的洗脫液。合并后的洗脫液依次經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、干燥、粉碎、過(guò)100篩即得檸檬黃酮，經(jīng)檢測(cè)，檸檬黃酮收率為18%，純度為76%。采用相同的檸檬果實(shí)，按照傳統(tǒng)提取方法步驟，即粉碎-醇提-濃縮-添加淀粉-噴霧干燥，提取檸檬黃酮，經(jīng)檢測(cè)，檸檬黃酮收率為9. 4%，純度為32%，明顯不及本發(fā)明提取的檸檬黃酮收率和純度。實(shí)施例2 :利用本發(fā)明所述方法提取檸檬黃酮選取健康、飽滿的檸檬果實(shí)，洗凈后送至粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，加水沒(méi)過(guò)粉碎后的檸檬果實(shí)，浸泡10-30min，然后加熱至煮沸，保持微沸l(wèi)h，然后過(guò)濾分離出濾液，向?yàn)V液中加乙醇，使乙醇的體積百分比為3%，然后攪拌、靜置。再次過(guò)濾，除去沉淀后將上清液濃縮至濃縮液比重為1-1. 5,調(diào)整濃縮液pH值為7. 5，然后通過(guò)AB-8型大孔樹脂柱。然后先用pH值為7. 5的純凈水對(duì)AB-8型大孔樹脂進(jìn)行第一次洗脫至洗脫液無(wú)色；再用50%乙醇進(jìn)行第二次洗脫至洗脫液乙醇濃度為50%，同時(shí)收集第二次洗脫的洗脫液；然后用70% 乙醇進(jìn)行第三次洗脫至洗脫液乙醇濃度為70%，同時(shí)收集第三次洗脫的洗脫液；最后用純凈水進(jìn)行第四次洗脫至洗脫液乙醇濃度為0，同時(shí)收集第四次洗脫的洗脫液；合并三次收集到的洗脫液。合并后的洗脫液依次經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、干燥、粉碎、過(guò)100篩即得檸檬黃酮，經(jīng)檢測(cè)，檸檬黃酮收率為16%，純度為47%。采用相同的檸檬果實(shí)，按照傳統(tǒng)提取方法步驟，即粉碎-醇提-濃縮-添加淀粉-噴霧干燥，提取檸檬黃酮，經(jīng)檢測(cè)，檸檬黃酮收率為11. 2 %，純度為27%，明顯不及本發(fā)明提取的檸檬黃酮收率和純度。實(shí)施例3 :利用本發(fā)明所述方法提取檸檬黃酮選取健康、飽滿的檸檬果實(shí)，洗凈后送至粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，加水沒(méi)過(guò)粉碎后的檸檬果實(shí)，浸泡10-30min，然后加熱至煮沸，保持微沸2h，然后過(guò)濾分離出濾液，向?yàn)V液中加乙醇，使乙醇的體積百分比為5%，然后攪拌、靜置。再次過(guò)濾，除去沉淀后將上清液濃縮至濃縮液比重為1-1. 5,調(diào)整濃縮液pH值為7. 5，然后通過(guò)AB-8型大孔樹脂柱。然后先用pH值為7. 5的純凈水對(duì)AB-8型大孔樹脂進(jìn)行第一次洗脫至洗脫液無(wú)色；再用50%乙醇進(jìn)行第二次洗脫至洗脫液乙醇濃度為50%，同時(shí)收集第二次洗脫的洗脫液；然后用70%乙醇進(jìn)行第三次洗脫至洗脫液乙醇濃度為70%，同時(shí)收集第三次洗脫的洗脫液；最后用純凈水進(jìn)行第四次洗脫至洗脫液乙醇濃度為0，同時(shí)收集第四次洗脫的洗脫液；合并三次收集到的洗脫液。合并后的洗脫液依次經(jīng)活性炭脫色、重結(jié)晶、干燥、粉碎、過(guò)100篩即得檸檬黃酮，經(jīng)檢測(cè)，檸檬黃酮收率為18%，純度為63%。采用相同的檸檬果實(shí)，按照傳統(tǒng)提取方法步驟，即粉碎-醇提-濃縮-添加淀粉-噴霧干燥，提取檸檬黃酮，經(jīng)檢測(cè)，檸檬黃酮收率為8. 9%，純度為29%，明顯不及本發(fā)明提取的檸檬黃酮收率和純度。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種提取檸檬黃酮的方法，其特征在于，包括以下步驟 步驟I、將檸檬果實(shí)粉碎后用水煎法煎煮l_2h，過(guò)濾，濾液加乙醇沉淀，取上清液濃縮，調(diào)整濃縮液PH值為7. 5后通過(guò)大孔樹脂進(jìn)行分離； 步驟2、用pH值為7. 5的純凈水對(duì)所述大孔樹脂進(jìn)行第一次洗脫至洗脫液無(wú)色；用50%乙醇進(jìn)行第二次洗脫至洗脫液乙醇濃度為50%，同時(shí)收集第二次洗脫的洗脫液；用70%乙醇進(jìn)行第三次洗脫至洗脫液乙醇濃度為70%，同時(shí)收集第三次洗脫的洗脫液；用純凈水進(jìn)行第四次洗脫至洗脫液乙醇濃度為0，同時(shí)收集第四次洗脫的洗脫液； 合并三次收集的洗脫液； 步驟3、將步驟2合并的洗脫液依次脫色、重結(jié)晶、干燥、粉碎后即得檸檬黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，所述濾液加乙醇沉淀步驟具體為 向?yàn)V液中加乙醇，使乙醇的體積百分比為3-5%，然后攪拌、靜置。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，所述濃縮液的比重為1-1.5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述方法，其特征在于，所述大孔樹脂為AB-8型大孔樹脂。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物提取技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種提取檸檬黃酮的方法。該方法將檸檬果實(shí)粉碎后用水煎煮1-2h，過(guò)濾，濾液加乙醇沉淀，取上清液濃縮，調(diào)濃縮液pH值為7.5后通過(guò)大孔樹脂；用pH值為7.5純凈水對(duì)大孔樹脂進(jìn)行第一次洗脫至洗脫液無(wú)色；用50%乙醇進(jìn)行第二次洗脫至洗脫液乙醇濃度為50%，收集第二次洗脫的洗脫液；用70%乙醇進(jìn)行第三次洗脫至洗脫液乙醇濃度為70%，收集第三次洗脫的洗脫液；用純凈水進(jìn)行第四次洗脫至洗脫液乙醇濃度為0，收集第四次洗脫的洗脫液；合并三次收集的洗脫液；將合并的洗脫液依次脫色、重結(jié)晶、干燥、粉碎后即得檸檬黃酮。該方法能有效去除檸檬中的油脂和雜質(zhì)，提高了檸檬黃酮的純度和收率。
文檔編號(hào)A61P11/06GK102764327SQ20121029027
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年8月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月15日
發(fā)明者唐秀蘭, 張德勛 申請(qǐng)人:四川泰康藥業(yè)有限公司