專利名稱：植物中有效成份的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物中有效成份的提取方法。
背景技術(shù)：
隨著研究手段的不斷提高，人們對(duì)中醫(yī)藥的認(rèn)識(shí)也不斷加強(qiáng)。中醫(yī)藥以其獨(dú)特的治病理論在世界醫(yī)藥史占有著重要地位，許多西醫(yī)的疑難雜癥在中醫(yī)藥領(lǐng)域可以得到一定的解釋，中醫(yī)藥正以其獨(dú)特的機(jī)理、辯證的治療手段正贏得越來(lái)越多人的青睞，對(duì)中藥的需求也不斷增加。生活水平的提高，也使人們對(duì)日常的保健愈發(fā)重視，在崇尚自然理念的指導(dǎo)下，對(duì)從天然植物提取的保健用品，化妝品等趨之若鶩，也增加了對(duì)這方面的需求。此外，傳統(tǒng)領(lǐng)域中對(duì)植物中有效成份提取的要求也越來(lái)越高。綜合以上因素，非常急需一種效率高、 能耗低、操作簡(jiǎn)便的植物中有效成份提取的新型方法。目前，從植物中提取有效成份最常用的提取方法是水提和有機(jī)溶媒提取兩大類， 而乙醇提取是在溶媒提取領(lǐng)域應(yīng)用范圍較廣的一種。文獻(xiàn)CN200710041287. 2公開了一種廣東紫珠總黃酮部位的提取方法，采用50 60%的乙醇對(duì)廣東紫珠進(jìn)行回流提取。從提取原理來(lái)說(shuō)，溶媒提取的效率相對(duì)水提取較高，但由于乙醇屬有機(jī)溶媒，成本較高，又要使用大量的能源來(lái)回收這些溶媒，同時(shí)對(duì)于操作環(huán)境又有一定的要求，這無(wú)形之中限制乙醇提取在植物提取方面的應(yīng)用，這也是中醫(yī)藥發(fā)展過(guò)程中的一個(gè)瓶頸。同時(shí)按照目前的提取方式，提取時(shí)間都是按小時(shí)計(jì)算，占用提取設(shè)備的時(shí)間也長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低，也增加了生產(chǎn)成本。 故尋找既能提高提取效率、降低生產(chǎn)成本，又能節(jié)能減排，從植物中提取有效成份的新方法是目前人們探索的新方向。在植物有效成份提取過(guò)程中，操作溫度也是一個(gè)重要的工藝參數(shù)。在常規(guī)的水煮提取工藝中，由于操作溫度較高，對(duì)一部分具有熱敏性的有效成份影響較大，另一方面提取液中淀粉、多糖、蛋白質(zhì)及樹脂等雜質(zhì)較多，對(duì)后續(xù)的分離及提純不利。采用醇或有機(jī)溶劑提取時(shí)，雖然操作溫度較低，但溶劑消耗量大，色素等一些低分子量雜質(zhì)較多。一些現(xiàn)代提取方法，如微波、超聲波及超臨界流體提取，由于強(qiáng)化內(nèi)部傳遞過(guò)程，在較低溫度下操作速度仍然較快，但需要復(fù)雜的提取設(shè)備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是以往技術(shù)中存在有機(jī)溶媒用量大，提取液中雜質(zhì)含量高，提取時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題，提供一種新的植物中有效成份的提取方法。該方法具有有機(jī)溶媒用量少，提取液中雜質(zhì)含量低，提取時(shí)間短的特點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種植物中有效成份的提取方法，包括以下步驟a)將所需提取的植物物料粉碎為大于10目的顆粒；b)將步驟a)得到的顆粒用解析劑濕潤(rùn)，然后放置于低于解析劑沸點(diǎn)的溫度下；所述解析劑選自甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的至少一種；
