專(zhuān)利名稱(chēng)：一種改性煙草提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種改性煙草提取物的制備方法，特別是天然煙用香料的制備。屬煙草生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，“吸煙與健康”問(wèn)題日益受 到人們的關(guān)注，世界卷煙業(yè)正受到日趨嚴(yán)峻的吸煙與健康輿論的壓力，提高吸煙的安全性逐漸成為煙草行業(yè)能否繼續(xù)生存與發(fā)展的共同目標(biāo)。從全球卷煙消費(fèi)發(fā)展趨勢(shì)看，各國(guó)都已轉(zhuǎn)向低焦油產(chǎn)品。但是，隨著卷煙焦油量的降低，煙草行業(yè)首先要解決的問(wèn)題就是要使卷煙在降低焦油后，仍然能保持足夠的煙香味。近年來(lái)，卷煙廠在精心調(diào)配卷煙的配方的同時(shí)，國(guó)內(nèi)外一些香精香料公司和科研單位相繼開(kāi)展了煙草浸膏的研究與生產(chǎn)，開(kāi)發(fā)出了云煙浸膏、白肋煙浸膏、利用生物酶制備的煙草浸膏等。如饒國(guó)華等利用煙葉加水和酶進(jìn)行酶解；乙醇提取、過(guò)濾和濃縮；通過(guò)美拉德反應(yīng)得到煙草浸膏。羅昌榮等采用煙末、低次煙葉以及煙葉為原料，加入果膠酶、纖維素酶、半纖維素酶中的一種或復(fù)合酶，進(jìn)行酶解，將果膠或纖維素等大分子水解成為對(duì)增強(qiáng)和改善煙草浸膏香氣有用的小分子物質(zhì)，經(jīng)處理后得到的浸膏產(chǎn)品，其流動(dòng)性明顯得到改善，蠟質(zhì)狀物質(zhì)減少，香氣也更為豐富，其煙堿含量絕大部分被降解。但是，總的來(lái)說(shuō)，目前國(guó)內(nèi)的煙草提取物品種還是比較少，質(zhì)量也有待于進(jìn)一步提聞。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的提供一種新型的煙草提取物的制備方法，利用了煙草生產(chǎn)中的煙葉碎片，通過(guò)亞臨界提取、溶劑提取濃縮、天然輔助劑生化反應(yīng)等，使最終產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到增香、改善口感的目標(biāo)要求。本發(fā)明改性煙草提取物的制備方法是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的以實(shí)際生產(chǎn)中的煙葉碎片為主要原料生產(chǎn)煙用香料，具體步驟如下(I)稱(chēng)取煙葉碎片lKg，粉碎成粉末，在120°C _220°C溫度范圍和在5_19MPa壓力條件下進(jìn)行亞臨界提取，得到煙草揮發(fā)性致香物A和煙草提取物B ;向煙草提取物B中加入無(wú)水乙醇，冷凝管回流提取，提取后，再將提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮；(2)向上述濃縮后的提取液，按I :1 I :5的比例加入天然物助劑，放入恒溫磁力攪拌器鍋中，攪拌、加熱進(jìn)行生化反應(yīng)，獲得提取物C ；(3)混配將提取物C和亞臨界提取得到的煙草揮發(fā)性致香物A，按9:1 7:3(w/w)的比例混合，最終獲得改性煙草提取物產(chǎn)品。所述的步驟I)所述的煙末的粉碎粒度為50 100目。所述的步驟I)所述的亞臨界提取劑為水，提取條件是溫度分別在120°C，140°C，160 °C，180°C，200°C，220°C，壓力分別在 5，7，11，13，15，17 和 19MPa 條件下提取。所述的步驟I)所述的往提取物B中加入的無(wú)水乙醇濃度為30% 70%，提取時(shí)間為2 4h。所述的步驟I)所述的濃縮條件冷凝溫度10°C，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。所述的步驟2)所述的生化反應(yīng)中加入的天然物助劑為庵摩勒提取物、梅子提取物、高果糖漿及葡萄糖漿中的一種或一種以上組合。所述的步驟2)所述的所述的生化反應(yīng)中加入的天然物助劑的比例為20% 50%。所述的步驟2)所述的加熱溫度為110 135°C ;反應(yīng)時(shí)間為2 4小時(shí)。所述的步驟3)所述的提取物C與煙草揮發(fā)性致香物A的混合比例為9:1 7:3(w/w)?！け景l(fā)明利用煙葉生產(chǎn)中的煙葉碎片，添加適量的混合溶劑，進(jìn)行亞臨界提取，得到的提取物中的氨基酸、蛋白質(zhì)含量較高，抽吸具有負(fù)面作用，將提取物加入天然輔助劑進(jìn)行生化反應(yīng)后，使卷煙香味增強(qiáng)，煙氣諧調(diào)醇和，刺激性減小，再將其與亞臨界提取得到的揮發(fā)性成分混合，煙草提取物。通過(guò)將煙草提取物與不同果味提取物混合，增加了香氣豐富性，得到改性煙草提取物。本發(fā)明利用了煙草生產(chǎn)中的煙葉碎片，對(duì)制備技術(shù)路線的設(shè)計(jì)充分地考慮了工業(yè)化生產(chǎn)的可行性和可操作性，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到增香、改善口感的目標(biāo)要求，且產(chǎn)品具有優(yōu)良的穩(wěn)定性與可重復(fù)性。有益效果本發(fā)明充分考慮了工業(yè)化生產(chǎn)的可行性和可操作性，對(duì)亞臨界提取和梅拉德反應(yīng)中所涉及的因素逐一進(jìn)行探討，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室研究和中試，確立了制備的流程及最佳技術(shù)參數(shù)。本發(fā)明同其他煙草提取物、煙草浸膏相比，其優(yōu)點(diