專利名稱:一種包埋綠原酸的w/o/w型復乳的制備方法、其產(chǎn)品及用途的制作方法
一種包埋綠原酸的W/OAV型復乳的制備方法、其產(chǎn)品及用途技術領域:
本發(fā)明涉及香料及其制備方法,具體涉及一種包埋綠原酸的w/o/w型 復乳的制備方法和采用該方法所得到的產(chǎn)品,以及其在香煙中作為香料添 加劑的用途。
背景技術:
綠原酸(chlorogenic acid )是由咖啡S吏(caffeic acid)與查尼酸(雞納 酸,quinicacid,即1-輕基六氬沒食子酸)組成的縮酚酸,異名咖啡鞣酸, 是植物體在有氧呼吸過程中經(jīng)莽草酸途徑產(chǎn)生的 一種苯丙素類化合物。綠 原酸廣泛存在于高等雙子葉植物和蕨類植物中,主要存在于忍冬科忍冬屬、 菊科蒿屬植物中,其中含量較高的植物主要為杜仲、金銀花、向日葵、繼 木、叻口叫卜等。
綠原酸具有清除自由基、抗菌消炎、抗病毒、降糖、降脂、保肝利膽 等多種功效。近年來發(fā)現(xiàn)綠原酸類物質有抗癌、抗艾滋病的作用,可作為 先導設計開發(fā)抗癌、抗艾滋病藥物。然而,綠原酸容易在體內被蛋白質滅 活,同時對人有致敏作用。人體吸入含有綠原酸的塵埃后,可發(fā)生氣喘, 但食入后可經(jīng)小腸分泌物作用,可變?yōu)闊o致敏性物質。
復乳,即復合乳狀液是將簡單的W/0或O/W乳狀液(即初乳或一級
乳)進一步乳化在另外一種連續(xù)相中得到的復合型乳劑,其結構特點是在 其分散相的液滴中又包含另 一種分散相微滴,每個分散相液滴都形成內含 一個或多個分散隔室的小嚢泡結構。通常,w/o型乳劑進一步乳化分散在
水中,則形成W/0/W型復乳;O/W乳劑進一步乳化分散在油中,則形成 OAV/0型復乳。
復乳中各項依次叫內相、中間相和外相,中間相也被稱為液膜。其制 備方法通常采用兩步制備法,目前研究的較多的是W/O/W型復乳。由于復乳的特殊結構特點可以實現(xiàn)包埋、保護、隔離、掩藏、緩釋、 控釋等多種功能,在藥劑學領域,采用復乳體系可以實現(xiàn)水溶性藥物的包 埋和可控制階段性釋放。隨著醫(yī)藥工業(yè)的不斷發(fā)展,復合乳狀液由于對其 預包埋活性物質的緩釋、控釋功能而引起藥劑學等很多領域的廣泛興趣。
發(fā)明內容
本發(fā)明的一個是目的是提供一種包埋綠原酸的w/o/w型復乳的制備 方法。
本發(fā)明的目的還包括提供通過上述制備方法得到的產(chǎn)品,以及該產(chǎn)品 的用途。 [技術方案〗
采用本發(fā)明的方法能夠得到一種包埋綠原酸的w/o/w型復乳,所述復 乳能夠對綠原酸起到保護、貯藏作用,同時實現(xiàn)綠原酸在人體內均勻、有
效的釋放。
本發(fā)明提供一種包埋綠原酸的w/o/w型復乳的制備方法,以質量份計
取質量濃度為60-80%的綠原酸水溶液1份、油相2份、親油性乳化劑0.2-0.4 份進行混合,在速度6000-15000轉/分鐘下攪拌4-10分鐘,得到包埋綠原 酸的W/0型初乳,然后取所述W/0型初乳2-3份與外水相2-3份進行混合, 在速度1000-6000轉/分鐘下攪拌2-10分鐘,所述外水相是含有5-15重量% 親水性乳化劑和0.08-0.25重量°/。黃原膠的水溶液,得到包埋綠原酸的 W/0/W型復乳。
根據(jù)本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式
,所述綠原酸水溶液、油相、親 油性乳化劑的質量比為1:2:0.3。
根據(jù)本發(fā)明另一種優(yōu)選的具體實施方式
