專利名稱：穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于天然植物有效藥用成分的提取技術，是一種穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法。
背景技術：
垂盆草系景天科植物垂盆草(&^wwwT^/2tow/nS""ge)的新鮮或干燥的全草。味甘、淡、性涼，具 有清熱解毒、利尿消腫、排膿生肌之效。垂盆草提取物制成的垂盆草沖劑治療慢性病毒性乙型肝炎，能改 善患者惡心、納呆、上腹飽脹、乏力等癥狀，同時對治療肝臟炎癥，降低谷丙轉氨酶及谷草轉氨酶有較好 的療效且作用持久，復發(fā)率低，幾乎無毒副作用。化學研究表明，垂盆草主要含有黃酮類、糖類、三萜類、 氰苷類成分，有學者認為垂盆草中起作用的主要成分為垂盆草苷和黃酮類(包括異鼠李素和槲皮素等)， 垂盆草苷為水溶性的成分，其化學性質極不穩(wěn)定，室溫放置很快分解，制劑中垂盆草苷含量差別很大，甚 至某些產品檢測不出垂盆草苷的存在，因而垂盆草沖劑中真正起抗肝炎作用的實際上是黃酮類物質。目前 國內垂盆草沖劑生產的企業(yè)在提取有效成分時往往以鮮垂盆草為原料，以垂盆草苷為指標，提取過程的條 件以提高其中的垂盆草苷為目的，不但導致藥品的治療效果降低，而且由亍垂盆草的生長有其季節(jié)性，獲 得鮮垂盆草也受到季節(jié)的限制。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種穩(wěn)定的垂盆草提取純化物并顯著提高其中黃酮類成分、以垂盆草干藥材為 原料、適合丄業(yè)化大生產的穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法。 本發(fā)明擬以垂盆草干藥材為原料
(1) ffl乙醇提取
(2) 取提取液濃縮回收乙醇；
(3) 濃縮液用石油醚，連續(xù)回流提取，藥膏揮干；
(4) 藥膏用水溶解為垂盆草提取物溶液；
(5) 垂盆草提取物溶液用大孔樹脂柱吸附；
(6) 先W水洗脫，再用75%乙醇洗脫；
(7) 洗脫液濃縮干燥；
在上述方法中步驟步驟(6)為梯度洗脫，第一次洗脫量為2 6BV，第二次洗脫量為2 6BV。 在上述方法中步驟(5)中，大孔樹脂吸附柱需進行預處理，預處理方法用2倍體積5%的鹽酸以 2.5-3mL/min流速通過樹脂層，并浸泡2-4h后，用蒸餾水以同樣的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用 2-3倍體積2W氫氧化鈉溶液以2.5mL/min流速通過樹脂柱，并浸泡2-4h后，用蒸餾水以同樣流速洗至流 出液pH W中性。
在上述方法中步驟(5)大孔樹脂吸附柱的吸附條件，上樣前每克提取物溶解于30-100ml的水中得到 藥液，藥液吸附流速為0.5-2ml/min,大孔樹脂柱的徑高比為是1:5-10，洗脫劑洗脫流速為2-4ml/min。 在上述方法中步驟(1)為浸漬提取，乙醇濃度為50-90%;溫度為55-65。C;溶劑倍量為4-10倍。 本發(fā)明是一種穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法，提取原料為不受季節(jié)限制的垂盆草干藥材，以提 高提取物中的黃酮類物質為目的，提取工藝經(jīng)正交試驗設計，采用最佳工藝，最大限度地提取垂盆草中的 黃酮類有效成份，工藝流程簡單，周期短，所提垂盆草提取物經(jīng)純化后質量穩(wěn)定，所采用的試劑無有害物 質殘留，成本低。
本發(fā)明實施實例
實例一 取垂盆草干藥材100kg,粉碎過60目篩，用50%乙醇10倍，65'C浸提1次，提取時間1. 5小時，放 出浸提液，濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用水 溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min,乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮^8.5。/。的垂盆草純化物2.0kg。
實例二
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)100kg，用50%乙醇10、 7倍，65。C浸提2次，每次2小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%，槲皮素》5.0%,總黃酮》8.5。/o的垂盆草純化物2.2kg。
實例三
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用50%乙醇10、 7、 4倍，65'C浸提3次，每次2.5小時， 放出浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干， 用水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7,先用 4BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min,乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李 素》1.5%，槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.6kg。
實例四
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇10、 7、 4倍，6(TC浸提3次，每次2小時，放 出浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干， 用水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用 4BV的水洗脫，.再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李 素》1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.3kg。
實例五
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7倍，60'C浸提1次，提取2.5小時，放出浸 提液，濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用水溶解， 配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV的水洗 脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》1.5%， 槲皮素>5.0%，總黃酮》8.5%的垂盆草純化物4.2kg。
實例六
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg,用70%乙醇7、 4倍，6CTC浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸,液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水;解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速l樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素>5.0%,總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.3kg。
實例七
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用90%乙醇10、 7倍，55'C浸提2次，每次2.5小時，放 出浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干， 用水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7,先用 4BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李
素》1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物3.9kg。 實例八
