專利名稱：：一種治療咽喉腫痛的中藥制劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種治療咽喉腫痛的中藥制劑。
背景技術(shù)：
：咽喉是人體重要器官之一，是吞咽食物、呼吸空氣、發(fā)音的器官。目前西藥治療只能臨時控制病情，服用太多消炎藥，抗生素或磺胺類藥會導(dǎo)致免疫功能低下，抵抗力減退，致使病情反復(fù)難愈。中藥治療各種急慢性咽喉炎、扁桃體炎具有顯效迅速，療效獨特的特點。通過清熱解毒、滋陰降火、化痰止咳、消炎殺菌、消腫止痛、引火歸陰、利咽開聲對人體調(diào)理，適合人們在日常生活中的健康需要?！吨兴幊煞街苿凡款C15冊記載標(biāo)準(zhǔn)號為WS3-B-2880-98眾生丸制劑，但與本發(fā)明顯著不同。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明根據(jù)中醫(yī)方劑配伍理論指導(dǎo)、制劑理化成分指標(biāo)效果、臨床使用效果，通過多味中藥按重量份配合，加適量輔料，制成軟膠囊、或分散片、或顆粒、或滴丸、或口崩片、或泡騰片、或微丸等適宜的藥用劑型，本發(fā)明的藥物原料至少包括以下重量份的藥材天花粉90130份、山豆根90130份、了哥王90130份；人工牛黃35份、冰片35份、珍珠層粉35份、南板藍(lán)根5080份。根據(jù)急慢性咽喉發(fā)病的特點及中醫(yī)方劑配伍理論，上述組方的藥物具有清熱解毒、消腫排膿、護(hù)瘡止痛的功效，天花粉山豆根了哥王等經(jīng)過提取，人工牛黃、冰片、珍珠層粉粉碎成細(xì)粉后直接入藥，藥物主次分明，緩急相濟，標(biāo)本兼顧。根據(jù)急慢性咽喉發(fā)病的特點，上述基本方可加入各類佐使藥，包括清熱解毒藥如連翹、蒲公英、紫花地丁、黃苳、玄參；化痰散結(jié)藥如桔梗、豬牙皂、膽南星、夏枯草；消痰，利氣、收澀藥訶子、射千等。但本發(fā)明基本方天花粉90130份、山豆根90130份、了哥王90130份；人工牛黃35份、冰片35份、珍珠層粉35份、南板藍(lán)根5080份，在全部藥物組成中所占的重量份不小于50%,否則與本發(fā)明方劑的主治中醫(yī)證候不符。上述基本組成可更優(yōu)選為天花粉110份、山豆根110份、了哥王110份；南板藍(lán)根66份、人工牛黃4份、冰片4份、珍珠層粉4份。上述藥材可通過藥學(xué)上通常的方法制成適宜的劑型，以下以口服片劑為例取所述藥材，冰片研細(xì)，與人工牛黃及珍珠層粉分別過80300目篩，備用；其余天花粉、山豆根、了哥王、南板藍(lán)根加水煎煮二次,每次13小時，用60目以上篩濾過，合并濾液，9(TC以下真空濃縮成相對密度為4(TC6(TC條件下1.251.30的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置1236小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇13倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，9(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為40。C6(TC條條件下1.251.30的稠膏，干燥，過50180目篩，加入冰片、人工牛黃及珍珠層粉的混合細(xì)粉，壓制成片，包糖衣或薄膜衣，即得。為了提高本發(fā)明上述基本藥物組成的藥效、生物利用度，充分利用藥材資源，在上述基本方的基礎(chǔ)上，可加入如下佐使藥訶子55份、桔梗66份、豬牙皂11份、連翹55份、廣東土牛膝66份等藥味。其中訶子肉粉碎直接入藥，訶子核與其他藥材提取后入藥，訶子肉外用收斂止痛，生藥入藥對藥效發(fā)揮更有幫助。這與該藥含服的使用經(jīng)驗較為一致。本發(fā)明的中藥制劑優(yōu)選由以下藥材制成人工牛黃35份、冰片35份、連翹4565份、桔梗5080份、山豆根90130份、豬牙皂913份、訶子4565份、南板藍(lán)根5080份、天花粉90130份、以上組成更優(yōu)選為人工牛黃4份、冰片4份、桔梗66份、山豆根110份、豬牙皂11份、訶子55份、南板藍(lán)根66份、天花粉110份、上述組成具體實施時，按藥品標(biāo)準(zhǔn)描述慣例，每1000片制劑的藥材為人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g根據(jù)多年臨床使用經(jīng)驗，上述基本組成中的南板蘭根來源于爵床科。本發(fā)明的片劑制法為制法取以上所述十二味藥材，冰片研細(xì)，與人工牛黃及珍珠層粉分別過80300目篩混勻，備用；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過150300目篩，細(xì)粉；剩余訶子粉及核與連翹、桔梗、山豆根、廣東土牛膝、豬牙皂、南板藍(lán)根、天花粉、了哥王廣東土牛膝5080份、珍珠層粉35份、了哥王90130份；連翹55份廣東土牛膝66份珍珠層粉4份、了哥王110份；八味加水煎煮二次，每次13小時，用60目以上篩濾過，合并濾液，9(TC以下真空濃縮成相對密度為4(TC6(TC條件下1.251.30的稠膏，放冷至室溫,加入2倍量乙醇，攪勻，靜置1236小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇13倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，9(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為40°C6(TC條件下1.25L30的稠膏；加入訶子細(xì)粉，混勻，干燥，過50180目篩，加入冰片、人工牛黃及珍珠層粉的混合細(xì)粉，混勻。壓制成片，包糖衣或薄膜衣，即得。該制法可進(jìn)一步優(yōu)選為以上十二味，冰片研細(xì)；人工牛黃與珍珠層粉混勻；取訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，備用；訶子肉粗粉及核與其余連翹等八味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為1.251.30(5(TC)的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置48小時，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為1.251.30(50'C)的稠膏，加入訶子細(xì)粉、人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加淀粉等輔料適量，混勻，制粒，加入冰片細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。每片含山豆根以苦參堿(Cl5H24N20)計，不得少于O.lmg。通過藥學(xué)上通常的技術(shù)，下述藥材組成的原料人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g廣東土牛膝924g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g可以制成口服片劑、膠囊、分散片、丸劑、微丸劑、顆粒劑、滴丸劑、氣霧劑，通過以下步驟可以制成片劑、膠囊的中間品制法(1)取所述藥材，冰片研細(xì)，與人工牛黃及珍珠層粉分別過80300目篩混勻，備用；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過150300自篩，細(xì)粉；(2)剩余坷子粉及核與連翹、桔梗、山豆根、廣東土牛膝、豬牙皂、南板藍(lán)根、天花粉、了哥王八味加水煎煮二次，每次13小時，用60目以上篩濾過，合并濾液，90。C以下真空濃縮成相對密度為40。C6(TC條件下1.251.30的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置1236小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇13倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，90。C以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為4(TC6(TC條件下1.251.30的稠膏；(3)加入坷子細(xì)粉，混勻，干燥，過50180目篩，加入冰片、人工牛黃及珍珠層粉的混合細(xì)粉，混勻。本發(fā)明成品質(zhì)量鑒別方法為-(1)取本品2片，除去糖衣，研細(xì)，加石油醚(609(TC)20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮至約2ml，作為供試品溶液。另取冰片對照品，加石油醚(609(TC)制成每lml含6ing的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2W,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(609(TC)一乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾千，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(2)取本品4片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液。另取膽酸對照品、豬去氧膽酸對照品，加乙醇制成每lml各含lmg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2W，分別點于伺一硅膠G薄層板上，以三氯甲垸一乙醚一冰醋酸(2:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液,在105。C加熱5分鐘，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(3)取本品20片，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加lOml水使溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液。另取訶子對照藥材0.02g，加甲醇10ml同法制成對照藥材溶液。再取沒食子酸對照品，加乙醇制成每lml含0.3mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取供試品溶液10W，對照藥材溶液及對照品溶液各5W，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(6:3:1)為展開劑，預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品及對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。(4)取本品6片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇20ral，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，加在中性氧化鋁柱(100200目，2.0g,內(nèi)徑lcm)上，用乙醇10ml洗脫，收集洗脫液，洗脫液濃縮至約lml，作為供試品溶液。另取了哥王對照藥材O.lg，加乙醇15ml同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各3W，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。此外，本發(fā)明通過醇溶性浸出物及含量指標(biāo)控制用無水乙醇作溶劑，照醇溶性浸出物測定法項下的中國藥典2005年版一部附錄熱浸法測定，醇溶性浸出物不得少于15%。艮卩本品20片，有包衣除去包衣，研細(xì)，取約2g，精密稱定，照中國藥典2005年版一部附錄XA醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，用無水乙醇作溶劑，不得少于15%。含量測定方法為色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.025mol/L硫酸銨-十二垸基硫酸鈉(30:70:0.09g)(用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)PH值至3.1)為流動相；檢測波長為210nm;柱溫為35""C;理論板數(shù)按苦參堿峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取苦參堿對照品適量，加氨水溶液(2—50)制成每毫升含苦參堿10Mg的溶液。供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入氨水溶液(2—50)50ml，密塞，稱定重量，回流60分鐘，放冷，再次稱定重量，用氨水溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20W，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含山豆根以苦參堿(Cl5H24N20)計，不得少于O.lmg。以上兩指標(biāo)，也是本發(fā)明的制劑效果。本發(fā)明的臨床使用效果發(fā)明制劑用于治療咽喉急慢性炎癥的療效觀察中醫(yī)學(xué)有"咽喉諸病皆屬于火"之說，治療從痰、火、毒論治。根據(jù)組方特點，我們于2004年6月2006年1月運用本發(fā)明基本方(每1000片處方人工牛黃56g、冰片56g、山豆根1541g、珍珠層粉56g、天花粉1541g、了哥王1541g、南板藍(lán)根924g)及擴展方(每1000片處方人工牛黃56g、冰片56g、連翹771g、桔梗924g、山豆根1541g、廣東土牛膝924g、豬牙皂154g、坷子771g、珍珠層粉56g、南板藍(lán)根924g、天花粉1541g、了哥王1541g)用于急、慢性咽喉炎患者180例.取得顯著療效，現(xiàn)介紹如下。1臨床資料l.l診斷標(biāo)準(zhǔn)參照《中藥新藥臨床研究指導(dǎo)原則》制定。凡具備以下者列為觀察對象1.1.l西醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)急性咽炎診斷標(biāo)準(zhǔn)(1)病史病毒與細(xì)菌感染均可引起本病。常有受涼、受熱、受濕、過勞、煙酒過度，以及各種物理化學(xué)等刺激誘因。(2)癥狀主癥咽痛或吞咽痛，咽部干燥，灼熱。次癥全身不適感，發(fā)熱，畏寒，四肢酸痛，食欲不振。(3)檢查a.咽部粘膜充血，顏色鮮紅。b.咽后壁淋巴濾泡和咽側(cè)索紅腫或咽粘膜膿點散在分布。c.懸壅垂、軟腭紅腫。d.咽拭子培養(yǎng)有致病菌或陰性。診斷時，必須有急性發(fā)作，具備以上部分或全部癥狀，并有l(wèi)項或l項以上檢查所見陽性體征，即可診斷。1.1.2中醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)參照《中醫(yī)臨床診療術(shù)語》、《中醫(yī)病證診斷療效標(biāo)準(zhǔn)》、中醫(yī)五版教材《中醫(yī)耳鼻喉科學(xué)》證候(1)風(fēng)熱證主癥咽痛，咽部干燥灼熱，吞咽不利。次癥發(fā)熱，惡寒，口渴。檢查咽粘膜紅或鮮紅，懸壅垂紅腫，咽后壁淋巴濾泡增生。舌象舌質(zhì)尖紅苔薄白或薄黃。脈象浮數(shù)。(2)肺胃實熱證主癥咽痛劇烈，痛連耳部，吞咽困難，咽部干燥，口渴多飲。次癥發(fā)熱，咳嗽，痰粘稠，頭痛，大便干，小便黃赤。檢査咽部鮮紅，頜下有核。舌象舌淡紅苔薄黃。脈象浮數(shù)有力。臨床表現(xiàn)咽痛、咽干、咽癢、咽異物感，檢查可見咽部粘膜慢性充血，咽后壁干燥或淋巴濾泡增生，咽側(cè)索肥厚等。1.2納入病例標(biāo)準(zhǔn)(1)符合西醫(yī)診斷標(biāo)準(zhǔn)。(2)符合中醫(yī)證候診斷標(biāo)準(zhǔn)。(3)根據(jù)各期臨床試驗?zāi)康囊约氨静√攸c，注意限定合理的納入病程。(4)根據(jù)試驗?zāi)康拇_定合理的受試年齡。(5)簽署進(jìn)入研究知情同意書。1.3排除標(biāo)準(zhǔn)(1)有食物或藥物過敏者。(2)因麻疹，猩紅熱，流感及粒細(xì)胞缺乏癥，傳染性單核細(xì)胞增多癥，白血病等引起的咽部癥狀或炎癥。(3)妊娠及意向妊娠或哺乳期婦女。(4)合并有心、肝、腎和造血系統(tǒng)嚴(yán)重原發(fā)性疾病，精神病患者。1.4一般資料90例，為急性咽炎患者，男65例、女55例，隨機分為4組。對照組1(眾生丸)30例，男13例、年齡665歲；女17例、年齡362歲。對照組2(喉疾靈片)30例，男13例、年齡1265歲；女17例、年齡1558歲。2治療方法2.1治療組14:本發(fā)明制劑，每次23片，每日24次。隨機分成4組，分別使用為試驗組1本發(fā)明基本方，試驗組2本發(fā)明擴展方工藝路線A,(80'C以下真空濃縮，苦參堿含量大于0.10mg/片)試驗組3本發(fā)明擴展方工藝路線B(9(TC以上真空濃縮，苦參堿含量小于0.05mg/片到含量低至不能檢出。)均制成片劑服用，每次服用23片，一日24次上述試驗用藥物的制備方法，參照發(fā)明方案、實施例有關(guān)陳述。如試驗組1來源于實施例1，試驗組2來源于實施例2。但可不限于實施例的陳述。2.2對照組1眾生丸(廣東德眾藥業(yè)有限公司)每次46丸，一日3次。兩組病人服藥5天為1個療程，均服藥一個療程后判定療效。對照組2喉疾靈片(廣東羅浮山藥業(yè)有限公司)每次23片，每日24次。兩組病人服藥5天為1個療程，均服藥一個療程后判定療效。3療效觀察3.1療效判定標(biāo)準(zhǔn)參照有關(guān)文獻(xiàn)按臨床痊愈、顯效、有效、無效4級評定3.1.l急性咽炎療效判定標(biāo)準(zhǔn)(1)臨床痊愈用藥3天以內(nèi)癥狀減輕,5天以內(nèi)臨床癥狀及體征消失。(2)顯效用藥5天以內(nèi)癥狀、體征明顯改善。(3)有效用藥5天以內(nèi)癥狀減輕，部分體征消失。(4)無效用藥5天以內(nèi)癥狀及體征無明顯改善。3.1.2單項癥狀、體征療效評定標(biāo)準(zhǔn)(1)臨床痊愈單獨癥狀或體征消失或基本消失。(2)顯效單獨癥狀或體征明顯改善。(3)有效單獨癥狀或體征有好轉(zhuǎn)。(4)無效單獨癥狀或體征無明顯改善。3.2治療結(jié)果3.2.1兩組臨床療效見表1，表1治療組與對照組療效比較<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>采用組間t檢驗，以P〈0.05為顯著性差異判定限度。分析試驗組2、3有效率、顯效率均優(yōu)于基本方組l;試驗組2、3有效率與對照組l、2相當(dāng)，但顯效率優(yōu)于對照組。治療組2擴展方最優(yōu)，是由于其組方周到全面，工藝路線合理，并且以苦參堿為代表的有效成分群在最終制劑中含量較高。試驗組3、對照組l、對照組2均無法檢出苦參堿?？鄥A具有抗病毒、抗炎、抗纖維化等作用，本發(fā)明方劑總體上以苦寒之品為主，山豆根是其代表，而苦參堿是山豆根有效成分，因此，對本發(fā)明方劑及類方制成的方劑，以苦參堿含量為指標(biāo)控制成品質(zhì)量十分關(guān)鍵，不恰當(dāng)?shù)墓に囋斐傻目鄥A含量下降，容易造成臨床效果下降，浪費藥材資源。因此，恰當(dāng)?shù)墓に?，所以本發(fā)明片劑含有較穩(wěn)定含量的苦參堿對，本發(fā)明組方的藥效發(fā)揮十分重要。4典型病例楊某，女，32歲，已婚，營業(yè)員。以"咽喉疼痛伴吞咽不利3日"之主訴于2006年4月16日前來就診?；颊咦允?天前出現(xiàn)咽痛、咽干伴有發(fā)熱、吞咽不利等癥狀，經(jīng)檢查確診為"急性咽炎"。曾服桂林西瓜霜含片、"阿莫西林膠囊"、"磺胺"、等多種藥物治療，效果不佳。查咽部粘膜充血，顏色鮮紅，懸壅垂紅腫。藥用本發(fā)明制劑的片劑，口服，一次23片，一日24次。經(jīng)用藥4天后，咽痛、咽干等癥狀明顯減輕，無發(fā)熱。查咽部粘膜淡紅，懸壅垂無紅腫，咽拭子培養(yǎng)陰性。表明己臨床痊愈，門診隨訪至今無復(fù)發(fā)。本發(fā)明工藝路線篩選工藝路線考察指標(biāo)確定，苦參堿是本發(fā)明苦寒藥物的代表成分，可顯著減輕哮喘小鼠氣道及肺組織中嗜酸性細(xì)胞的浸潤，顯著抑制哮喘小鼠肺組織中IL一4mRNA的表達(dá)水平；抑制柯薩基病毒殼核蛋白的表達(dá)，表現(xiàn)出直接的抗病毒活性，與本發(fā)明作用吻合。不同制法工藝，最終獲得的產(chǎn)品中是否含有苦參堿十分不確定，一旦煎煮提取、藥液濃縮、干燥受熱過度，苦參堿則損失較大。因此，選用苦參堿作為工藝篩選指標(biāo)。含量測定方法高效液相法，流動相為乙腈一0.025mol/L硫酸氨-十二烷基硫酸鈉(30-70-0.9g)。步驟l:采用均勻設(shè)計方法的初步試驗，以苦參堿為考察指標(biāo)，以工藝影響因素加水倍數(shù)，煎煮時間，煎煮次數(shù)，濃縮方式，濃縮控制參數(shù)，每個因素根據(jù)生產(chǎn)實踐安排24個水平。