專利名稱:一種連翹子提取物及其制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種連翹子有效部位的提取分離方法,具體為連翹酚的提取分離方法,屬于中藥領域。
背景技術:
連翹(Forsythia suspensa)為木樨科多年生落葉灌木,性微寒,味苦。具有清熱解毒、消腫散結之功能。目前對連翹的提取物研究多是對連翹葉、連翹花等的研究。而對連翹子的研究比較少。經(jīng)過初步檢索發(fā)現(xiàn),2004年公開的名為“連翹心或其提取物在制備抗菌抗病毒藥物或保健品方面的用途”的專利涉及到連翹子的抗菌抗病毒用途,但是,對于如何獲得高含量的連翹酚,并沒有給予描述。
發(fā)明內容
本發(fā)明的發(fā)明目的是提供一種連翹子有效部位,即連翹酚的提取分離方法。本發(fā)明的發(fā)明目的可通過以下說明得到實現(xiàn)。
本發(fā)明的連翹酚的提取分離方法包括水提取、硅藻土攪拌吸附、醇水洗脫濾過、大孔樹脂吸附等提取步驟。
進一步的,在本發(fā)明中,連翹酚的提取分離方法包括如下步驟A、水提取步驟包括用6-8倍水蒸餾提取連翹子3次,每次1.5-2.5小時,合并提取液,濾過,減壓濃縮至相對密度為1.1-1.25(50℃)的水浸膏。
B、硅藻土攪拌吸附步驟包括向A步驟中的水浸膏中加入硅藻土,硅藻土以0.2-0.5倍的連翹子量的比例加入,二者拌勻,晾干。
C、醇水洗脫濾過步驟包括用70-80%的乙醇,按3-4倍的量,攪拌洗脫B步驟得到的拌和物3-4次,每次攪拌洗脫30分鐘后濾過,合并濾液,減壓回收溶劑至相對密度為1.25-1.3時,加入2-3倍于藥材重量的水,濾過。
D、大孔樹脂吸附步驟包括濾液緩緩通過大孔樹脂,樹脂重量為連翹子重量的3-5倍,控制流速為1000-3000L/m2·h。通畢,以5-8倍于連翹子重量的水,洗去樹脂柱內的殘留雜質,然后以2.5-5.0倍于樹脂重量的80-90%的乙醇解吸附,乙醇溶液減壓濃縮至干,獲得黃色的連翹酚。
本發(fā)明的大孔樹脂有多種型號,可采用D101型、HPD100型、AB-8型等。
本發(fā)明的創(chuàng)新點在于,用硅藻土作吸附劑,70-80%的乙醇解吸,可有效地去除醇不溶性的多種雜質,使連翹酚含量達到40%,再進一步用大孔樹脂柱純化,以80-90%乙醇為洗脫劑時,產(chǎn)品中連翹酚的含量高于60%(以連翹酯苷計)。
本發(fā)明的優(yōu)點還在于1.產(chǎn)品收率高,以生藥計穩(wěn)定在6-7%左右,連翹酚含量>60%(以連翹酯苷計);2.硅藻土和大孔吸附樹脂價廉,后者可重復使用,有利于工業(yè)化生產(chǎn);3.本發(fā)明的洗脫步驟D中,先用水對大孔吸附樹脂柱進行洗脫,可以更加充分、徹底地將大孔吸附樹脂柱上的糖類、粘液汁等水溶性物質洗脫掉。
本發(fā)明中如非特指,量為連翹子的重量為單位;倍為溶液體積(毫升)與連翹子(克)的倍數(shù)。
以下通過具體實施例來進一步說明本發(fā)明,實施例僅用于說明,不能限制本發(fā)明的范圍。
具體實施例方式
下面列舉實施例,對本發(fā)明的制備方法進一步說明。
實施例1取連翹子500克,用3000ml水蒸餾提取連翹子3次,每次1.5-2.5小時,合并提取液,濾過,減壓濃縮至相對密度為1.1(50℃)的水浸膏;向水浸膏中加入100克硅藻土,二者拌勻,晾干;向晾干的拌和物中加入70%的乙醇1500ml,進行攪拌洗脫3次,每次攪拌30分鐘后濾過,合并濾液,減壓回收溶劑至相對密度為1.25-1.3時,加入1000-1500ml的水,濾過;濾液緩緩通過大孔樹脂,樹脂重量為1500克,流速1000L/m2·h。通畢,以7500ml水洗去樹脂柱內的殘留雜質,然后以80%的乙醇3750ml解吸附,乙醇溶液減壓濃縮至干,獲得黃色的連翹酚37.5克。
對兩次乙醇解吸、洗脫后,分別測定其連翹酚含量,結果如下
有效部位得率37.5/500=7.5%