c)在表壓為-0. 01 OMPa條件下，將熱溶劑加入至步驟b)得到的濕潤(rùn)物料中進(jìn)行熱提取，最后經(jīng)分離得到含有所述有效成份的提取液；所述熱溶劑選自水或乙醇中的至少一種，熱溶劑的溫度為高于解析劑沸點(diǎn)溫度2°C以上；其中，所述有效成份選自金銀花中綠原酸、葛根中葛根素、肉桂皮中肉桂醛、丹參中丹參酚酸、銀杏葉中黃酮、穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯或三七中三七皂甙中的至少一種。上述技術(shù)方案中，步驟b)解析劑的用量?jī)?yōu)選范圍為所需濕潤(rùn)的植物物料重量的 50 200%，濕潤(rùn)后的物料放置時(shí)間優(yōu)選范圍為10 60分鐘；步驟c)中，熱溶劑的用量?jī)?yōu)選范圍為所需提取的植物物料重量的8 12倍，熱溶劑提取時(shí)間優(yōu)選范圍為1 20分鐘，熱溶劑提取時(shí)的壓力優(yōu)選范圍為-0.01 -0. IMPa0所述解析劑優(yōu)選方案為選自乙醇， 更優(yōu)選方案為選自30 80重量％乙醇水溶液。所述熱溶劑優(yōu)選方案為選自水或20 50 重量％乙醇水溶液。上述技術(shù)方案中，被提取的植物，需要進(jìn)行一定的粉碎，細(xì)度是根據(jù)物料特性和所需提取的有效成份不同，而呈不同的要求，最小為大于10目的顆粒。步驟(b)加入被提物料重量的0. 5 2倍量的溶劑作解吸劑，解吸劑的種類是根據(jù)物料特性和所需提取的有效成份而定，包含極性和非(弱)極性的溶劑，而加入的量是根據(jù)被提物質(zhì)的種類、被提取的有效成份以及所使用的熱溶劑決定。步驟(c)需加入熱溶劑，其范圍包含極性和非(弱) 極性的溶劑，加入熱溶劑的溫度為比解吸劑的沸點(diǎn)溫度高2°C以上，并在常壓或負(fù)壓的操作壓力下進(jìn)行，在此過(guò)程中，必須使帶有解吸劑的物料快速升溫。在本方法中，由于首先使物料進(jìn)行粉碎，形成一定的細(xì)度，有利于解吸劑快速滲透至植物細(xì)胞內(nèi)，并和被提物中的有效成份相結(jié)合。在熱溶劑加入過(guò)程中，由于滲入到細(xì)胞中的解吸劑沸點(diǎn)溫度比熱溶劑的溫度要低，會(huì)引起沸騰，使解吸劑在細(xì)胞內(nèi)劇烈攪動(dòng)，并沖破細(xì)胞壁，帶著有效成份融入熱溶劑中，由于細(xì)胞壁被破壞，部分熱溶劑也會(huì)滲入細(xì)胞中，進(jìn)一步提取出殘留在細(xì)胞中的有效成份，過(guò)程中適當(dāng)加負(fù)壓會(huì)加快上述過(guò)程的完成。在上述原理作用下，會(huì)使提取過(guò)程非常的短暫，一般的提取過(guò)程是按小時(shí)計(jì)算，而本方法的提取周期可按分鐘計(jì)算。與現(xiàn)有的水提技術(shù)相比，提取時(shí)間減少10倍。與傳統(tǒng)醇提技術(shù)相比，提取時(shí)間減少8倍。提取時(shí)間的減少能降低設(shè)備的投資和減少生產(chǎn)車間的用地，能極大提高單位面積的經(jīng)濟(jì)效益。采用本發(fā)明方法，只要使用少量的有機(jī)溶媒就能達(dá)到常規(guī)完全用有機(jī)溶媒的提取過(guò)程的效果，有機(jī)溶媒的用量減少了 80%，所以可以減少溶媒回收所需能量和污水的排放；同時(shí)由于提取過(guò)程非常短，可以避免一些不需要的物質(zhì)也滲出細(xì)胞外，使提取液的雜質(zhì)含量減少30%，取得了較好的技術(shù)效果。下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述。
具體實(shí)施例方式對(duì)比例1金銀花中綠原酸提取?，F(xiàn)有的水提技術(shù)為加入金銀花質(zhì)量10倍的水煎煮90分鐘，提取液中雜質(zhì)的含量高達(dá)95%。實(shí)施例1金銀花中綠原酸的提取。
