專利名稱：一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含氟人工牙根種植體，具體涉及一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
為縮短種植體-骨組織愈合時間，提高骨整合率，以獲得更加長久、可靠的臨床療效，近年來對純鈦種植體表面活化處理的研究日益增多，成為生物材料學(xué)領(lǐng)域和種植外科相關(guān)臨床學(xué)科的研究熱點(diǎn)。氟化物被廣泛用于防治齲齒和骨質(zhì)疏松癥，低劑量氟對哺乳動物的生長發(fā)育、繁殖、骨骼代謝等必不可少。極低劑量氟化物有刺激成骨樣細(xì)胞增殖分化的特異性，但大劑量氟化物則表現(xiàn)為抑制作用。氟通過作用于成骨細(xì)胞的有絲分裂原而促使成骨細(xì)胞生長速度加快、數(shù)量增加、功能增強(qiáng)。微摩爾級濃度的氟可促進(jìn)骨原細(xì)胞增殖分化，增加堿性磷酸酶的表達(dá)，刺激膠原酶合成、鈣鹽沉積和新骨形成。
Cooper等研究認(rèn)為純鈦種植體表面的氟離子可以促進(jìn)人間質(zhì)干細(xì)胞的附著、增殖以及分泌骨鈣素和骨橋蛋白等；還能通過分泌骨形成蛋白-2來增強(qiáng)成骨作用。Ellingsen等報(bào)道有關(guān)種植體表面含氟可以促進(jìn)種植體與骨組織早期達(dá)到骨性結(jié)合方面的研究，認(rèn)為種植體表面含氟有利于鈣、磷在其表面的沉積，但具體的機(jī)制還未闡明；認(rèn)為含氟種植體表面可以提高種植體與骨組織的直接接觸率和提高種植體與骨組織之間的結(jié)合強(qiáng)度。他們采用二氧化鈦顆粒噴砂純鈦表面，再經(jīng)低濃度的氫氟酸等處理來改變表面二氧化鈦層的晶體結(jié)構(gòu)，并有微量的氟離子結(jié)合在金相結(jié)構(gòu)中，含量在2at％～5at％之間，但該表面殘留了大量的二氧化鈦顆粒，可能對種植體的長期穩(wěn)定性產(chǎn)生負(fù)面影響。Vercaigne等發(fā)現(xiàn)在鈦漿噴涂種植體附近的骨組織中有鈦顆粒，暗示著這些剝脫的鈦顆?？赡芪＜按植谕繉颖砻娴陌踩珣?yīng)用。Willert報(bào)道種植體-骨界面上脫落的鈦顆粒增強(qiáng)機(jī)體的異物反應(yīng)。Kwon報(bào)道鈦顆粒影響成骨細(xì)胞的功能以及并發(fā)種植體松動的可能行。Tsutsui等認(rèn)為骨組織中的鈦顆粒抑制新骨形成。Franchi等比較了四種不同表面種植體植入早期周圍骨組織中鈦顆粒彌散情況，發(fā)現(xiàn)噴砂—酸蝕的種植體周圍骨組織中沒有鈦顆粒，只在鈦漿噴涂種植體周圍骨組織中發(fā)現(xiàn)鈦顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的方法，從而使純鈦牙種植體可以促進(jìn)新骨形成、縮短愈合時間，進(jìn)而達(dá)到即刻種植、即刻負(fù)載恢復(fù)功能的理想效果。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是它包括以下步驟(1)純鈦牙種植體表面經(jīng)大顆粒金剛砂噴砂，使表面形成不規(guī)則的高低起伏的粗糙面，即微米級的凹坑，直徑10～30μm；依次再置于丙酮、75％乙醇和蒸餾水中超聲清洗，干燥；(2)用5.60～6.00mol/L HCl和8.70～9.20mol/L H2SO4混合液70～90℃處理20～40min，雙蒸水沖洗，干燥，使表面在大凹坑的基礎(chǔ)上形成亞微米級的小凹坑，直徑0.2～3μm；(3)再用0.055～0.11mol/L HF和0.07～0.11mol/L HNO3形成的混合液處理5～15min，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面，氟含量在1.5at％～6at％之間；或在步驟(3)后，再用4％氟化鈉溶液浸泡30min～1h，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面，氟含量在6at％～19at％之間。
所述的純鈦牙種植體是用商業(yè)純鈦材制備，其表面為螺紋型或鈦珠燒結(jié)型。
本發(fā)明具有的有益效果是用本發(fā)明提供的方法在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞的形貌具有很好的骨組織相容性，可以提高種植體與骨組織的結(jié)合率和提高種植體與骨組織之間的結(jié)合強(qiáng)度，從而提高牙種植體的長期臨床成功率。


圖1是鈦片表面經(jīng)噴砂-HCl和H2SO4混合液酸蝕—濃度HF/HNO3酸蝕后的SEM圖表面形成含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)。
