專利名稱：Fe₃O₄/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及Fe30"Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子 的制備方法。
背景技術(shù)：
納米？6304是一種重要的尖晶石型鐵氧體，具有制備工藝簡單、價(jià)格低、無毒、無污 染等優(yōu)點(diǎn)，且其在實(shí)際應(yīng)用中有著廣泛的用途。例如其具有優(yōu)越的氣濕敏、磁敏特性，在氣 濕敏傳感器件、高密度磁記錄材料、核磁共振的造影成像以及藥物控制釋放等領(lǐng)域有著廣 闊的應(yīng)用前景；具有良好的磁響應(yīng)性，在細(xì)胞分離、固化定酶、免疫診斷以及腫瘤靶向治療、 DNA分離及核酸雜交等方面也有著廣泛的應(yīng)用；除此之外，磁性納米Fe304作為功能材料，在 磁記錄材料、特殊催化劑原料、磁流體的基本材料和磁性材料等方面也顯示出許多特殊功 能。但是，這些應(yīng)用大多數(shù)要求磁性粒子具有化學(xué)穩(wěn)定性、均一的粒子尺寸、以及在液相中 良好的分散性。由于磁性納米粒子具有高比表面積、高比表面能以及粒子各向異性的偶極 距作用從而很容易團(tuán)聚，有些磁性粒子如Fe、Fe304很容易被氧化成Y _Fe203，從而導(dǎo)致粒子 發(fā)生聚集和沉淀，不能形成穩(wěn)定的分散體系，使其在生物醫(yī)學(xué)中的應(yīng)用受到了限制。
雖然物理或化學(xué)方法制備的磁性納米材料能達(dá)到納米尺寸，但其尺寸分布較寬， 而且表面裸露，化學(xué)性質(zhì)活潑，在空氣中易氧化、易發(fā)生聚集，使磁性材料失去單疇磁極、可 分散性或者失去納米材料特有的性質(zhì)。通常為了使納米顆粒能夠很好的分散于載液中，需 對顆粒進(jìn)行表面改性使顆粒表面吸附一層聚合物，從而產(chǎn)生空間位阻斥力克服粒子間的引 力，同時(shí)通過對粒子的表面改性可以改善這些粒子與其它介質(zhì)的接觸角和潤濕性，提高微 粒在載液中的分散性。因此，用化學(xué)方法對裸露的納米晶進(jìn)行保護(hù)，是至關(guān)重要的。通過對 磁性納米粒子的表面修飾可以降低其表面能，提高粒子的抗氧化能力，得到分散性好的納 米復(fù)合粒子；同時(shí)，適當(dāng)?shù)谋砻嫘揎椏梢哉{(diào)節(jié)磁性納米粒子與其他材料的相容性和反應(yīng)特 性。因此，對于磁性納米粒子的表面修飾也是目前國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)[1—4]。表面修飾后的納 米粒子可以在很大程度上改善納米粒子在空氣中的穩(wěn)定性以及生物相容性，更廣泛的應(yīng)用 于生物醫(yī)藥、靶向載體、催化等領(lǐng)域。 在Fe^表面包覆鐵、氧化鈷、氧化鎳、氧化鐵制備復(fù)合納米粒子已有較多的報(bào) 道。目前Fe30/CoO復(fù)合納米粒子主要用脈沖激光沉淀法、溶膠凝膠法制備。C.A.kleint 等(1998， J. APPL. PHYS)采用脈沖激光沉淀法在Fe304表面制備了 CoO磁性殼層，并探討了 Fe304/CoO核-殼結(jié)構(gòu)各個(gè)晶面的磁性變化，脈沖激光沉淀法需要專門的儀器，且納米四氧 化三鐵在氣相中不容易分散均勻，易使得復(fù)合粒子顆粒較大。溶膠凝膠法工藝復(fù)雜需要溶 膠的生成及煅燒，生成溫度較高且反應(yīng)通常需要?dú)錃膺€原，耗能大。目前尚未見用溶劑熱法 制備FeA/Co0的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種制備過程簡單，效率高，且
3磁性能較好、穩(wěn)定性、分散性較好的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法。首先用 溶劑熱法制備出磁性能較高，分散性較好的納米四氧化三鐵粒子；然后同樣采用溶劑熱法 制備磁性能好、穩(wěn)定性較高、單分散的Fe304/Co0復(fù)合納米粒子。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為 Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，所述制備方法包括下述步驟
1)制備納米Fe304粒子 a、前驅(qū)物制備將水浴鍋水溫設(shè)置在65 °C并保持恒溫，將FeCl3 6H20和 FeS04 *71120分別溶于501111水和乙二醇的混合液溶液中，分別制成濃度為0. 15_0. 4mol/L和 0. 1-0. 2mol/L的溶液，其中水和乙二醇的體積比為1 : 1-1 : 3，將上述兩種溶液在水浴鍋 中混合并快速攪拌均勻，將NaOH溶液快速滴加到混合液中并同時(shí)攪拌，至溶液pH為6. 5，再 緩慢滴加NaOH至ra值為7-9，加入占反應(yīng)物質(zhì)量1% -3%的表面活性劑油酸鈉和十二烷基 苯磺酸鈉，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下充分?jǐn)嚢韬箪o止30min，制得納米Fe304粒子的前驅(qū)物；
13、磁性粒子制備將納米？6304粒子的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到水熱反應(yīng)釜中，在150°C _180°C 下反應(yīng)時(shí)間6-8h，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物取出，攪拌并超聲分散5-10min，然后用蒸餾水和無水 乙醇交叉洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物在5(TC下真空干燥10h，即得干燥的Fe304納米磁性粒子；
步驟l)a中油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的摩爾比為l : 2。乙二醇的純度為99%。