干金銀花粉碎成50目，加入金銀花重量1. 5倍的濃度為50重量％的乙醇水溶液， 常溫下潤(rùn)濕10分鐘，在-0. 05MPa的操作壓力下，加入70°C熱水提取兩次，每次1分鐘。與現(xiàn)有的水提技術(shù)對(duì)比例1相比，提取時(shí)間減少10倍，提取液中雜質(zhì)含量降低15%。對(duì)比例2葛根中葛根素的提取。為了避免葛根中的淀粉糊化，目前主要用乙醇提取。該提取技術(shù)采用葛根質(zhì)量8 倍、濃度為75%的乙醇溶液回流提取120分鐘，提取液中雜質(zhì)的含量高達(dá)90%。實(shí)施例2葛根中葛根素的提取。干葛根粉碎成100目，加入物料重量80%、濃度為40重量％的乙醇水溶液，常溫下潤(rùn)濕20分鐘，在-0. 07MPa的操作壓力下，加入60°C熱水提取兩次，每次2分鐘。與傳統(tǒng)醇提技術(shù)相比，提取時(shí)間減少6倍，提取液中雜質(zhì)含量降低25%，乙醇消耗量減少7倍。對(duì)比例3肉桂皮中肉桂醛提取。目前主要用水提技術(shù)。該提取技術(shù)采用20倍水加熱回流90分鐘，提取液中雜質(zhì)的含量高達(dá)90 %，熱敏性肉桂醛的得率為2 %。實(shí)施例3肉桂皮中肉桂醛的提取。干肉桂皮粉碎成60目，加入物料重量100%、濃度為60重量％的乙醇水溶液，常溫下潤(rùn)濕10分鐘，在-0. 08MPa的操作壓力下，加入70°C熱水提取兩次，每次4分鐘。與現(xiàn)有水提技術(shù)相比，提取時(shí)間減少5倍，熱敏性肉桂醛的得率增加15%。對(duì)比例4丹參中丹參酚酸提取。目前主要用水提技術(shù)。該提取技術(shù)采用20倍水加熱回流90分鐘，提取液中雜質(zhì)的含量高達(dá)96%，熱敏性丹參酚酸的得率為3%。實(shí)施例4丹參中丹參酚酸的提取。干丹參粉碎成100目，加入物料重量為70%、濃度為30重量的乙醇水溶液，常溫下潤(rùn)濕15分鐘，在-0. 07MPa的操作壓力下，加入45°C熱水提取兩次，每次2分鐘。與傳統(tǒng)水提技術(shù)相比，提取溫度降低45°C，提取時(shí)間減少5倍，提取液中雜質(zhì)含量降低30%，熱敏性丹參酚酸收率增加40%。對(duì)比例5穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯提取。 目前主要用乙醇提取。該提取技術(shù)采用穿心蓮質(zhì)量15倍、濃度為75 %的乙醇溶液回流提取120分鐘，提取液中雜質(zhì)的含量高達(dá)95%。實(shí)施例5穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯的提取把干穿心蓮枝葉粉碎成顆粒度50目，加入數(shù)量為被提物料重量150%、濃度為 65%的乙醇使物料均勻濕潤(rùn)，常溫下放置10分鐘，在-0. OSMpa的操作壓力下，往濕物料加入溫度為45°C、濃度為20重量％、質(zhì)量為被提物料8倍的乙醇攪拌提取2分鐘。與傳統(tǒng)醇提技術(shù)相比，提取時(shí)間減少10倍，提取液中雜質(zhì)含量降低30%，乙醇消耗量減少2. 5倍。實(shí)施例6銀杏葉中黃酮的提取。干銀杏葉粉碎成100目，加入物料重量180%、濃度為80重量％的乙醇充分潤(rùn)濕， 常溫下解吸20分鐘，最后用80°C、30重量％的乙醇提取兩次，每次10分鐘。與現(xiàn)有的一步醇提相比，提取時(shí)間減少4倍，黃酮的得率增加6%，粗浸膏中黃酮的含量提高15%。實(shí)施例7三七中三七皂甙的提取把干三七粉碎成顆粒度100目，加入數(shù)量為被提物料重量100%、濃度為45重量％ 的乙醇使物料均勻濕潤(rùn)，常溫下放置15分鐘，在OMPa的操作表壓下，往濕物料加入溫度為 50°C質(zhì)量為被提物料8倍的熱水提取4分鐘。與傳統(tǒng)醇提技術(shù)相比，提取時(shí)間減少15倍， 提取液中雜質(zhì)含量降低30%，乙醇消耗量減少12倍。
權(quán)利要求