試驗水平安排表水平水平加水煎煮時煎煮濃縮方式濃縮控制參數(shù)濃縮控制參數(shù)倍數(shù)間次數(shù)1(相對密度)2(相對密度)18l小時14555°C1.101.151.101.152101.5小時25570°CU51.201.151.203122.0小時37090°C1.201.251.201.254142.5小時490100°C1.251.301.251.30采用1113(138)表安排各次實驗，使用方開泰、王玉方均勻設(shè)計3.0軟件處理試驗數(shù)據(jù)，獲得本實驗的模型方程，從而獲得各因素的較佳實驗范圍及影響權(quán)重提取溶媒用量1014之間、煎煮時間1.52.5小時、煎煮次數(shù)12次；濃縮方式為9(TC以下真空濃縮，臨界濃縮或干燥溫度控制為9(TC以下，高于9(TC濃縮或稠膏干燥，苦參堿損失率>90%，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。濃縮控制參數(shù)l、2均控制在1.251.30(40°C60。C)較為適宜。步驟2:取處方藥材，加不同倍量的水做溶媒煎煮，以相同方式濃縮至每ml相當(dāng)于藥材lg，以加水倍數(shù)，煎煮時間，煎煮次數(shù)為影響因素做正交實驗，得到最佳提取方式，試驗水平安排表水平水平加水倍數(shù)煎煮煎煮次數(shù)181.5小時12102.0小時23122.5小時3本發(fā)明擴展方水提取正交實驗結(jié)果:<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>考察因素為氧化苦參堿含量與總浸出物綜合評分，苦參堿含量最高值計70分，浸膏得率最低者計30分。采用1_9(3)4表安排各次實驗，使用EXCEL軟件處理試驗數(shù)據(jù)，獲得本實驗的優(yōu)選實驗條件，同時完成對步驟一結(jié)論的驗證及實驗的可靠性評價。根據(jù)實驗結(jié)果確定提取溶媒用量為藥材重量的12倍量、煎煮時間2.0小時、煎煮次數(shù)2次。步驟3:取相同方法制得本發(fā)明提取液各10000ml，分別在A1、A2、A3條件下真空(真空度均為-0.08mpa)濃縮成縮成相對密度為1.251.30(40°C60°C)的稠膏，放冷至室溫,加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，再次在A1、A2、A3、A4條件下真空(真空度均為-O.OSmpa)回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.251.30(40"60°0的稠膏，干燥，比較各干膏的苦參堿含量，重復(fù)實驗4次。實驗結(jié)果:<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>實驗結(jié)論及工藝效果分析:山豆根"苦、寒、有毒"，山豆根入煎劑時煎煮的時間不宜長，受熱久則苦寒之性不存。本發(fā)明方制在人體"上焦"，根據(jù)傳統(tǒng)經(jīng)驗應(yīng)采取輕煎提取措施。本實驗實驗證明，山豆根所含苦參堿、氧化苦參堿等有效成分不宜受熱，遇熱其活性大大降低。山豆根中酚性成分在水中溶解度較大，所以未濃縮水提液中的苦參堿尚能夠保持一定含量，但不恰當(dāng)?shù)臐饪s方式是造成苦參堿損失的關(guān)鍵工藝因素，這從上述工藝試驗步驟3的數(shù)據(jù)可以得到證實。為保證最終成品制劑中苦參堿的含量，我們進(jìn)行均勻設(shè)計、正交試驗法、單因素直接對比試驗優(yōu)選提取工藝條件最終確定山豆根提取的最佳工藝為取處方中以上十二味藥，冰片研細(xì)；人工牛黃與珍珠層粉混勻；取訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，備用；訶子肉粗粉及核與其余連翹等八味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為1.251.30(5(TC)的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置48小時，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為1.251.30(50'C)的稠膏，加入訶子細(xì)粉、人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加淀粉等輔料適量，混勻，制粒，加入冰片細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。不同制法工藝，最終獲得的產(chǎn)品中是否含有苦參堿十分不確定，一旦藥液濃縮、干燥受熱過度，苦參堿則損失殆盡。因此，選用苦參堿作為工藝篩選指標(biāo)。濃縮后的流膏干燥，以減壓干燥，低溫干燥，微波干燥為優(yōu)選，可避免苦參堿的損失，提高藥效。具體實施例方式實施例l:一種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g山豆根1541g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g以上十二味，冰片研細(xì)；人工牛黃與珍珠層粉混勻；取訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，備用；訶子肉粗粉及核與其余連翹等八味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為1.25130(50tO的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置48小時，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并成相對密度為1.251.30(50。C)的稠膏，加入訶子細(xì)粉、人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加淀粉等輔料適量，混勻，制粒，加入冰片細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。實施例2:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑的干膏的制備南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì)，過100目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過100目篩與冰片混勻，備用；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，細(xì)粉備用；訶子粗粉及核與其余連翹等八味加水12倍量，煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，真空濃縮成相對密度為1.251.30(4(TC6(TC)的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，回收乙醇，真空濃縮成相對密度為1.251.30(4(TC6(TC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉，混勻，8(TC以下千燥，即得。