專利名稱：水黃皮黃酮類成分的提取純化工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥用植物藥效部位的提取純化方法，具體涉及水黃皮藥材的提取 純化方法及其提取物，屬于中藥、天然藥物領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
水黃皮(Pongamia pinnata(L. )Merr)為豆科水黃皮屬半紅樹植物，別名水流豆、 水流兵、水刀豆等。文獻(xiàn)資料顯示，其全植物均可入藥。“治疥癩，燒灰亦可擦癬”(《生草藥 性備要》)；“種子榨出之油，可治疥癬、膿瘡及風(fēng)濕癥”，“水流豆全植物可為催吐劑”(《廣州 植物志》)。水黃皮的化學(xué)成分比較復(fù)雜，目前，國內(nèi)外學(xué)者從中主要分離得到黃酮、三萜、生 物堿、氨基酸及谷留醇等化合物。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，黃酮類成分為其主要活性部位，，有水黃皮總黃酮主要成分為呋喃黃酮類，包括水黃皮素(Karanjin)、水黃皮黃素、水 黃皮根素(Pirmatin)及水黃皮異黃酮素(Gamatin)等，其中Karanjin為水黃皮總黃酮中 含量較高的成分。藥理研究表明水黃皮醇提物具有抗炎鎮(zhèn)痛、抗菌、抗消化性潰瘍、抗病毒、抗氧化、 抗腫瘤、降糖以及鎮(zhèn)靜等作用，且主要活性成分為黃酮類化合物，顯示該植物具有很好的藥 用開發(fā)前景。當(dāng)前，單味中藥提取物作為一種新興的產(chǎn)品正日益收到重視，它以現(xiàn)代提取分離 技術(shù)為依托。本發(fā)明所述的水黃皮藥材黃酮類的提取純化工藝，尚未見文獻(xiàn)報(bào)道和專利公開。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種水黃皮藥材的藥效部位提取純化和提取物的干燥方法。本發(fā)明的目的還在于提供了采用上述方法獲得的水黃皮提取物。本發(fā)明提供的一種水黃皮藥材提取物提取方法由以下步驟組成水黃皮藥材乙醇 回流提取，提取液減壓回收乙醇后取上清，過大孔吸附樹脂，先用純化水洗脫除雜，再用乙 醇洗脫，濃縮乙醇洗脫液，減壓干燥。水黃皮藥材提取物的具體提取方法為①取水黃皮根、莖、葉粗粉，按藥材質(zhì)量8 15倍的比例加入50 70%乙醇溶液， 于60 80°C回流提取3次，每次1. 0 2. Oh,合并提取液，濾過，減壓回收乙醇靜置后取上 清液，得水黃皮藥材提取液。②將步驟①得到的水黃皮藥材提取液靜置后取上清液，應(yīng)用大孔吸附樹脂進(jìn)行純 化，工藝條件為調(diào)節(jié)水黃皮藥材提取液總黃酮濃度為0. 5 1. Omg · ml/1，調(diào)pH為3 5， 以1. 0 2. OmL ^irT1的速率上樣，以相同速率用適量純化水洗脫(molish反應(yīng)陰性)后， 再用數(shù)倍樹脂柱體積的低濃度乙醇溶液除雜洗脫，最后用50 70%乙醇作為洗脫劑進(jìn)行 洗脫。③收集步驟②的乙醇洗脫液，減壓回收乙醇濃縮，再經(jīng)50 65°C減壓干燥，得提取物產(chǎn)品，提取物中總黃酮質(zhì)量含量按水黃皮素計(jì)為50 70 %。收集干燥提取物，粉碎，稱 重，裝瓶，置干燥處保存。本發(fā)明中所述乙醇濃度％是指100體積乙醇水溶液中乙醇體積分?jǐn)?shù)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、有效成分轉(zhuǎn)移率高。本發(fā)明采用合適濃度的乙醇回流提取，減少了黃酮成分的 損失，提高了轉(zhuǎn)移率。同時(shí)，本發(fā)明將乙醇提取液減壓回收乙醇，將其濃縮到一定含醇量后 靜置取上清，過大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，即可保證有效成分的溶解，又有利于有效成分的吸 附，還可防止樹脂柱的堵塞，保證大生產(chǎn)工藝的可行。2、采用減壓干燥可以提高干燥效率，又可避免活性成分受熱損失。3、本發(fā)明采用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離純化。樹脂價(jià)格較低，而且安全性較高，備受 國內(nèi)藥品行業(yè)廣泛使用。


圖1工藝過程流程2水黃皮藥材提取液上大孔樹脂吸附的泄露曲線圖3以70%的乙醇作為洗脫劑洗脫水黃皮總黃酮的洗脫曲線圖1工藝過程說明水黃皮藥材用乙醇回流提取，提取液減壓回收乙醇，濃縮液靜置后取上清液上大 孔樹脂純化，水和低濃度乙醇洗去糖等雜質(zhì)后用50 70%乙醇洗脫，洗脫液濃縮后減壓干 燥，粉碎，得產(chǎn)品。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明方法作進(jìn)一步的說明。實(shí)施例1(1)使用乙醇回流提取法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用L9(34)正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)對(duì)乙醇濃度、溶媒 量、提取時(shí)間和提取溫度等條件進(jìn)行了優(yōu)化選擇，以水黃皮素為對(duì)照，采用紫外分光光度法 測定提取物中總黃酮的含量，并以此為指標(biāo)進(jìn)行比較分析。結(jié)果見表1、表2、表3、表4。表1乙醇回流提取工藝因素水平表
MW
權(quán)利要求
1.一種水黃皮藥材提取物，其特征是所述提取物中總黃酮質(zhì)量含量為50 70%。
2.權(quán)利要求1所述的水黃皮藥材提取物的提取純化方法，其特征是提取步驟為①取水黃皮根、莖、葉粗粉，按藥材質(zhì)量和提取溶劑體積1 8 1 15的比例加入 50 70%乙醇溶液，于60 80°C回流提取3次，每次0. 5 2. Oh,合并提取液，濾過，減壓 回收乙醇，靜置后取上清，得水黃皮藥材提取液。②將步驟①得到的水黃皮藥材提取液靜置后取上清液，應(yīng)用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化， 工藝條件為調(diào)節(jié)水黃皮藥材提取液總黃酮濃度為0. 5 1. Omg · mL—1，調(diào)節(jié)pH，以1. 0 3. OmL-min-1的流速上樣，以相同速率用適量純化水洗脫(molish反應(yīng)陰性)后，再用數(shù)倍 樹脂柱體積10 20%乙醇溶液除雜洗脫，最后用50 70%乙醇作為洗脫劑進(jìn)行洗脫。③收集步驟②的乙醇洗脫液，減壓回收乙醇濃縮，再經(jīng)50 65°C真空干燥，得提取物 產(chǎn)品，提取物中總黃酮質(zhì)量含量按水黃皮素計(jì)為50 70%。
3.權(quán)利要求2所述的水黃皮藥材提取物的提取方法，其特征是所述步驟①中以藥材質(zhì) 量8 15倍量的50 70%乙醇在60 80°C進(jìn)行回流提取。
4.權(quán)利要求2所述的水黃皮藥材提取物的提取方法，其特征是所述步驟②中提取液應(yīng) 用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化時(shí)，提取液中總黃酮濃度為0. 5 1. Omg. mL-1, pH為3 5，上樣 流速和洗脫流速均為1. 0 2. OmL · mirT1，純化水和低濃度乙醇溶液為除雜洗脫劑，50 70%乙醇為提取物洗脫劑。
5.權(quán)利要求2所述的水黃皮藥材提取物的提取方法，其特征是所述步驟③中減壓干燥 溫度為50 65°C。
全文摘要
一種水黃皮黃酮類成分的提取純化工藝，其提取步驟為①取水黃皮根、莖、葉粗粉，按藥材重量8～15倍的比例(質(zhì)量體積比)加入50～70％乙醇溶液，于60～80℃回流提取3次，每次0.5～2.0h，合并提取液，濾過，減壓回收乙醇，得水黃皮藥材提取液；②將步驟①得到的水黃皮藥材提取液靜置，取上清液應(yīng)用大孔吸附樹脂進(jìn)行純化，乙醇洗脫；③收集步驟②的乙醇洗脫液，減壓回收乙醇濃縮，50～65℃真空干燥，得提取物純化產(chǎn)品。本發(fā)明的水黃皮藥材提取物產(chǎn)品中總黃酮質(zhì)量含量為50％～70％，其水黃皮總黃酮轉(zhuǎn)移率為75～80％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有工藝簡化，活性成分損失減少，安全性較高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61P17/00GK102133258SQ201010110618
公開日2011年7月27日 申請(qǐng)日期2010年1月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月21日
發(fā)明者朱毅, 趙映淑 申請(qǐng)人:朱毅