1.一種植物中有效成份的提取方法，包括以下步驟a)將所需提取的植物物料粉碎為大于10目的顆粒；b)將步驟a)得到的顆粒用解析劑濕潤(rùn)，然后放置于低于解析劑沸點(diǎn)的溫度下；所述解析劑選自甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的至少一種；c)在表壓為-0.01 OMPa條件下，將熱溶劑加入至步驟b)得到的濕潤(rùn)物料中進(jìn)行熱提取，最后經(jīng)分離得到含有所述有效成份的提取液；所述熱溶劑選自水或乙醇中的至少一種，熱溶劑的溫度為高于解析劑沸點(diǎn)溫度2°C以上；其中，所述有效成份選自金銀花中綠原酸、葛根中葛根素、肉桂皮中肉桂醛、丹參中丹參酚酸、銀杏葉中黃酮、穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯或三七中三七皂甙中的至少一種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物中有效成份的提取方法，其特征在于步驟b)中，解析劑的用量為所需提取的植物物料重量的50 200%，濕潤(rùn)后的物料放置時(shí)間為10 60分鐘； 步驟c)中，熱溶劑的用量為所需提取的植物物料重量的8 12倍，熱溶劑提取時(shí)間為1 20分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物中有效成份的提取方法，其特征在于步驟c)熱溶劑提取時(shí)的壓力為-0. 01 -0. IMPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物中有效成份的提取方法，其特征在于所述解析劑選自乙
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述植物中有效成份的提取方法，其特征在于所述解析劑選自30 80重量％乙醇水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物中有效成份的提取方法，其特征在于所述熱溶劑選自水或 20 50重量％乙醇水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種植物中有效成份的提取方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在有機(jī)溶媒用量大，提取液中雜質(zhì)含量高，提取時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題。本發(fā)明通過(guò)采用a)將所需提取的植物物料粉碎為大于10目的顆粒；b)將步驟a)得到的顆粒用解析劑濕潤(rùn)，然后放置于低于解析劑沸點(diǎn)的溫度下；所述解析劑選自甲醇、乙醇、丙酮或乙酸乙酯中的至少一種；c)在表壓為-0.01～0MPa條件下，將熱溶劑加入至步驟b)得到的濕潤(rùn)物料中進(jìn)行熱提取，最后經(jīng)分離得到含有所述有效成份的提取液；所述熱溶劑選自水或乙醇中的至少一種，熱溶劑的溫度為高于解析劑沸點(diǎn)溫度2℃以上；其中，所述有效成份選自金銀花中綠原酸、葛根中葛根素、肉桂皮中肉桂醛、丹參中丹參酚酸、銀杏葉中黃酮、穿心蓮中穿心蓮內(nèi)酯或三七中三七皂甙中的至少一種的技術(shù)方案較好地解決了該問(wèn)題，可用于提取植物中有效成份的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)A61K36/00GK102160871SQ20101012671
公開日2011年8月24日 申請(qǐng)日期2010年2月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月20日
發(fā)明者楊軍, 繆晡, 趙肖兵, 韋藤幼 申請(qǐng)人:中國(guó)石化集團(tuán)上海工程有限公司, 中國(guó)石油化工集團(tuán)公司