測定干膏中苦參堿含量大于或等于0.7%。實施例3:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g山豆根1260g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1260g了哥王1260g制法同實施例l。取本品2片，除去糖衣，研細(xì)，加石油醚(6090°C)20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為供試品溶液；另取冰片對照品，加石油醚(609(TC)制成每lml含6mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗，吸取上述兩種溶液各2pl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(609(TC)-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105'C加熱至斑點顯色清晰；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。取本品4片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液；另取膽酸對照品與豬去氧膽酸對照品，加乙醇制成每lml中各含lmg的溶液，作為對照品溶液；照中國藥典2005年版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2pl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以人工牛黃56g桔梗924g豬牙皂154g冰片山豆根訶子56g1541g771g連翹771g廣東土牛膝924g珍珠層粉56g三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(2:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105'C加熱5分鐘，置紫外燈(365nm)下檢視；供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。取本品20片，除去糖衣，研細(xì)，加甲醇30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水10ml使溶解，加鹽酸2ml，加熱回流30分鐘，立即冷卻，冷卻后的水溶液用乙酸乙酯振搖提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，殘渣加甲醇lml使溶解，作為供試品溶液；另取訶子對照藥材0.02g，同法制成對照藥材溶液；再取沒食子酸對照品，加乙醇制成每lml含0.3mg的溶液，作為對照品溶液；中國藥典2005年版一部附錄VIB照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及對照藥材l(Hil、對照品溶液各5pl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲酸(6:3:1)為展幵劑，預(yù)飽和30分鐘，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液；供試品色譜中，在與對照藥材色譜及對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。取本品6片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液濃縮至lml，加在中性氧化鋁柱上(100200目，2.0g，內(nèi)徑lcm)，用乙醇10ml洗脫，收集冼脫液，洗脫液濃縮至約lml，作為供試品溶液。另取了哥王對照藥材0.lg，加乙醇15ml同法制成對照藥材溶液。照中國藥典2005版一部附錄VIB薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各3W，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。用無水乙醇作溶劑，照醇溶性浸出物測定法項下的中國藥典2005年版一部附錄熱浸法測定，醇溶性浸出物含量為26.14%。實施例4:一種治療咽喉腫痛的中藥制劑膠囊、片劑中間品的制備人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g(1)取所述12味藥材，冰片研細(xì)，過120目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過IOO目篩與冰片混勻；訶子肉粉碎成細(xì)粉,過200目篩，細(xì)粉備用；(2)訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量，煎煮二次，每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，90。C以下真空濃縮成相對密度為40。C6(TC條件下1.251.30的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，9(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為40。C6(TC條件下1.251.30的稠膏，(3)加入訶子細(xì)粉，混勻，6(TC低溫干燥，過80目篩，加入冰片等三味的混合細(xì)粉，混勻。實施例5:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑膠囊、片劑中間品的制備人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g(1)取所述12味藥材，冰片研細(xì)，過120目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過IOO目篩與冰片混勻；坷子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，細(xì)粉備用；(2)訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量，煎煮二次，每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，9(TC以下真空濃縮成相對密度為40。C6(TC條件下1.251.30的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，9(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為4(TC6(TC條件下1.251.30的稠膏，(3)加入訶子細(xì)粉，混勻，708(TC低溫干燥，過80目篩，加入冰片等三味的混合細(xì)粉，混勻。