,所述W/0型初乳和所述外水 相的質量比為1: 1。
在本發(fā)明中,所述油相優(yōu)選地采用液體石蠟。
優(yōu)選地,所述親油性乳化劑是斯盤80,或斯盤80和吐溫80以質量比 1 : 1的混合得到的乳化劑。在本發(fā)明中,所述親水性乳化劑優(yōu)選地選自吐溫20、吐溫40、吐溫
60或吐溫80中的一種。
根據(jù)本發(fā)明一種優(yōu)選的具體實施方式
,所述親油性乳化劑在所述油相
中的質量濃度為10-20%。
根據(jù)本發(fā)明 一種優(yōu)選的具體實施方式
,所述綠原酸在所述初乳中含量 為30-40%。
本發(fā)明還提供根據(jù)上述的制備方法得到的包埋綠原酸的w/o/w型復乳。
本發(fā)明還提供根據(jù)上述的制備方法得到的包埋綠原酸的w/o/w型復 乳作為煙草添加劑的應用。
下面將詳細地進行描述本發(fā)明。
在本發(fā)明中,綠原酸采用市場上購買得到的產(chǎn)品,例如瀏陽艾特天然
產(chǎn)物研究與開發(fā)有限公司銷售的綠原酸(濃度為99%),然后配置成質量濃 度為60-80%的水溶液。
在本發(fā)明的制備方法中,初乳的制備、攪拌過程通過高剪切分散機實 現(xiàn),例如采用廣州儀科實驗室技術有限公司銷售的T25數(shù)顯型 ULTRA-TURRAX高剪切分散機,或美國VIRTIS公司銷售的VIRTISHEAR 機械均化器攪拌機。
在本發(fā)明中,黃原膠(Xanthan gum)又稱黃膠、漢生膠、黃單細胞多 糖,是野油菜黃單胞桿菌(Xanthomonas campestris)以碳水化合物(如玉米淀 粉等)為主要原料,經(jīng)發(fā)酵工程生產(chǎn)的一種用途廣泛的微生物胞外多糖,簡 稱XC。它是一種白色或淺黃色可以自由流動的粉末,可溶于熱水或冷水, 是目前國際上性能較為優(yōu)越的生物膠,具有獨特的理化性質,集增稠、懸 浮以及乳化穩(wěn)定等功能性質于一身。在本發(fā)明中,黃原膠的水溶液能夠對 產(chǎn)品起到穩(wěn)定作用,例如采用嘉吉生物工程有限公司供應的黃原膠制備得 到質量濃度為0.08-0.25重量°/0的水溶液。
斯盤80 (Span 80)是一種高級親油性乳化劑,性狀為琥珀色至棕色 油狀液體,有脂肪氣味。不溶于水,溶于熱油及有機溶劑,少量溶于異丙醇、四氯乙烯、二曱苯、棉籽油、礦物油等。它廣泛應用于乳膠炸藥、紡 織油劑、食品化妝品、農藥、石油工業(yè)中,又名失水山梨醇油酸酯、山梨
醇酐單油酸酯;CAS號1338-43-8;分子式C24H4406;分子量428.61。
吐溫(Tween),為聚氧乙烯去水山梨醇單月桂酸酯和一部分聚氧乙烯 雙去水山梨醇單月桂酸酯的混合物,常用的有吐溫-2、吐溫-60、吐溫-80 等。吐溫為司盤和環(huán)氧乙烷的縮合物,由于其分子中有較多的親水性基團 一聚氧乙烯基,故親水性強,為一種非離子型去污劑。常作為水包油(o/w) 型乳化劑;可與其他乳化劑如月桂醇硫酸鈉或司盤類合用,能增加乳劑的 穩(wěn)定性。
本發(fā)明還涉及用上述制備方法得到的包埋綠原酸的W/O/W型復乳 所得復乳分析結果如下
釆用Microtrac Flex激光光散射粒度測定儀(Microtrac Inc. US)測定復乳 的粒徑分布,用S3000程序進行測定,得到復乳的平均粒徑為0.37-6.5 Mm, 平均比表面積12-3 5m2/m3 。
測定復乳的離心穩(wěn)定性,將所得復乳置于30。C水浴中恒溫30min,在 轉速為1500r/min下離心15min,復乳出現(xiàn)分層,讀取體積計算得到其離心 穩(wěn)定性為55-93%。