圖2是鈦片表面經(jīng)噴砂-HCl和H2SO4混合液酸蝕—低濃度HF/HNO3酸蝕—浸泡4％NaF溶液后的SEM圖表面形成含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)純鈦牙種植體表面經(jīng)大顆粒(0.25～1.5mm)綠碳化硅噴砂，壓力為4bar，使表面形成不規(guī)則的高低起伏的粗糙面，即微米級的凹坑，直徑10～30μm；依次再置于丙酮、75％乙醇和蒸餾水中超聲清洗，干燥；(2)用5.60mol/L HCl和8.70mol/L H2SO4混合液70℃處理40min，雙蒸水沖洗，干燥，使表面在大凹坑的基礎(chǔ)上形成亞微米級的小凹坑，直徑0.2～3μm。
(3)再用0.055mol/L HF和0.07mol/L HNO3形成的混合液處理15min，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面(如圖1所示，左圖為5000倍、右圖為2000倍)，氟含量在1.5at％～5at％之間。
實(shí)施例2(1)鈦牙種植體表面經(jīng)大顆粒(0.25～1.5mm)綠碳化硅噴砂，壓力為4bar，使表面形成不規(guī)則的高低起伏的粗糙面，即微米級的凹坑，直徑10～30μm；依次再置于丙酮、75％乙醇和蒸餾水中超聲清洗，干燥；(2)用5.80mol/L HCl和9.00mol/L H2SO4混合液80℃處理30min，雙蒸水沖洗，干燥，使表面在大凹坑的基礎(chǔ)上形成亞微米級的小凹坑，直徑0.2～3μm。
(3)再用0.055mol/L HF和0.09mol/L HNO3形成的混合液處理10min，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面，氟含量在1.5at％～5at％之間。
(4)最后用4％氟化鈉溶液浸泡1h，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面(如圖2所示，左圖為5000倍、右圖為2000倍)，氟含量在11at％～19at％之間。
實(shí)施例3(1)鈦牙種植體表面經(jīng)大顆粒(0.25～1.5mm)綠碳化硅噴砂，壓力為4bar，使表面形成不規(guī)則的高低起伏的粗糙面，即微米級的凹坑，直徑10～30μm；依次再置于丙酮、75％乙醇和蒸餾水中超聲清洗，干燥；(2)用6.00mol/L HCl和9.20mol/L H2SO4混合液90℃處理20min，雙蒸水沖洗，干燥，使表面在大凹坑的基礎(chǔ)上形成亞微米級的小凹坑，直徑0.2～3μm。
(3)再用0.11mol/L HF和0.11mol/L HNO3形成的混合液處理5min，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面，氟含量在1.5at％～5at％之間。
上述實(shí)施例用來說明本發(fā)明，而不是對本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于該方法的步驟如下(1)純鈦牙種植體表面經(jīng)大顆粒金剛砂噴砂，使表面形成不規(guī)則的高低起伏的粗糙面，即微米級的凹坑，直徑10～30μm；依次再置于丙酮、75％乙醇和蒸餾水中超聲清洗，干燥；(2)用5.60～6.00mol/L HCl和8.70～9.20mol/L H2SO4混合液70～90℃處理20～40min，雙蒸水沖洗，干燥，使表面在大凹坑的基礎(chǔ)上形成亞微米級的小凹坑，直徑0.2～3μm；(3)再用0.055～0.11mol/L HF和0.07～0.11mol/L HNO3形成的混合液處理5～15min，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面，氟含量在1.5at％～6at％之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于或在步驟(3)后，再用4％氟化鈉溶液浸泡30min～1h，雙蒸水沖洗，干燥，得到含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的表面，氟含量在6at％～19at％之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的方法，其特征在于所述的純鈦牙種植體是用商業(yè)純鈦材制備，其表面為螺紋型或鈦珠燒結(jié)型。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結(jié)構(gòu)的方法。將純鈦種植體進(jìn)行噴砂，硫酸鹽酸混合液腐蝕、氫氟酸硝酸混合液腐蝕以及浸泡氟化鈉等表面改性后，種植體表面即可形成一層多級孔洞結(jié)構(gòu)的形貌。用本發(fā)明提供的方法在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞的形貌具有很好的骨組織相容性，可以提高種植體與骨組織的結(jié)合率和提高種植體與骨組織之間的結(jié)合強(qiáng)度，從而提高牙種植體的長期臨床成功率。
文檔編號A61C13/08GK1985774SQ20061015543
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月25日
發(fā)明者何福明, 趙士芳, 楊國利 申請人:浙江大學(xué)