實施例6:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì)，過IOO目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過100目篩與冰片混勻；訶子肉粉碎成細(xì)粉,過200目篩，細(xì)粉備用；訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量，煎煮二次,每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，90'C以下真空濃縮成相對密度為1.251.30(40'C6(TC)的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，9(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.251.30(40。C6(TC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉，混勻，干燥，過80目篩，加入冰片等三味的混合細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。實施例7:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì)，過100目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過100目篩與冰片混勻；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，細(xì)粉備用；訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量，煎煮二次,每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，90'C以下真空濃縮成相對密度為1.251.30(40'C6(TC)的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗漆一次，洗液與上清液合并，90'C以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.251.30(4(TC6(TC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉，混勻，干燥，過80目篩，加入冰片等三味的混合細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。實施例8:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g聚乙二醇6000235g聚乙二醇4000300g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì),過100目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過100目篩與冰片混勻；訶子肉粉碎成細(xì)粉,過200目篩，細(xì)粉備用；訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量,煎煮二次,每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，9(TC以下真空濃縮成相對密度為1.251.30(4(TC6(TC)的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，9(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.251.30(40'C6(TC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉，與熱融的基質(zhì)混勻，滴制成5000丸。實施例9:一種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g、冰片56g、連翹771g、桔梗924g、山豆根1541g、廣東土牛膝924g、豬牙皂154g、訶子771g、珍珠層粉56g、南板藍(lán)根924g、天花粉1541g、了哥王1541g乳糖12g'淀粉25g微晶纖維素45g以上藥材十二味，冰片研細(xì)；人工牛黃與珍珠層粉混勻；取訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，備用；訶子肉粗粉及核與其余連翹等八味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為1.251.30(50'C)的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置48小時，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為1.251.30(5(TC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉、人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加淀粉等輔料適量，混勻，制粒，加入冰片細(xì)粉，混勻，與糊精、淀粉、微晶纖維素用75%乙醇制粒，干燥，制成250袋，即得。實施例10:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì)，過100目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過IOO目篩與冰片混勻；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，細(xì)粉備用；訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量，煎煮二次，每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，90'C以下真空濃縮成相對密度為1.251.30(4CrC6(rC)的稠膏，放冷至室溫,加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，90'C以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.251.30(4(TC6(TC)的稠膏，加入坷子細(xì)粉，混勻，干燥，過80目篩，加入冰片等三味的混合細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包糖衣，即得。