采用AgilentllOO高效液相色i普儀測定復乳的包埋率,測得對綠原酸包 埋率為35-94%。在4。C下儲存3個月后,肉眼觀測復乳不分層,再次用 Agilentl 100高效液相色譜儀測定復乳的包埋率為90.3%。
本發(fā)明的復乳可之間噴灑在香煙煙葉中,作為煙草添加劑使用。 [有益效果]
采用本發(fā)明的制備方法對綠原酸進行包埋,不僅能對綠原酸起到保護、 貯藏作用,還能實現(xiàn)綠原酸在人體內均勻、有效的釋放,同時,促進吸收 的緩釋、控釋及靶向效果,充分發(fā)揮其作用。
通過本發(fā)明的制備方法得到的復乳,其離心穩(wěn)定性為55-93%,綠原酸 包埋率為35-94°/。,其顆粒的平均粒徑為0.37-6.5 jam,平均比表面積 12-35m2/m3。
圖1為100倍顯微鏡下初乳粒徑的顯微圖片;
圖2為不同攪拌速度和時間對復乳的離心穩(wěn)定性和藥物包埋率的影響 的比壽交;
圖3為不同攪拌速度和時間對復乳滴的粒徑和平均比表面積的影響的 比較。
具體實施方式
通過下面給出的本發(fā)明具體實施例可以進一步清楚地理解本發(fā)明,但 這些實施例不是對本發(fā)明保護范圍的限制。 實施例1
取液體石蠟9克作為油相、Span80 1克作為親油性乳化劑、濃度為75% 的綠原酸水溶液9克為內水相,將內水相、親油性乳化劑和油相混合,在 高速分散均質機上分別以8000r/min攪拌6min,制備得到初乳。這樣,乳 化劑在油相中的質量濃度為10%,內水相與油相質量比為1 : 1,綠原酸水 溶液在初乳中含量為35.5%。
將初乳在液體石蠟中稀釋10倍,取樣品在Angel AQ-201OC高倍相差 顯微儀上,用油鏡觀察其結構和粒徑并拍攝其顯微照片,取少量樣品放置 于干凈的玻璃片上,蓋上蓋玻片,放于顯微鏡下,調節(jié)顯微鏡觀察樣品微 觀結構,并用顯樣"義自帶照相機拍下樣品的顯孩i照片。
實施例2
以實施例1同樣比例制備初乳,不同的是組分混合后在高速分散均質 機上分別以9500r/min攪拌6min。
將初乳在液體石蠟中稀釋10倍,取樣品在Angel AQ-2010C高倍相差 顯微儀上,用油鏡觀察其結構和粒徑并拍攝其顯微照片,取少量樣品放置 于干凈的玻璃片上,蓋上蓋玻片,放于顯微鏡下,調節(jié)顯微鏡觀察樣品微 觀結構,并用顯微儀自帶照相機拍下樣品的顯微照片。
實施例2
以實施例1同樣比例制備初乳,不同的是組分混合后在高速分散均質機上分別以9500r/min攪拌6min。
將初乳在液體石蠟中稀釋10倍,取樣品在Angel AQ-2010C高倍相差 顯微儀上,用油鏡觀察其結構和粒徑并拍攝其顯微照片,取少量樣品放置 于干凈的玻璃片上,蓋上蓋玻片,放于顯微鏡下,調節(jié)顯微鏡觀察樣品微 觀結構,并用顯^:儀自帶照相^/L拍下樣品的顯^:照片。
實施例3
以實施例1同樣比例制備初乳,不同的是組分混合后在高速分散均質 機上分別以13500r/min攪拌6min。
將初乳在液體石蠟中稀釋10倍,取樣品在Angel AQ-2010C高倍相差 顯微儀上,用油鏡觀察其結構和粒徑并拍攝其顯微照片,取少量樣品放置 于干凈的玻璃片上,蓋上蓋玻片,放于顯微鏡下,調節(jié)顯微鏡觀察樣品微 觀結構,并用顯微儀自帶照相機拍下樣品的顯微照片。
實施例4
以實施例1同樣比例制備初乳,不同的是組分混合后在高速分散均質 機上分別以13500r/min攪拌9min。