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用90%乙醇7、 4倍，55'C浸提3次，每次1.5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7,先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5°/。，槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5%的垂盆草純化物4^搭。
實例九
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)500kg，用90%乙醇4倍，55'C浸提1次，時間2. 5小時，放出浸 提液，濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用水溶解， 配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7,先用4BV的水洗 脫，再用6BV的75y。乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》1.5°/0， 槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5%的垂盆草純化物8.6kg。
實例十-
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取翠中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75。/。乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.2kg。
實例十一
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7,先用4BV 的水洗脫，再用6BV的95n/。乙醇洗脫，洗脫流速2nJ/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%，槲皮素》5.0%,總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.8kg。
實例十二
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h,藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用2BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min,乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5^的垂盆草純化物4.4kg。
實例十三 -
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200k;用70。/。乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時， 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/mm流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%，槲皮素^5.0%,總黃酮》8.5。/o的垂盆草純化物4.5kg。
實例十四.-
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60。C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中.加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7,先用6BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%，槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.4kg。 實例十五
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70°/。乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用2BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min,乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5o/o的垂盆草純化物4.0kg。
實例十六
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70°/。乙醇7、 4倍，60。C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用4BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物3.8kg。
實例十七
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1.5小時，放出 浸擇液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h,藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75。/。乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%，槲皮素》5.0°/。，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.7kg。
實例十八
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入三倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75c/o乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min,乙醇洗脫液減壓濃縮至千，即得含異鼠李素》 1.5%，槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物3.1kg。
實例十九
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70°/。乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取3h,藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75。/。乙醇洗脫，洗脫流速2ml/i^n，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素>5.0%,總黃酮^8.5n/。的垂盆草純化物4.3kg。
實例二十
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg,用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按0.5ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為:5，先用 4BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李 素》1.5°/。，槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/o的垂盆草純化物3.8kg。
實例二十一
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)500kg，用70%乙醇7、 4倍，6(TC浸提2次，每次1. 5小時，放 出浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干， 用水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按lml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用 4BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速3ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李 素》1.5%，槲皮素>5.0%,總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物7.1kg。 實例二十二