用高效液相法測定苦參堿含量每片含苦參堿0.16mg實施例ll:一種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì)，過100目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過100目篩與冰片混勻；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，細(xì)粉備用；訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量，煎煮二次，每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，6(TC以下真空濃縮成相對密度為1.28(5(TC)的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，6(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.28(5(TC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉，混勻，6(TC以下干燥，過80目篩，加入冰片等三味的混合細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。用高效液相法測定苦參堿含量每片含苦參堿0.20mg。實施例12:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì)，過100目篩，人工牛黃及珍珠層粉分別過100目篩與冰片混勻；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，細(xì)粉備用；訶子粗粉及核與其余八味加水12倍量，煎煮二次，每次2小時，用200目篩濾過，合并濾液，9(TC以下真空濃縮成相對密度為1.28(5(TC)的稠膏，放冷至室溫，加入2倍量乙醇，邊加邊攪勻，靜置24小時，吸取上清液，藥渣用75%乙醇1倍量洗滌一次，洗液與上清液合并，9(TC以下真空回收乙醇，并濃縮成相對密度為1.28(5CTC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉，混勻，干燥，過80目篩，加入冰片等三味的混合細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包薄膜衣，即得。用高效液相法測定苦參堿含量每片含苦參堿0.20mg。實施例13:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g取處方中藥材十二味，冰片研細(xì)；人工牛黃與珍珠層粉混勻；取訶子肉粉碎成細(xì)粉，過200目篩，備用；訶子肉粗粉及核與其余連翹等八味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為L251.30(5(TC)的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置48小時，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為1.25L30(5(TC)的稠膏，加入訶子細(xì)粉、人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加淀粉等輔料適量，混勻，制粒，加入冰片細(xì)粉，混勻，與1.32倍重量份的加熱熔融的聚乙二醇4000混勻，滴制成5000丸，包薄膜衣。用高效液相法測定苦參堿含量每5粒含苦參堿0.20mg。實施例14:一種治療咽喉腫痛的中藥制劑質(zhì)量控制可用以下一種或幾種薄層方法進(jìn)行質(zhì)量控制(1)取本品2片，除去糖衣，研細(xì)，加石油醚(6090°C)20ral，加熱回流30分鐘，濾過，濾液揮至2ml，作為供試品溶液，另取冰片對照品，加石油醚(609(TC)制成每lml含6mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各2wl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(6090°C)-乙酸乙酯(9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%香草醛硫酸溶液，在105t:烘約5分鐘，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，(2)取本品8片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇20ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml，作為供試品溶液，另取膽酸對照品與豬去氧膽酸對照品，加乙醇制成每lml中各含lmg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙醚-冰醋酸(2:2:1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105。C烘約5分鐘，置紫外燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，(3)取本品20片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液，另取訶子對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，再取沒食子酸對照品，加乙醇制成每lml含0.25mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液5ixl、對照品及對照藥材溶液各2ul，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯一乙酸乙酯一甲酸一水(7:10:3:4)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點，(4)取本品l片，除去糖衣，研細(xì)，加乙醇20ml，超聲處理30分鐘，濾過，取濾液作為供試品溶液，另取了哥王對照藥材0.5g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液及對照藥材溶液各2ul，分別點于同一聚酰胺薄膜上，以甲醇一水(4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。實施例15:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑質(zhì)量控制人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g通過實施例5的方法制成片劑，通過以下步驟鑒別產(chǎn)品質(zhì)量相當(dāng)于山豆根藥材量308.2g的本品，有包衣除去包衣，研細(xì)，取約2g，精密稱定，照醇溶性浸出物測定法項下的中國藥典2005年版一部附錄XA熱浸法測定，用無水乙醇作溶劑，醇溶性浸出物含量為25.85%。實施例16:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑質(zhì)量控制人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉鄰g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g通過實施例6的方法制成片劑，通過以下步驟鑒別產(chǎn)品質(zhì)量取成品矢量，有包衣除去包衣，研細(xì)，取約2g，精密稱定，照醇溶性浸出物測定法項下的中國藥典2005年版一部附錄XA熱浸法測定，用無水乙醇作溶劑，醇溶性浸出物含量為26.38%。