2)制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子 將Co (CH3C00) 2 4H20溶于無水乙醇中，制成Co (CH3C00) 2 4H20溶液，取步驟1)中 制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，超聲分散于Co (CH3C00) 2 4H20溶液中，反應(yīng)后洗滌干 燥，得到Fe304/Co0復(fù)合納米粒子。
步驟2)中無水乙醇純度為99. 7%。 本發(fā)明的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，步驟2)所述的 制備Fe304/Co0復(fù)合納米粒子將Co (CH3C00)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為 0. 03-0. 05mol/L的Co(CH3C00)2 41120溶液，取0. 001-0. 004mol步驟1)中制備的Fe304納 米磁性粒子洗滌干凈，并加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1% _3%的聚乙烯吡咯烷酮超聲分散于lOOmL的 Co(CH3C00)2 41120溶液中，將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)4-611，將反應(yīng)物以無水乙醇洗 滌干燥，得到Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。 本發(fā)明的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納水粒子的制備方法，步驟2)所述的 制備Fe304/Co0復(fù)合納米粒子將Co (CH3C00)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為 0. 03-0. 05mol/L的Co(CH3C00)2 41120溶液，取0. 001-0. 004mol步驟1)中制備的Fe304納 米磁性粒子洗滌干凈，同時(shí)加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1% _3%的表面活性劑超聲分散于lOOmL的 Co(CH3C00)2 41120溶液中，將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)4-611，將反應(yīng)物以無水乙醇洗 滌干燥，得到Fe30"Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、油酸鈉或 十二烷基苯磺酸鈉。 附圖1為Fe304納米磁性粒子的XRD圖譜，從圖1中看出Fe304納米磁性粒子的各 峰值吻合，純度較高； 附圖2為Fe304納米磁性粒子的AGM圖譜，由圖2中看出Fe304納米磁性粒子超順 磁性好、飽和磁化強(qiáng)度較高； 附圖3為Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的XRD圖譜，從圖3中看出除了 Fe304的特征峰外還出現(xiàn)了 CoO的特征峰，已包覆上CoO ; 附圖6為Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的SEM圖。為Fe304與Co (CH3C00) 2 *4H20 的摩爾比為l : 4時(shí)，反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)制得的Fe30"CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子，從圖中 看出分散比較均勻，顆粒約十幾納米。 本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明采用溶劑熱法，殼層制備一步完成，操作簡單、易于 實(shí)現(xiàn)，且反應(yīng)殘余溶液為醇和水，無毒無污染并提高粒子的磁性、穩(wěn)定性等方面的性能。該 復(fù)合納米粒子呈現(xiàn)穩(wěn)定性較高、磁性能好，可以作為一種磁性藥物載體應(yīng)用于生物醫(yī)藥領(lǐng) 域。


附圖1為Fe304納米磁性粒子的XRD圖譜。
附圖2為Fe304納米磁性粒子的AGM圖譜。
附圖3為Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的XRD圖譜。 附圖4為反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)，F(xiàn)e304與Co(CH3C00)2 4H20的不同摩爾比，未加入表 面活性劑下制得的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子與Fe304納米磁性粒子的對比AGM圖 譜，圖中 AO為純Fe304納米磁性粒子； Al為Fe304與Co (CH3C00) 2 4H20的摩爾比為1:4;
A2為Fe304與Co (CH3C00) 2 4H20的摩爾比為1 : 2 ;
A3為Fe304與Co (CH3C00) 2 4H20的摩爾比為3 : 4。 附圖5為反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)，F(xiàn)e304與Co(CH3C00)2 4H20的不同摩爾比，加入表面 活性劑下制得的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子與Fe304納米磁性粒子的對比AGM圖譜， 圖中 AO為純Fe304納米磁性粒子； Al為Fe304與Co (CH3C00) 2 4H20的摩爾比為1:4;
A2為Fe304與Co (CH3C00) 2 4H20的摩爾比為1 : 2 ;
A3為Fe304與Co (CH3C00) 2 4H20的摩爾比為3 : 4。
附圖6為Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的SEM圖。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對本發(fā)明詳細(xì)說明