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:100 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:10，先用 4BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速4ml/min,乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李 素》1.5%，槲皮素》5.0%,總黃酮》8.5。/。的垂盆草純化物4.5kg。
實例二十三
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)500kg，用70%乙醇7、 4倍，60。C浸提2次，每次1.5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h,藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為l:50(g:ml)的溶液，按0.5ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75。/。乙醇洗脫，洗脫流速4m/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%,槲皮素>5.0%，總黃酮》8.5n/。的垂盆草純化物7.3kg。
實例二十四
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，6(TC浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:50 (g:ml)的溶液，按lml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:10，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min,乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素^ 1.5%,槲皮素>5.0%，總黃酮^8.5。/。的垂盆草純化物4.1kg。
實例二十五
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)200kg，用70%乙醇7、 4倍，60'C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:50 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:5,先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速3ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素》 1.5%，槲皮素>5.0%，總黃酮^8.5。/o的垂盆草純化物3,3kg。
實例二十六
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)300kg，用70%乙醇7、 4倍，6(TC浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸^液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h，藥渣揮干，用 水^解，配成藥液比為1:30 (g:ml)的溶液，按0.5ml/min流蓋上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:10，先用 4BV的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速3ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李 素》1.5%，槲皮素》5.0%,總黃酮》8.5"M)的垂盆草純化物4.0kg。
實例二十七
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)300kg，用70°/。乙醇7、 4倍，6(TC浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h,藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:30 (g:ml)的溶液，按lml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:5，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75%乙醇洗脫，洗脫流速4ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素^
1.5%,槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5。/o的垂盆草純化物4.5kg。 實例二十八-
稱取垂盆草藥材粉末(過60目篩)300kg,用70%乙醇7、 4倍，60。C浸提2次，每次1. 5小時，放出 浸提液，合并濃縮至小體積，置于索式提取器中，加入五倍量的石油醚，連續(xù)回流提取5h,藥渣揮干，用 水溶解，配成藥液比為1:30 (g:ml)的溶液，按2ml/min流速上樣，大孔樹脂柱的徑高比為1:7，先用4BV 的水洗脫，再用6BV的75n/。乙醇洗脫，洗脫流速2ml/min，乙醇洗脫液減壓濃縮至干，即得含異鼠李素^ 1.5%，槲皮素》5.0%，總黃酮》8.5c/o的垂盆草純化物4.3kg。
權利要求
1.一種穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法，主要包括下列步驟以垂盆草藥材為原料，A.用乙醇提??；B.提取液濃縮回收乙醇；C.濃縮液用石油醚，連續(xù)回流提取，藥膏揮干；D.藥膏用水溶解為垂盆草提取物溶液；E.垂盆草提取物溶液用大孔樹脂柱吸附；F.先用水洗脫，再用75％乙醇洗脫；G.洗脫液濃縮干燥。
2. 根據(jù)權利要求1所述的穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法，其特征在于步驟F為梯度洗脫，第一次水洗脫量為2 6BV，第二次乙醇洗脫量為2 6BV。
3. 根據(jù)權利要求1所述的穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法，其特征在于步驟E中，大孔樹脂吸 附柱先進行預處理，預處理方法為用2倍體積5%的鹽酸以2.5-3mL/min流速通過樹脂層，并浸泡2-4h 后，用蒸餾水以同樣的流速洗至流出液pH值呈中性；最后用2-3倍體積2%氫氧化鈉溶液以2.5mL/min流 速通過樹脂柱，并浸泡2-4h后，用蒸餾水以同樣流速洗至流出液pH呈中性。
4. 根據(jù)權利要求1所述的穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法，其特征在于步驟E大孔樹脂吸附 .柱的吸附條件，上樣前每克提取物溶解于30-100ml的水中得到藥液，藥液吸附流速為0.5-2ml/min,大孔樹脂柱的徑高比為是1:5-10,洗脫劑洗脫流速為2-4ml/min。
5. 根據(jù)權利要求1所述的穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法，其特征在于:步驟A為浸漬提取， 乙醇濃度為50-90%;溫度為55-65。C;溶劑倍量為4-10倍。
全文摘要
本發(fā)明穩(wěn)定型垂盆草提取純化物的制備方法屬醫(yī)藥技術領域。本發(fā)明穩(wěn)定型垂盆草提取純化物是以垂盆草干藥材為原料，經(jīng)乙醇提取，濃縮后用石油醚連續(xù)回流提取，藥膏揮干后用水溶解為溶液，用大孔樹脂柱吸附，先用水洗脫，再用75％乙醇洗脫，濃縮干燥而成。本發(fā)明是一種穩(wěn)定型的垂盆草提取純化物的制備方法，提取工藝經(jīng)正交試驗設計，采用最佳工藝，最大限度地提高垂盆草提取物中的黃酮等有效成份，工藝流程簡單，周期短，不受季節(jié)限制，所得垂盆草提取純化物質量穩(wěn)定，所采用的試劑無有害物質殘留，成本低，適合工業(yè)化大生產。
文檔編號A61K36/185GK101181334SQ20071019284
公開日2008年5月21日 申請日期2007年11月19日 優(yōu)先權日2007年11月19日
發(fā)明者李群力 申請人:金華職業(yè)技術學院