實施例17:—種治療咽喉腫痛的中藥制劑質(zhì)量控制人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g通過實施例5的方法制成片劑，通過以下步驟測定苦參堿含量色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅垸鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.025mol/L硫酸銨-十二垸基硫酸鈉(30:70:0.09g)(用5%硫酸溶液調(diào)節(jié)PH值至3.1)為流動相；檢測波長為210nm;柱溫為35"C;理論板數(shù)按苦參堿峰計算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備精密稱取苦參堿對照品適量，加氨水溶液(2—50)制成每毫升含苦參堿lO[Ag的溶液。供試品溶液的制備取本品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入氨水溶液(2—50)50ml，密塞，稱定重量，回流60分鐘，放冷，再次稱定重量，用氨水溶液補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20W，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每片含山豆根以苦參堿(C15H24N20)計，不得少于O.lmg。權(quán)利要求1.一種治療咽喉腫痛的中藥制劑，其特征在于至少使用包括以下重量份配比的凈藥材制成天花粉90～130份、山豆根90～130份、了哥王90～130份；人工牛黃3～5份、冰片3～5份、珍珠層粉3～5份、南板藍(lán)根50～80份。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種治療咽喉腫痛的中藥制劑，其特征在于原料中按重量份還包括以下凈藥材訶子4565份、桔梗5080份、豬牙皂913份、連翹4565份、廣東土牛膝5080份。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種治療咽喉腫痛的中藥制劑，其特征在于-將原料中按重量份的以下凈藥材制成1000片人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g。4、根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的的一種治療咽喉腫痛的中藥制劑，其特征在于通過下述步驟制成用于制備膠囊、分散片、丸劑、微丸劑、顆粒劑、滴丸劑、氣霧劑等藥用劑型的中間品(1)取所述藥材，冰片研細(xì)，人工牛黃及珍珠層粉混勻，備用；訶子肉粉碎成細(xì)粉，過150300目篩，細(xì)粉備用；(2)剩余訶子與連翹、桔梗、山豆根、廣東土牛膝、豬牙皂、南板藍(lán)根、天花粉、了哥王八味加水煎煮二次，每次13小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為40。C6(TC條件下1.21.3的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置12小時以上，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為40。C6(TC條件下1.21.3的稠膏，備用；(3)加入訶子細(xì)粉，人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加入輔料適量，混勻，加入冰片細(xì)粉，混勻，備用。5、一種治療咽喉腫痛的中藥制劑的制備方法，其特征在于制劑所用的藥材配比為人工牛黃56g冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子771g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g，取所述藥材，冰片研細(xì)；人工牛黃與珍珠層粉混勻；取訶子肉粉碎，過200目篩，細(xì)粉備用；訶子肉粗粉及核與其余連翹等八味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為5(TC條件下1.251.30的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置48小時，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為5(TC條件下1.251.30的稠膏，加入訶子細(xì)粉、人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加淀粉等輔料適量，混勻，制粒，加入冰片細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包衣，所得包衣片每片含苦參堿(C15H24N20)不少于O.lmg。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的的一種治療咽喉腫痛的中藥制劑，其特征在于制劑所用的藥材配比為人工牛黃5Gg冰片56g連翹771g桔梗924g山豆根1541g廣東土牛膝924g豬牙皂154g訶子T71g珍珠層粉56g南板藍(lán)根924g天花粉1541g了哥王1541g，取所述藥材，冰片研細(xì)；人工牛黃與珍珠層粉混勻；取訶子肉粉碎，過200目篩，細(xì)粉備用；訶子肉粗粉及核與其余連翹等八味加水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并濾液，濃縮成相對密度為50。C條件下1.251.30的稠膏，放冷，加入2倍量乙醇，攪勻，靜置48小時，取上清液，濾過，濾渣用75%乙醇洗滌，濾過，合并濾液，回收乙醇，濃縮成相對密度為5(TC條件下1.251.30的稠膏，加入訶子細(xì)粉、人工牛黃與珍珠層粉的混合粉，混勻，干燥，粉碎，過篩，加淀粉等輔料適量，混勻，制粒，加入冰片細(xì)粉，混勻，壓制成1000片，包衣，所得片劑除去包衣后，用無水乙醇作溶劑，照中國藥典2005年版一部附錄醇溶性浸出物測定法項下的熱浸法測定，含醇溶性浸出物不少于15%。全文摘要本發(fā)明涉及一種治療咽喉腫痛的中藥制劑及其制備方法，由包括天花粉90～130份、山豆根90～130份、了哥王90～130份；人工牛黃3～5份、冰片3～5份、珍珠層粉3～5份、南板藍(lán)根50～80份的中藥制成，醇溶性浸出物不得少于15％，本制劑成品含山豆根以苦參堿(C₁₅H₂₄N₂O)計，不得少于0.1mg。文檔編號A61K35/56GK101366876SQ20081016089公開日2009年2月18日申請日期2008年10月9日優(yōu)先權(quán)日2008年10月9日發(fā)明者林秀連申請人:林秀連