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，
首先制備納米Fe304粒子 a、前驅(qū)物制備將水浴鍋水溫設(shè)置在65t:并保持恒溫，配制水和乙二醇的混合液 溶液(水和乙二醇的體積比為1 : 1-1 : 3)，將FeC1^6H20和FeS0r7H20分別溶于50mL 上述混合液，制成濃度分別為0. 15mol/L和0. lmol/L的溶液，在水浴鍋中混合并快速攪拌 均勻，將Na0H溶液快速滴加到混合液中并同時(shí)攪拌，至溶液pH為6. 5，再緩慢滴加Na0H至 Kl值為8，加入占反應(yīng)物質(zhì)量2%的表面活性劑油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉，油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的摩爾比為l : 2，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下充分?jǐn)嚢韬箪o止30min，制得納米Fe3(^粒子 的前驅(qū)物； 13、磁性粒子制備將納米？6304粒子的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到水熱反應(yīng)釜中，在16(TC下反應(yīng) 時(shí)間6h，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物取出，攪拌并超聲分散5min，然后用蒸餾水和無水乙醇交叉洗 滌，將反應(yīng)產(chǎn)物在5(TC下真空干燥10h，即得干燥的Fe304納米磁性粒子。
然后再制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子 將Co(CH3COO)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為0. 04mol/L的 Co(CH3COO)2 4H^溶液，取0. OOlmol步驟1)中制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，同時(shí) 加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的聚乙烯吡咯烷酮超聲分散于lOOmL的Co(CH3C00)2 41120溶液中，將 混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)4小時(shí)，將反應(yīng)物以無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/CoO核殼 結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。
實(shí)施例2 制備納米Fe304粒子按照實(shí)施例1中相同的方法，制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子
將Co(CH3C00)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為0. 04mol/L的 Co (CH3C00) 2 4H20溶液，取0. 002mol步驟1)中制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，同時(shí) 加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2%的聚乙烯吡咯烷酮超聲分散于lOOmL的Co(CH3C00)2 4H20溶液中， 將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)4小時(shí)，將反應(yīng)物以無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/CoO核
殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。
實(shí)施例3 制備納米Fe304粒子按照實(shí)施例1中相同的方法，制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子
將Co(CH3C00)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為0. 04mol/L的 Co (CH3C00) 2 4H20溶液，取0. 003mol步驟1)中制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，同時(shí) 加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2%的聚乙烯吡咯烷酮超聲分散于lOOmL的Co(CH3C00)2 4H20溶液中， 將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)4小時(shí)，將反應(yīng)物以無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/CoO核 殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。 附圖5為實(shí)施例1、2和3在Fe304與Co(CH3C00)2 *4H20的不同摩爾比下加入表面 活性劑制得的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子與Fe304納米磁性粒子的對比AGM圖譜，圖 中 AO為純Fe304納米磁性粒子； Al為實(shí)施例1制備的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子磁化曲線圖； A2為實(shí)施例2制備的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子磁化曲線圖； A3為實(shí)施例3制備的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子磁化曲線圖。 從圖5中可看出，相同反應(yīng)時(shí)間條件下，F(xiàn)e304與Co(CH3C00)2 4H20的不同摩爾比
