專利名稱：一種石油醚浸提莪術(shù)粉中莪術(shù)油的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從植物根莖中提取有效成分的方法，具體的講是從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法。
背景技術(shù)：
莪術(shù)，性辛溫，味苦，歸肝脾經(jīng)。具有行氣破血，消積止痛功能，主治徵瘕痞塊，瘀血經(jīng)閉，食積脹痛；早期宮頸癌。用量6～9g，均用其干燥根莖。莪術(shù)具有抗腫瘤的作用，其發(fā)揮作用的主要成分目前比較一致的認(rèn)識是莪術(shù)油中的有效成分。文獻(xiàn)(黔產(chǎn)莪術(shù)精油的化學(xué)成分研究.廣西植物，19(1)95～96)中用水蒸汽蒸餾法制得黔產(chǎn)莪術(shù)的淺黃色精油，得油率為0.5％～0.8％，文獻(xiàn)(莪術(shù)揮發(fā)油提取及包合工藝的研究.精細(xì)化工.2003，20(3)166～168)從莪術(shù)粉中提取揮發(fā)油的最佳工藝為莪術(shù)粉浸泡1h，加8倍水煎熬，提油時間8h，揮發(fā)油的收率為2.38％。文獻(xiàn)(溫莪術(shù)化學(xué)成分的研究[J].中國中藥雜志，2000，25(3)163)用甲醇提取溫莪術(shù)干粉，減壓蒸去甲醇，適量水稀釋，石油醚提取，蒸去溶劑即得揮發(fā)油，得油率為3.12％。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明技術(shù)方案如下本發(fā)明所述的莪術(shù)油是用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取的，提取方法包括以下步驟(1)將莪術(shù)洗凈、干燥、切片，用粉碎機(jī)粉碎，設(shè)定粉碎溫度為零度至-60℃，粒徑為過20目至325目篩，得莪術(shù)粉，將之置于回流提取器中，加入相應(yīng)質(zhì)量倍數(shù)的石油醚并混勻；(2)接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規(guī)定時間后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取數(shù)次，合并濾液；(3)將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發(fā)油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發(fā)油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風(fēng)處揮盡石油醚，稱取揮發(fā)油重量，記錄。
以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，所用石油醚的沸程為30℃～60℃。
以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，在加入相應(yīng)質(zhì)量倍數(shù)的石油醚時，其質(zhì)量倍數(shù)為10倍～20倍。
以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，在水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規(guī)定時間中，其規(guī)定時間為1小時～3小時。
以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，在同法提取數(shù)次時，其提取次數(shù)為1～3次。
以上所述的莪術(shù)粉，是用粉碎機(jī)粉碎，粉碎時設(shè)定參數(shù)分別為0℃溫度過20目篩、-30℃溫度過50目篩、-60℃溫度過80目篩和325目篩，粉碎后粉體的檢測值依次為表面積/體積為0.1732m2/cm3、0.1648m2/cm3、0.15896m2/cm3、0.6282m2/cm3，體積平均粒徑為D[4:3]107.462、D[4:3]84.984、D[4:3]71.893、D[4:3]34.938，面積平均粒徑為D[3:2]43.266、D50＝83.261μm，D[3:2]34.138、D50＝78.539μm，D[3:2]31.824、D50＝72.137μm，D[3:2]8.954、D50＝31.905μm，根據(jù)具體粒徑數(shù)值計算出平均粒徑為R1＝126.13μm，R1＝90.65μm，R1＝81.92μm，R1＝37.27μm，用生物顯微鏡觀察知過20目、50目、80目篩粉體均無細(xì)胞破壁；過325目粉體均已細(xì)胞破壁。
本發(fā)明的莪術(shù)油用途在于莪術(shù)油用于抗腫瘤、抗病毒，或者作為中藥制劑原料的應(yīng)用。
與水蒸汽蒸餾法提取莪術(shù)油的方法相比，本發(fā)明的實質(zhì)性特點和顯著的進(jìn)步是操作簡便、提油率高于水蒸汽蒸餾法，且本法操作溫度低，可避免熱敏物質(zhì)的變化，從而更好地保存了莪術(shù)油的天然品質(zhì)。提油率可達(dá)3.24％以上。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
具體實施例方式
實施例1取適量莪術(shù)，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于0℃低溫下過20目篩粉碎，得到莪術(shù)粉。用生物顯微鏡觀察其細(xì)胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術(shù)粉適量，置于回流提取器中，加入質(zhì)量倍數(shù)為10倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸1h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取3次，合并濾液；將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發(fā)油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發(fā)油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風(fēng)處揮盡石油醚，稱取揮發(fā)油重量，并計算提油率為3.235％。
實施例2取適量莪術(shù)，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于-30℃低溫下過50目篩粉碎，得到莪術(shù)粉。用生物顯微鏡觀察其細(xì)胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術(shù)粉適量，置于回流提取器中，加入質(zhì)量倍數(shù)為20倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸2h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取3次，合并濾液；將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發(fā)油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發(fā)油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風(fēng)處揮盡石油醚，稱取揮發(fā)油重量，并計算提油率為3.2614％。
