專利名稱：阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷的提取方法。
背景技術(shù)：
據(jù)《貴州民間藥物》記載，阿拉伯婆婆納即腎子草、燈籠草、燈籠婆婆納。來源于玄參科植物阿拉伯婆婆納Veronica persica Poir.的全草。味辛、苦、咸；性平。具有祛風除濕、壯腰、截瘧的功效，可用于治療風濕痹痛，腎虛腰痛，外瘧等癥。其化學成分主要包括黃酮類、環(huán)烯醚萜苷類、蒽醌類等化合物。環(huán)烯醚萜苷類是天然產(chǎn)物中一類重要的化合物，它具有細胞毒、抗腫瘤、抗氧化等多種生物活性。環(huán)烯醚萜類化合物屬于臭蟻二醛的半縮醛衍生物，半縮醛結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定，易發(fā)生水解或再酸性介質(zhì)中發(fā)生重排等變化，性質(zhì)不穩(wěn)定。

環(huán)烯醚萜苷類化合物的富集方法主要通過大孔吸附樹脂的分離純化來實現(xiàn)，經(jīng)文獻檢索，目前尚未見采用超臨界流體從阿拉伯婆婆納中萃取環(huán)烯醚萜苷的方法報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種簡便、低耗能、環(huán)保、快速有效的阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷的提取方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)
(I)將阿拉伯婆婆納粉碎成粗粉，加入超臨界萃取罐中，以乙醇液為夾帶劑進行萃取，收集萃取物；(2)將上述萃取物放入索氏抽提器中，加入4-8倍量的乙醇溶液，反復(fù)抽取1-3小時，提取液濃縮至無醇味；(3)將上述濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用0-15%乙醇和30-70%乙醇洗脫，收集30-70%醇洗液，經(jīng)膜濃縮、過濾，真空干燥得到總環(huán)烯醚萜苷。步驟(I)所述超臨界CO2萃取條件為萃取壓力為35_50MPa，萃取溫度為30_60°C，超臨界CO2流量為20-40kg/h，萃取時間為1-3小時，解析壓力為4-llMPa，解析溫度為20-40 0C，夾帶劑乙醇體積分數(shù)為60-100%。步驟(2)所述索氏抽提用乙醇體積分數(shù)為40-60%。步驟(3)所述膜濃縮為先通過超濾膜，透過液再加入納濾膜濃縮。所述超濾膜截留分子量3000-10000，納濾膜截留分子量為100-300。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，有益效果是本發(fā)明采用超臨界流體萃取，萃取率高，對環(huán)境污染少，自動化程度較高，可擴大規(guī)?；a(chǎn)；本發(fā)明采用樹脂吸附與膜分離濃縮技術(shù)聯(lián)用，藥液經(jīng)樹脂精制后使污染膜的成分大大降低，是超濾應(yīng)用很有效的預(yù)處理方法，而且超濾能起到進一步精制的作用，提高有效成分的含量，清除樹脂的脫落微粒，本發(fā)明工藝不需要加熱，對有效成分起到一定的保護作用，提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性。
具體實施例方式實施例I :
將阿拉伯婆婆納粉碎成粗粉，取Ikg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入體積百分比為60%的乙醇溶液作為夾帶劑參與萃取，在萃取壓力35MPa，萃取溫度60°C，CO2流量為20kg/h的條件下萃取I小時，控制解析罐壓力為4MPa，溫度為40°C，收集萃取物；將萃取物放入索氏抽提器中，加入4倍量40%的乙醇溶液，反復(fù)抽取3小時，提取液減壓濃縮至無醇味，將濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用去離子水及30%乙醇洗脫，收集30%乙醇洗脫液，再將洗脫液通過截留分子量10000的中空超濾膜系統(tǒng)，濾過液用截留分子量為100的納濾膜濃縮，收集濃縮液，真空干燥得到總環(huán)烯醚萜苷提取物2. 7g，提取物中環(huán)烯醚萜成分總含量為72%。
實施例2:
將阿拉伯婆婆納粉碎成粗粉，取Ikg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入乙醇溶液作為夾帶劑參與萃取，在萃取壓力50MPa，萃取溫度30°C，CO2流量為40kg/h的條件下萃取2小時，控制解析罐壓力為llMPa，溫度為20°C，收集萃取物；將萃取物放入索氏抽提器中，加入8倍量60%的乙醇溶液，反復(fù)抽取I小時，提取液減壓濃縮至無醇味，將濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用15%乙醇及60%乙醇洗脫，收集60%乙醇洗脫液，再將洗脫液通過截留分子量6000的中空超濾膜系統(tǒng)，濾過液用截留分子量為100的納濾膜濃縮，收集濃縮液，真空干燥得到總環(huán)烯醚萜苷提取物3. 3g，提取物中環(huán)烯醚萜成分總含量為70. 3%。實施例3:
將阿拉伯婆婆納粉碎成粗粉，取5kg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入體積百分比為70%的乙醇溶液作為夾帶劑參與萃取，在萃取壓力45MPa，萃取溫度40°C，CO2流量為30kg/h的條件下萃取I. 5小時，控制解析罐壓力為8MPa，溫度為25°C，收集萃取物；將萃取物放入索氏抽提器中，加入7倍量45%的乙醇溶液，反復(fù)抽取I. 5小時，提取液減壓濃縮至無醇味，將濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用10%乙醇及50%乙醇洗脫，收集50%乙醇洗脫液，再將洗脫液通過截留分子量8000的中空超濾膜系統(tǒng)，濾過液用截留分子量為200的納濾膜濃縮，收集濃縮液，真空干燥得到總環(huán)烯醚萜苷提取物12. 4g，提取物中環(huán)烯醚萜成分總含量為76%。實施例4:
將阿拉伯婆婆納粉碎成粗粉，取IOkg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入體積百分比為80%的乙醇溶液作為夾帶劑參與萃取，在萃取壓力40MPa，萃取溫度45°C，CO2流量為35kg/h的條件下萃取2小時，控制解析罐壓力為6MPa，溫度為30°C，收集萃取物；將萃取物放入索氏抽提器中，加入5倍量55%的乙醇溶液，反復(fù)抽取2小時，提取液減壓濃縮至無醇味，將濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用12%乙醇及70%乙醇洗脫，收集70%乙醇洗脫液，再將洗脫液通過截留分子量8000的中空超濾膜系統(tǒng)，濾過液用截留分子量為300的納濾膜濃縮，收集濃縮液，真空干燥得到總環(huán)烯醚萜苷提取物27. 3g，提取物中環(huán)烯醚萜成分總含量為67%。實施例5:
將阿拉伯婆婆納粉碎成粗粉，取IOkg投入超臨界萃取罐內(nèi)，加入體積百分比為85%的乙醇溶液作為夾帶劑參與萃取，在萃取壓力42MPa，萃取溫度47°C，CO2流量為38kg/h的條件下萃取3小時，控制解析罐壓力為7MPa，溫度為38°C，收集萃取物；將萃取物放入索氏抽提器中，加入6倍量60%的乙醇溶液，反復(fù)抽取2. 5小時，提取液減壓濃縮至無醇味，將濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用15%乙醇及50%乙醇洗脫，收集50%乙醇洗脫液，再將洗脫液通過截留分子量10000的中空超濾膜系統(tǒng)，濾過液用截留分子量為200的納濾膜濃縮，收集濃縮液，真空干燥得到總環(huán)烯醚萜苷提取物22. Sg，提取物中環(huán)烯醚萜成分總含量為70. 3%。
權(quán)利要求
1.阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷的提取方法，其特征在于包括以下エ藝步驟(1)將阿拉伯婆婆納粉碎成粗粉，加入超臨界萃取罐中，以こ醇液為夾帶劑進行萃取，收集萃取物；(2)將上述萃取物放入索氏抽提器中，加入4-8倍量的こ醇溶液，反復(fù)抽取1-3小時，提取液濃縮至無醇味；(3)將上述濃縮液通過大孔吸附樹脂柱，依次用0-15%こ醇和30-70%こ醇洗脫，收集30-70%醇洗液，經(jīng)膜濃縮、過濾，真空干燥得到總環(huán)烯醚萜苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷的提取方法，其特征在于，步驟(I)所述超臨界CO2萃取條件為萃取壓カ為35-50MPa，萃取溫度為30_60°C，超臨界CO2流量為20-40kg/h，萃取時間為1-3小時，解析壓カ為4-llMPa，解析溫度為20_40°C，夾帶劑こ醇體積分數(shù)為60-100%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷的提取方法，其特征在于，步驟(2)所述索氏抽提用こ醇體積分數(shù)為40-60%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷方法，其特征在于，步驟(3)所述膜濃縮為先通過超濾膜，透過液再加入納濾膜濃縮。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷方法，其特征在于，所述超濾膜截留分子量3000-10000，納濾膜截留分子量為100-300。
全文摘要
本發(fā)明提供阿拉伯婆婆納中總環(huán)烯醚萜苷的提取方法，其特征在于以阿拉伯婆婆納為原料，采用超臨界CO2萃取方法，以乙醇液為夾帶劑進行萃取，萃取物用乙醇溶液抽提，濃縮，通過大孔吸附樹脂，乙醇洗脫，洗脫液經(jīng)膜濃縮、干燥，獲得總環(huán)烯醚萜苷。該方法效率高、不使用有害試劑、對環(huán)境污染程度低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號A61P29/00GK102626461SQ20121011551
公開日2012年8月8日 申請日期2012年4月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年4月19日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司