制得的Fe30"CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子曲線，通過對比磁性能變化較大，換算成比飽和磁
化強(qiáng)度后A1性能較好。 實(shí)施例4 Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，
首先制備納米Fe304粒子 a、前驅(qū)物制備將水浴鍋水溫設(shè) 在65t:并保持恒溫，配制水和乙二醇的混合液溶液(水和乙二醇的體積比為1 : 1-1 : 3)，將FeCl3 6H20和FeS04 7H20分別溶于50mL 上述混合液，制成濃度分別為0. 4和0. 2mol/L的溶液，在水浴鍋中混合并快速攪拌均勻，將 NaOH溶液快速滴加到混合液中并同時(shí)攪拌，至溶液pH為6. 5，再緩慢滴加NaOH至ffl值為 8，加入占反應(yīng)物質(zhì)量2%的表面活性劑油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉，油酸鈉和十二烷基苯 磺酸鈉的摩爾比為l : 2，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下再攪拌30min，制得納米Fe3(^粒子的前驅(qū)物；
13、磁性粒子制備將納米？6304粒子的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到水熱反應(yīng)釜中，在150°C _180°C 下反應(yīng)時(shí)間8h，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物取出，攪拌并超聲分散10min，然后用蒸餾水和無水乙醇 交叉洗滌，將反應(yīng)產(chǎn)物在5(TC下真空干燥10h，即得干燥的Fe304納米磁性粒子。
然后再制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子 將Co(CH3COO)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為0. 04mol/L的 Co (CH3C00) 2 4H20溶液，取0. OOlmol步驟1)中制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，超聲 分散于lOOmL的Co(CH3C00)2 4H20溶液中，將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)6h，將反應(yīng)物 以無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。
實(shí)施例5 制備納米Fe304粒子按照實(shí)施例4中相同的方法，制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子
將Co(CH3C00)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為0. 04mol/L的 Co (CH3C00) 2 4H20溶液，取0. 002mol步驟1)中制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，超聲 分散于lOOmL的Co(CH3C00)2 4H20溶液中，將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)6h，將反應(yīng)物 以無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。
實(shí)施例6 制備納米Fe304粒子按照實(shí)施例4中相同的方法，制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子
將Co(CH3C00)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為0. 04mol/L的 Co (CH3C00) 2 4H20溶液，取0. 003mol步驟1)中制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，超聲 分散于lOOmL的Co(CH3C00)2 4H20溶液中，將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)6h，將反應(yīng)物 以無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。 附圖4為實(shí)施例4、5和6在Fe304與Co(CH3C00)2 *4H20的不同摩爾比下未加入表 面活性劑下制得的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子與Fe304納米磁性粒子的對比AGM圖 譜，圖中 AO為純Fe304納米磁性粒子； Al為實(shí)施例4制備的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子磁化曲線圖； A2為實(shí)施例5制備的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子磁化曲線圖； A3為實(shí)施例6制備的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子磁化曲線圖； A1、A2、A3均為反應(yīng)6h，未加入表面活性劑的不同反應(yīng)物配比Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)
復(fù)合納米粒子的AGM圖譜，通過對比包覆后磁性能變化較大，換算成比飽和磁化強(qiáng)度后Al
