專利名稱：一種高純度五味子總木脂素的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物果實(shí)中有效成分的提取方法，尤其涉及一種高純度五味子總
木脂素的提取方法，屬于五味子有效成分的提取領(lǐng)域。 北五味子(Schisandra chinensis (Turcz.) Ball.為木蘭科多年生落葉木質(zhì)藤本植物的干燥成熟果實(shí)，其用藥歷史悠久，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，被列為上品，具有收斂固澀、益氣生津、補(bǔ)腎寧心之功效。近代研究證明，五味子中木脂素除具有保肝降酶作用外，還具有中樞神經(jīng)抑制、抗HIV病毒、抗氧化、抗癌、調(diào)節(jié)血壓和安定等多種作用，是一種地道的北方名貴中藥材。目前市面上銷售的含五味子木質(zhì)素的中成藥有單方和復(fù)方，品種繁多，但均為粗制劑，有效成分含量低，服用量較大，且由于大量非活性物質(zhì)的存在導(dǎo)致一些不良反應(yīng)的發(fā)生。 目前常見的提取五味子活性成分木脂素的方法有溶劑提取法、微波萃取法和超臨界流體萃取法等幾種主要的提取方法。 溶劑提取法主要是采用水、乙醇、丙酮、石油醚和氯仿等作為提取溶劑，通過(guò)回流、浸漬、滲漉等方法進(jìn)行提取。該法提取時(shí)間長(zhǎng)、能源消耗大，且工藝較為繁瑣。超聲波提取法雖具有萃取時(shí)問短、溶劑用量少、提取成本低等優(yōu)點(diǎn)，但仍存在有機(jī)溶劑殘留。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種高純度五味子總木脂素的提取方法，該提取方法具有提取工藝簡(jiǎn)單，提取的總木脂素純度高，雜質(zhì)去除徹底等優(yōu)點(diǎn)。 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的
—種高純度五味子總木脂素的提取方法，包括以下步驟 (1)將五味子果實(shí)用水浸泡；浸泡后的五味子果實(shí)過(guò)濾，濾渣烘干粉碎，備用；(2)將粉碎后的濾渣用超臨界C02的方法進(jìn)行萃取，得到的萃取物用水蒸汽蒸餾后減壓濃縮，濃縮物備用；(3)將濃縮物純化，即得高純度的五味子總木脂素。 為了達(dá)到更好的提取效果，優(yōu)選的，步驟(1)中將五味子果實(shí)在水中靜態(tài)浸泡18 24小時(shí)，果實(shí)與水的料液比為1 : 6 1 : 10(w/v，g/mL);本發(fā)明將五味子果實(shí)用水浸泡，再過(guò)濾，濾液中含有色素、維生素和有機(jī)酸等水溶性成分，這樣就可除去五味子果實(shí)中的水溶性雜質(zhì)。 步驟(2)中所述的超臨界(A萃取法優(yōu)選在以下條件下進(jìn)行萃取壓力為25 35MPa、萃取溫度為30 50°C， C02流速為12Kg/h，動(dòng)態(tài)萃取1 2小時(shí)；步驟(2)中所述的水蒸汽蒸餾優(yōu)選為在水蒸汽溫度為100 12(TC的溫度下蒸餾1 8小時(shí)；
超臨界流體萃取法與溶劑提取法和微波萃取法相比，是采用無(wú)毒、不易燃易爆、價(jià)廉的C02作為萃取劑，具有無(wú)有機(jī)溶劑殘留，大大簡(jiǎn)化了工藝，避免較長(zhǎng)時(shí)間加熱等因素對(duì)
背景技術(shù)：
發(fā)明內(nèi)容有效成分造成的損失，同時(shí)具有提取設(shè)備簡(jiǎn)單、時(shí)間短、操作容易、有效成分提取率高、含雜質(zhì)少等特點(diǎn)。 優(yōu)選的，步驟(3)中所述純化包括將濃縮物經(jīng)大孔吸附樹脂吸附，用乙醇洗脫，洗脫液再經(jīng)脫色樹脂脫色，洗脫液濃縮、干燥；更優(yōu)選的，在用大孔吸附樹脂層析時(shí)，先采用濃度低于35%的乙醇洗脫去除部分脂肪油，之后采用濃度高于85%乙醇洗脫，所得洗脫液再經(jīng)脫色樹脂脫色，去除剩余色素。其中，所述的乙醇可以是醫(yī)用酒精或無(wú)水乙醇。
五味子所含的化學(xué)成分除了具有生物活性的木脂素外，還含有大量的脂肪油、有機(jī)酸、揮發(fā)油和色素等非活性物質(zhì)。本發(fā)明采用水浸法去除有機(jī)酸等水溶性雜質(zhì)和大部分色素，采用水蒸汽蒸餾法去除揮發(fā)油，采用低濃度乙醇洗脫大孔吸附樹脂去除部分脂肪油，用脫色樹脂去除剩余色素，從而提高總木脂素的含量。 本發(fā)明提取方法具有提取工藝簡(jiǎn)單，提取的總木脂素純度高，雜質(zhì)去除徹底等優(yōu)點(diǎn)，可從五味子果實(shí)中提取得到總木脂素含量在50%以上的提取物。


圖1本發(fā)明高純度五味子總木脂素的提取方法的流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述而更為清楚。但這些實(shí)施例僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