實施例2取連翹子500克,用4000ml水蒸餾提取連翹子3次,每次1.5-2.5小時,合并提取液,濾過,減壓濃縮至相對密度為1.25(50℃)的水浸膏;向水浸膏中加入250克硅藻土,二者拌勻,晾干;向晾干的拌和物中加入70%的乙醇2000ml,攪拌洗脫4次,每次攪拌30分鐘后濾過,合并濾液,減壓回收溶劑至相對密度為1.25-1.3時,加入1000-1500ml的水,濾過;濾液緩緩通過大孔樹脂,流速3000L/m2·h。通畢,以9000ml水洗去樹脂柱內的殘留雜質,然后以90%的乙醇7750ml解吸附,乙醇溶液減壓濃縮至干,獲得黃色的連翹酚36.8克。對兩次乙醇解吸、洗脫后,分別測定其連翹酚含量,結果如下
有效部位得率36.80/500=7.36%實施例3取連翹子500克,用3500ml水蒸餾提取連翹子3次,每次1.5-2.5小時,合并提取液,濾過,減壓濃縮至相對密度為1.20(50℃)的水浸膏;向水浸膏中加入150克硅藻土,二者拌勻,晾干;向晾干的拌和物中加入80%的乙醇1800ml,攪拌洗脫3次,每次攪拌洗脫30分鐘后濾過,合并濾液,減壓回收溶劑至相對密度為1.25-1.3時,加入1000-1500ml的水,濾過;濾液緩緩通過大孔樹脂,流速2000L/m2·h。通畢,以7500ml水洗去樹脂柱內的殘留雜質,然后以85%的乙醇4250ml解吸附,乙醇溶液減壓濃縮至干,獲得黃色的連翹酚34.9克。
對兩次乙醇解吸、洗脫后,分別測定其連翹酚含量,結果如下
有效部位得率34.90/500=6.98%從上述的實施例可以看出,選擇的參數(shù)不同所得的有效部位洗脫物的得率也不同,但都在6%以上,連翹酚含量雖然都不同,但都在60%以上。
權利要求
1.一種連翹子有效部位連翹酚的提取分離方法,其特征在于提取工藝包括如下步驟A.水提取步驟包括用6~8倍水蒸餾提取連翹子3次,每次1.5~2.5小時,合并提取液,濾過,減壓濃縮至相對密度為1.1~1.25(50℃)的水浸膏。B.硅藻土攪拌吸附步驟包括向A步驟中的水浸膏中加入硅藻土,硅藻土以0.2~0.5倍的連翹子量的比例加入,二者拌勻,晾干。C.醇水洗脫濾過步驟包括用70~80%的乙醇,按3~4倍的連翹子量,攪拌洗脫B步驟得到的拌和物3~4次,每次攪拌洗脫30分鐘后濾過,合并濾液,減壓回收溶劑至相對密度為1.25~1.3時,加入2~3倍于藥材重量的水,濾過。D.大孔樹脂吸附步驟包括濾液緩緩通過大孔樹脂,樹脂重量為連翹子重量的3-5倍,控制流速為1000-3000L/m2·h。通畢,以5-8倍于樹脂重量的水,洗去樹脂柱內的殘留雜質,然后以2.5-5.0倍于樹脂重量的80~90%的乙醇解吸附,乙醇溶液減壓濃縮至干,獲得黃色的連翹酚。
2.如權利要求1所述的連翹子有效部位的提取分離方法,其特征為在B步驟中,硅藻土以0.2~0.5倍的連翹子量的比例加入。
3.如權利要求1所述的連翹子有效部位的提取分離方法,其特征為在C步驟中,對于硅藻土的洗脫乙醇濃度為70~80%。
4.如權利要求1所述的連翹子有效部位的提取分離方法,其特征為在D步驟中,對于大孔樹脂的洗脫乙醇濃度為80~90%。
5.如權利要求1所述的連翹子有效部位的提取分離方法,本發(fā)明所用的大孔樹脂可采用D101型、HPD100型、AB-8型等其它型號。
全文摘要
本發(fā)明為連翹子有效部位連翹酚的提取分離方法,主要包含水提取、硅藻土攪拌吸附、醇水洗脫濾過、大孔樹脂吸附等提取步驟。吸附劑先用硅藻土,再用大孔樹脂純化,洗脫劑采用不同濃度的乙醇進行。該分離提取方法有效部位含量高,連翹酚含量達到60%以上,達到二類中藥原料藥標準。本發(fā)明提取工藝所用吸附劑和洗脫劑無毒、價廉,適于工業(yè)化生產(chǎn),安全。
文檔編號A61K9/14GK1772050SQ20051003081
公開日2006年5月17日 申請日期2005年10月28日 優(yōu)先權日2005年10月28日
發(fā)明者玄振玉 申請人:上海玉森新藥開發(fā)有限公司