專利名稱：一種委陵菜屬植物總?cè)祁愇镔|(zhì)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物提取分離領(lǐng)域，尤其涉及委陵菜屬植物總?cè)莆镔|(zhì)的制備方法。
背景技術(shù)：
中藥委陵菜又名翻白菜，白頭翁，蛤蟆草，天青地白，為薔薇科植物委陵菜 Potentilla chinesis Ser.的全草，是一種常見中草藥，《中國藥典》2005年版收載。委陵菜性寒，味苦，具有清熱解毒，涼血止痢的作用。常用于赤痢腹痛、久痢不止、痔瘡出血、癰腫瘡毒等。研究發(fā)現(xiàn)本屬植物的化學(xué)成分主要有黃酮類、鞣質(zhì)類、三萜類。藥理研究表明其具有明顯的抗糖尿病，抗菌抗病毒，保肝及鎮(zhèn)痛作用，并在臨床上用于治療糖尿病、炎癥、痢疾等疾病。劉梁等發(fā)表的文獻“三葉委陵菜根中三萜類化合物抗病毒作用研究”，該文獻通過病毒實驗證明三葉委陵菜中的抗病毒成分為三萜類化合物。現(xiàn)有技術(shù)對委陵菜三萜的提取分離多是采用萃取法或大孔樹脂純化法，如劉普等發(fā)表的“委陵菜三萜成分研究”，該文獻采用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等反復(fù)萃取得到總?cè)?，純度不高。專利“委陵菜屬植物總?cè)铺崛∥锏闹苽浞椒ā鄙暾執(zhí)?00610114201.X，該專利采用大孔樹脂對三萜類物質(zhì)進行純化，得到多為極性大的三萜苷類物質(zhì)，三萜單體類及三萜酸類物質(zhì)損失較大。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種委陵菜屬植物總?cè)祁愇镔|(zhì)的制備方法，該方法適合工業(yè)化生產(chǎn)。一種委陵菜屬植物總?cè)祁愇镔|(zhì)的制備方法，其特征在于所述總?cè)祁愇镔|(zhì)是由委陵菜屬植物提取的，主要含有三萜苷類及三萜酸類物質(zhì)。所述方法是將委陵菜屬植物粉碎，用80%乙醇加熱回流提取，料液比1 :3 10，提取兩次，每次2飛小時，過濾，減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解， 加入0. 5^2倍量吸附劑(硅膠或硅藻土)進行柱層析，先以2飛BV工業(yè)己烷洗去油脂，然后用 3^8BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經(jīng)減壓濃縮得總?cè)?。在于所述柱層析采用拌樣法上柱，拌樣吸附劑與空白吸附劑比為1 :2 。本發(fā)明的優(yōu)勢在于，工藝簡單，操作方便，制得產(chǎn)品收率提高，可工業(yè)化生產(chǎn)。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1:
取干燥三葉委陵菜藥材Ikg粉碎，加入3L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次5小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，與 170g硅膠拌勻，另取330g硅膠裝柱，拌樣硅膠置于柱頂，進行柱層析，先以5BV工業(yè)己烷洗去油脂，然后用8BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經(jīng)減壓濃縮得委陵菜屬植物總?cè)?25. 6g。實施例2:
取干燥三葉委陵菜藥材Ikg粉碎，加入10L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次2小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，與 250g硅膠拌勻，另取1750g硅膠裝柱，拌樣硅膠置于柱頂，進行柱層析，先以2BV工業(yè)己烷洗去油脂，然后用3BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經(jīng)減壓濃縮得委陵菜屬植物總?cè)?21.6g。實施例3:
取干燥三葉委陵菜藥材5kg粉碎，加入40L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次3小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，與 Ikg硅藻土拌勻，另取4kg硅藻土裝柱，拌樣硅藻土置于柱頂，進行柱層析，先以4BV工業(yè)己烷洗去油脂，然后用5BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經(jīng)減壓濃縮得委陵菜屬植物總?cè)?9. 7g。實施例4:
取干燥三葉委陵菜藥材IOkg粉碎，加入50L80%乙醇加熱回流提取，提取兩次，每次2. 5 小時，過濾，提取液減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心15min沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解， 與2. 5kg硅藻土拌勻，另取7. 5kg硅藻土裝柱，拌樣硅藻土置于柱頂，進行柱層析，先以3BV 工業(yè)己烷洗去油脂，然后用6BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經(jīng)減壓濃縮得委陵菜屬植物總?cè)?27. lg。
權(quán)利要求
1.一種委陵菜屬植物總?cè)祁愇镔|(zhì)的制備方法，其特征在于所述總?cè)祁愇镔|(zhì)是由委陵菜屬植物提取的，主要含有三萜苷類及三萜酸類物質(zhì)。
2.如權(quán)利要求1所述三萜類物質(zhì)的制備方法，其特征在于所述方法是將委陵菜屬植物粉碎，用80%乙醇加熱回流提取，料液比1 :3 10，提取兩次，每次2飛小時，過濾，減壓濃縮至醇濃度低于50%，離心沉降，收集沉淀用熱乙醇溶解，加入0. 5^2倍量吸附劑(硅膠或硅藻土)進行柱層析，先以2飛BV工業(yè)己烷洗去油脂，然后用3 8BV乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經(jīng)減壓濃縮得總?cè)啤?br>
3.如權(quán)利要求2所述三萜類物質(zhì)的制備方法，其特征在于所述柱層析采用拌樣法上柱，拌樣吸附劑與空白吸附劑比為1 7。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種委陵菜屬植物總?cè)祁愇镔|(zhì)的制備方法，所說步驟包括將委陵菜屬植物粉碎，用80%乙醇加熱回流提取，過濾，減壓濃縮，加入吸附劑(硅膠或硅藻土)進行柱層析，先以工業(yè)己烷洗去油脂，然后用乙酸乙酯洗脫，得到的乙酸乙酯部分經(jīng)減壓濃縮得總?cè)?，工藝簡單，收率提高，成本降低，極有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P31/12GK102274310SQ20111022594
公開日2011年12月14日 申請日期2011年8月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月9日
發(fā)明者劉東鋒, 吳艷波 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司