實施例3取適量莪術(shù)，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于-60℃低溫下過80目篩粉碎，得到莪術(shù)粉。用生物顯微鏡觀察其細(xì)胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術(shù)粉適量，置于回流提取器中，加入質(zhì)量倍數(shù)為20倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸3h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取2次，合并濾液；將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發(fā)油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發(fā)油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風(fēng)處揮盡石油醚，稱取揮發(fā)油重量，并計算提油率為3.2818％。
實施例4取適量莪術(shù)，洗凈，50℃烘干，用HFM-6超微粉碎振動磨于-60℃低溫下過325目篩粉碎，得到莪術(shù)粉。用生物顯微鏡觀察其細(xì)胞破壁情況。用JL-1178干法激光粒度儀檢測其粒徑。精密稱取莪術(shù)粉適量，置于回流提取器中，加入質(zhì)量倍數(shù)為20倍的石油醚(30℃～60℃)并混勻；接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸3h后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取1次；將濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發(fā)油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發(fā)油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風(fēng)處揮盡石油醚，稱取揮發(fā)油重量，并計算提油率為3.2935％。
權(quán)利要求
1.一種用石油醚提取莪術(shù)粉中莪術(shù)油的方法，其特征在于所述的莪術(shù)油提取是用石油醚回流提取法從莪術(shù)粉中提取的，提取方法包括以下步驟(1)將莪術(shù)洗凈、干燥、切片，用粉碎機(jī)粉碎，設(shè)定粉碎溫度為0℃至-60℃，粒徑為過20目至325目篩，得莪術(shù)粉，將之置于回流提取器中，加入相應(yīng)質(zhì)量倍數(shù)的石油醚并混勻；(2)接好回流提取裝置，水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規(guī)定時間后停止加熱，用微孔濾膜(0.15μm)抽濾石油醚提取液，同法提取數(shù)次，合并濾液；(3)將合并濾液減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發(fā)油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發(fā)油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風(fēng)處揮盡石油醚，稱取揮發(fā)油重量，記錄。以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，所用石油醚的沸程為30℃～60℃。以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，在加入相應(yīng)質(zhì)量倍數(shù)的石油醚時，其質(zhì)量倍數(shù)為10倍～20倍。以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，在水浴緩緩加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規(guī)定時間中，其規(guī)定時間為1小時～3小時。以上所述的用石油醚回流提取技術(shù)從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，在同法提取數(shù)次時，其提取次數(shù)為1～3次。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從莪術(shù)粉中提取莪術(shù)油的方法，其特征在于用粉碎機(jī)粉碎莪術(shù)，設(shè)定參數(shù)分別為0℃溫度過20目篩、-30℃溫度過50目篩、-60℃溫度過80目篩和325目篩，粉碎后粉體的檢測值依次為表面積/體積為0.1732m2/cm3、0.1648m2/cm3、0.15896m2/cm3、0.6282m2/cm3，體積平均粒徑為D[43]107.462、D[43]84.984、D[43]71.893、D[43]34.938，面積平均粒徑為D[32]43.266、D50＝83.261μm，D[32]34.138、D50＝78.539μm，D[32]31.824、D50＝72.137μm，D[32]8.954、D50＝31.905μm，根據(jù)具體粒徑數(shù)值計算出平均粒徑為R1＝126.13μm，R1＝90.65μm，R1＝81.92μm，R1＝37.27μm，用生物顯微鏡觀察知過20目、50目、80目篩粉體均無細(xì)胞破壁；過325目篩粉體均已細(xì)胞破壁。
3.如權(quán)利要求1所述的莪術(shù)油的用途，其特征在于莪術(shù)油在抗腫瘤、抗病毒，或者作為中藥制劑原料的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開的是從莪術(shù)粉中用石油醚回流提取過20目至325目篩莪術(shù)粉中莪術(shù)油的一種方法。其方法主要為將于0℃至－60℃低溫下過20目至325目篩粉碎所得莪術(shù)粉置于回流提取器中，加入相應(yīng)質(zhì)量倍數(shù)的石油醚并混勻；接好提取裝置，水浴加熱至沸騰時開始計時，并保持微沸至規(guī)定時間后停止加熱，用微孔濾膜抽濾提取液，同法提取數(shù)次，合并濾液后減壓回收石油醚，蒸干溶劑后，將揮發(fā)油取出，并用適量石油醚把壁上所附的揮發(fā)油完全洗下，一起置于潔凈的容器中，于自然通風(fēng)處揮盡石油醚，稱取揮發(fā)油重量，記錄。本法操作簡便、提油率高、操作溫度低、可避免熱敏物質(zhì)的變化，更好地保存了莪術(shù)油的天然品質(zhì)。其提油率可達(dá)3.24％以上。
文檔編號A61P35/00GK1985977SQ20061011021
公開日2007年6月27日 申請日期2006年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月12日
發(fā)明者潘年松, 盛勇, 張學(xué)愈, 涂銘旌 申請人:遵義醫(yī)藥高等專科學(xué)校