將初乳在液體石蠟中稀釋10倍,取樣品在Angel AQ-2010C高倍相差 顯微儀上,用油鏡觀察其結構和粒徑并拍攝其顯微照片,取少量樣品放置 于干凈的玻璃片上,蓋上蓋玻片,放于顯微鏡下,調節(jié)顯微鏡觀察樣品微 觀結構,并用顯微儀自帶照相機拍下樣品的顯微照片。
圖1顯示的實施例1-4的樣品中,不同分散速度和分散時間對初乳粒 徑的影響??梢钥闯霎敺稚r間相同時,分散速度為8000r/min時所得到的 初乳的分散相液滴粒徑較大且均勻性較差,9500r/min的分散速度制備得到 的初乳的分散相粒徑較小而且比較均勻,但進一 步增大分散速度至 13500r/min所得到的初乳的分散相液滴已經(jīng)發(fā)生了較為明顯的聚結。這是 由于隨著剪切速度增大,剪切所產(chǎn)生的粘性力增大所致。當乳化強度過大 時,分散相液滴的過分減小導致粘度的過分升高,高粘度和高的剪切速率 導致乳化過程中產(chǎn)生大量的能量損耗,當分散時間從6min延長到9min時, 乳滴的聚結現(xiàn)象更為明顯。實施例5
取實施例2得到的初乳10克,與含有5% Span80、 5% Tween80、 0.10% 黃原膠的水溶液IO克進行混合,所得混合物分成3份,分別在分散機上以 1000r/min攪拌3、 5、 8min,分別測定復乳滴的離心穩(wěn)定性和綠原酸的包 埋率。其中,綠原酸的包埋率采用高效液相色譜法,采用YWG-C18色譜 柱,曱醇-水-冰乙酸為流動相,檢測波長為240nm,流速為lml/min。
實施例6
取實施例2得到的初乳10克,與含有5.5% Span80、 5.5% Tween80、 0.12%黃原膠的水溶液IO克進行混合,所得混合物分成3份,分別在分散 機上以2000r/min攪拌3、 5、 8min,分別測定復乳滴的離心穩(wěn)定性和綠原 酸的包埋率。其中,綠原酸的包埋率采用高效液相色譜法,采用YWG-C18 色譜柱,曱醇-水-冰乙酸為流動相,檢測波長為240nm,流速為lml/min。
實施例7
取實施例2得到的初乳10克,與含有6% Span80、 6% Tween80、 0.15% 黃原膠的水溶液IO克進行混合,所得混合物分成3份,分別在分散機上以 3000r/min攪拌3、 5、 8min,分別測定復乳滴的離心穩(wěn)定性和綠原酸的包 埋率。其中,綠原酸的包埋率采用高效液相色語法,采用YWG-C18色譜 柱,曱醇-水-冰乙酸為流動相,4企測波長為240nm,流速為lml/min。
圖2顯示實施例5-7共9份樣品中,復乳的乳化工藝參數(shù)對復乳綠原 酸包埋率的影響規(guī)律與對其穩(wěn)定性的影響規(guī)律正相反。隨分散速度和分散 時間的增加,復乳的離心穩(wěn)定性幾乎是線性提高的,但復乳的綠原酸包埋 率卻線性降低。這主要是由于乳化剪切速率的增大使剪切的粘性應力增大, 復乳滴的粒徑減小所致。
實施例8
與實施例6相同,取實施例2得到的初乳IO克,與含有6.5Q/oSpan80、 6.5% Tween80、 0.18%黃原膠的水溶液10克進行混合,所得混合物分成3 份,分別在分散機上以2000r/min攪拌3、 5、 8min,分別測定乳滴的平均 粒徑和平均比表面積。實施例9
取實施例2得到的初乳IO克,與含有7。/。Span80、 7%Tween80、 0.2% 黃原膠的水溶液IO克進行混合,所得混合物分成3份,分別在分散機上以 4000r/min攪拌3、 5、 8min,分別測定乳滴的平均粒徑和平均比表面積。
實施例10