實(shí)施例l 將五味子果實(shí)在水中靜態(tài)浸泡22小時(shí)，果實(shí)與水的料液比為1 : 8(w/v， g/mL);將浸泡后的五味子果實(shí)過(guò)濾，濾渣烘干粉碎，備用；(2)將粉碎后的濾渣用超臨界(A萃取，所述的超臨界(A萃取法在以下條件下進(jìn)行萃取壓力為30MPa、萃取溫度為4(TC，C(V流速為12Kg/h，動(dòng)態(tài)萃取1. 5小時(shí)；將得到的萃取物用ll(TC的水蒸汽蒸餾6h，減壓濃縮，得到濃縮物，備用；(3)將濃縮物 經(jīng)大孔吸附樹脂吸附，先采用30%乙醇洗脫去除部分脂肪油，之后采用85%乙醇洗脫，洗脫液再經(jīng)脫色樹脂脫色，洗脫液濃縮、干燥，即得；經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明提取物中含有73. 5wt^的總木脂素。
實(shí)施例2 將五味子果實(shí)在水中靜態(tài)浸泡24小時(shí)，果實(shí)與水的料液比為1 : 6(w/v， g/mL);將浸泡后的五味子果實(shí)過(guò)濾，濾渣烘干粉碎，備用；(2)將粉碎后的濾渣用超臨界(A萃取，所述的超臨界(A萃取法在以下條件下進(jìn)行萃取壓力為35MPa、萃取溫度為5(TC，C(V流速為12Kg/h，動(dòng)態(tài)萃取2小時(shí)；將得到的萃取物用12(TC的水蒸汽蒸餾lh，減壓濃縮，得到濃縮物，備用；(3)將濃縮物 經(jīng)大孔吸附樹脂吸附，先采用20%乙醇洗脫去除部分脂肪油，之后采用95%乙醇洗脫，洗脫液再經(jīng)脫色樹脂脫色，洗脫液濃縮、干燥，即得；經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明提取物中含有87. 2wt^的總木脂素。
4
實(shí)施例3 將五味子果實(shí)在水中靜態(tài)浸泡18小時(shí)，果實(shí)與水的料液比為1 : 10(w/v，g/mL);將浸泡后的五味子果實(shí)過(guò)濾，濾渣烘干粉碎，備用；(2)將粉碎后的濾渣用超臨界(A萃取，所述的超臨界0)2萃取法在以下條件下進(jìn)行萃取壓力為25MPa、萃取溫度為3(TC，C(V流速為12Kg/h，動(dòng)態(tài)萃取1小時(shí)；將得到的萃取物用10(TC的水蒸汽蒸餾8h，減壓濃縮，得到濃縮物，備用；(3)將濃縮物 經(jīng)大孔吸附樹脂吸附，先采用15%乙醇洗脫去除部分脂肪油，之后采用85%乙醇洗脫，洗脫液再經(jīng)脫色樹脂脫色，洗脫液濃縮、干燥，即得；經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明提取物中含有63. 8wt^的總木脂素。
權(quán)利要求
一種高純度五味子總木脂素的提取方法，包括以下步驟(1)將五味子果實(shí)用水浸泡；浸泡后的五味子果實(shí)過(guò)濾，濾渣烘干粉碎，備用；(2)將粉碎后的濾渣采用超臨界CO2的方法進(jìn)行萃取，得到的萃取物用水蒸汽蒸餾后減壓濃縮，濃縮物備用；(3)將濃縮物純化，即得。
2. 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(1)中將五味子果實(shí)在水中靜態(tài)浸泡18 24小時(shí)。
3. 按照權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于按g/mL計(jì)，果實(shí)與水的料液比為i : 6 i : io。
4. 按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的超臨界(A萃取法在以下條件下進(jìn)行萃取壓力為25 35MPa、萃取溫度為30 50°C，C02流速為12Kg/h，動(dòng)態(tài)萃取1 2小時(shí)。
5. 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述的水蒸汽蒸餾是指在水蒸汽溫度為100 12(TC的溫度下蒸餾1 8小時(shí)。
6. 按照權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，步驟(3)中所述純化包括將濃縮物經(jīng)大孔吸附樹脂吸附，用乙醇洗脫，洗脫液再經(jīng)脫色樹脂脫色，洗脫液濃縮、干燥。
7. 按照權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于在用大孔吸附樹脂層析時(shí)，先采用濃度低于35%的乙醇洗脫去除部分脂肪油，之后采用濃度高于85%的乙醇洗脫，所得洗脫液再經(jīng)脫色樹脂脫色，去除剩余色素。
8. 按照權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于所述的乙醇是醫(yī)用酒精或無(wú)水乙醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度五味子總木脂素的提取方法，包括以下步驟(1)將五味子果實(shí)用水浸泡；浸泡后的五味子果實(shí)過(guò)濾，濾渣烘干粉碎，備用；(2)粉碎后的濾渣采用超臨界CO2的方法進(jìn)行萃取，得到的萃取物用水蒸汽蒸餾后減壓濃縮，濃縮物備用；(3)將濃縮物純化，即得。本發(fā)明提取方法具有提取工藝簡(jiǎn)單，提取的總木脂素純度高，雜質(zhì)去除徹底等優(yōu)點(diǎn)，可從五味子果實(shí)中提取得到總木脂素含量在50％以上的提取物。
文檔編號(hào)A61P35/00GK101744886SQ20101011987
公開日2010年6月23日 申請(qǐng)日期2010年2月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月24日
發(fā)明者于喜水, 孟慶杰 申請(qǐng)人:哈爾濱仁皇藥業(yè)股份有限公司