性能較好。從圖4中看出復(fù)合納米粒子的超順磁性下降，是生成的顆粒較大原因，需加入表
面活性齊U，改變Fe3(VCo (CH3C00)2 *4H20的濃度比及反應(yīng)時(shí)間，以達(dá)到更好的磁學(xué)性能和穩(wěn)定性。 從圖4和圖5中看出核殼結(jié)構(gòu)的超順磁性比反應(yīng)時(shí)間為4小時(shí)的好，且？6304與 Co (CH3C00) 2 41120的摩爾比為1 : 4時(shí)，飽和磁化強(qiáng)度提高，比純Fe304的飽和磁化強(qiáng)度高。
權(quán)利要求
Fe3O4/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于所述制備方法包括下述步驟1)制備納米Fe3O4粒子a、前驅(qū)物制備將水浴鍋水溫設(shè)置在65℃并保持恒溫，將FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O分別溶于50ml水和乙二醇的混合液溶液中，分別制成濃度為0.15-0.4mol/L和0.1-0.2mol/L的溶液，其中水和乙二醇的體積比為1∶1-1∶3，將上述兩種溶液在水浴鍋中混合并快速攪拌均勻，將NaOH溶液快速滴加到混合液中并同時(shí)攪拌，至溶液pH為6.5，再緩慢滴加NaOH至PH值為7-9，加入占反應(yīng)物質(zhì)重量1％-3％的表面活性劑油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下再攪拌30min，制得納米Fe3O4粒子的前驅(qū)物；b、磁性粒子制備將納米Fe3O4粒子的前驅(qū)物轉(zhuǎn)入到水熱反應(yīng)釜中，在150℃-180℃下反應(yīng)時(shí)間6-8h，反應(yīng)完成后將產(chǎn)物取出，攪拌并超聲分散5-10min，然后用蒸餾水和無水乙醇交叉洗滌6次，將反應(yīng)產(chǎn)物在50℃下真空干燥10h，即得干燥的Fe3O4納米磁性粒子；2)制備Fe3O4/CoO復(fù)合納米粒子將Co(CH3COO)2·4H2O溶于無水乙醇中，制成Co(CH3COO)2·4H2O溶液，取步驟1)中制備的Fe3O4納米磁性粒子洗滌干凈，超聲分散于Co(CH3COO)2·4H2O溶液中，反應(yīng)后洗滌干燥，得到Fe3O4/CoO復(fù)合納米粒子。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe304/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于 步驟2)所述的制備Fe304/CoO復(fù)合納米粒子將Co(CH3COO)2 4H20溶于無水乙醇中，制成濃度為0. 03-0. 05mol/L的 Co (CH3C00)2 4H20溶液，取0. 001-0. 004mol步驟1)中制備的Fe304納米磁性粒子洗滌干 凈，超聲分散于lOOmL的Co (CH3C00) 2 41120溶液中，將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)4-6h， 將反應(yīng)物以無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征 在于步驟2)所述的制備Fe304/Co0復(fù)合納米粒子將Co (CH3C00)2 *4H20溶于無水乙醇中， 制成濃度為0. 03-0. 05mol/L的Co(CH3C00)2 41120溶液，取0. 001-0. 004mol步驟1)中制 備的Fe304納米磁性粒子洗滌干凈，同時(shí)加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為1% _3%的表面活性劑超聲分散 于lOOmL的Co(CH3C00)2 4H20溶液中，將混合液轉(zhuǎn)入水熱反應(yīng)釜中反應(yīng)4-6h，將反應(yīng)物以 無水乙醇洗滌干燥，得到Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于 所述的表面活性劑為聚乙烯吡咯烷酮、油酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于 步驟l)a中油酸鈉和十二烷基苯磺酸鈉的摩爾比為1 : 2。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征在于 步驟l)a中乙二醇的純度為99%。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的Fe304/Co0核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，其特征 在于步驟2)中無水乙醇純度為99. 7%。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及Fe3O4/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案為Fe3O4/CoO核殼結(jié)構(gòu)復(fù)合納米粒子的制備方法，所述制備方法包括制備納米Fe3O4粒子和制備Fe3O4/CoO復(fù)合納米粒子。本發(fā)明采用溶劑熱法，殼層制備一步完成，操作簡單、易于實(shí)現(xiàn)，且反應(yīng)殘余溶液為醇和水，無毒無污染并提高粒子的磁性、穩(wěn)定性等方面的性能。該復(fù)合納米粒子呈現(xiàn)穩(wěn)定性較高、磁性能好，可以作為一種磁性藥物載體應(yīng)用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域。
文檔編號(hào)A61K49/06GK101786601SQ20101013017
公開日2010年7月28日 申請日期2010年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月23日
發(fā)明者劉福田, 姜慶輝, 孫莉, 張愛玉, 楊萍, 陳秀秀 申請人:濟(jì)南大學(xué)