取實施例2得到的初乳10克,與含有7.5% Span80、 7.5% Tween80、 0.25%黃原膠的水溶液IO克進行混合,所得混合物分成3份,分別在分散 機上以6000r/min攪拌3、 5、 8min,分別測定乳滴的平均粒徑和平均比表面積。
圖3顯示實施例8-10共9份樣品中,乳化工藝條件與復乳滴的體積平 均粒徑和平均比表面積的關系。由圖3可以看出,當乳化強度從最小的 2000r/min 3min增加到最強的6000r/min 9min時,復乳滴的體積平均粒徑 從6.5 u m降低到0.37 p m。而復乳的離心穩(wěn)定性與其體積平均粒徑則成顯 著的負相關關系。
權利要求
1、一種包埋綠原酸的W/O/W型復乳的制備方法,其特征在于以質量份計取質量濃度為60-80%的綠原酸水溶液1份、油相2份、親油性乳化劑0.2-0.4份進行混合,在速度6000-15000轉/分鐘下攪拌4-10分鐘,得到包埋綠原酸的W/O型初乳,然后取所述W/O型初乳2-3份與外水相2-3份進行混合,在速度1000-6000轉/分鐘下攪拌2-10分鐘,所述外水相是含有5-15重量%親水性乳化劑和0.08-0.25重量%黃原膠的水溶液,得到包埋綠原酸的W/O/W型復乳。
2、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述綠原酸水溶液、 油相、親油性乳化劑的質量比為1:2:0.3。
3、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述W/O型初乳和 所述外水相的質量比為1:1。
4、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述油相是液體石蠟。
5、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述親油性乳化劑是 斯盤80,或斯盤80和吐溫80以質量比1 : 1的混合得到的乳化劑。
6、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述親水性乳化劑是 吐溫20、吐溫40、吐溫60或吐溫80。
7、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述親油性乳化劑在 所述油相中的質量濃度為10-20%。
8、 根據(jù)權利要求1所述的制備方法,其特征在于所述綠原酸在所述初 乳中含量為30-40%。
9、 權利要求1-7中任一項權利要求所述的制備方法得到的包埋綠原酸 的W/0/W型復乳。
10、 權利要求1-7中任一項權利要求所述的制備方法得到的包埋綠原 酸的W/0/W型復乳作為煙草添加劑的應用。
全文摘要
本發(fā)明涉及復乳制備領域。具體涉及一種包埋綠原酸的W/O/W型復乳制備方法,以質量份計取綠原酸水溶液1份、油相2份、親油性乳化劑0.2-0.4份進行混合,在速度6000-15000轉/分鐘下攪拌4-10分鐘,得到W/O型初乳,然后取W/O型初乳2-3份,外水相2-3份進行混合,在速度1000-6000轉/分鐘下攪拌2-10分鐘,得到W/O/W型復乳。采用本發(fā)明的制備方法對綠原酸進行包埋,不僅能對綠原酸起到保護、貯藏作用,還能實現(xiàn)綠原酸在人體內均勻、有效的釋放,同時,促進吸收的緩釋、控釋及靶向效果,充分發(fā)揮其作用。
文檔編號A61K9/113GK101618016SQ20091005428
公開日2010年1月6日 申請日期2009年7月2日 優(yōu)先權日2009年7月2日
發(fā)明者羅昌榮, 谷向春 申請人:華寶食用香精香料(上海)有限公司;無錫福華香精香料有限公司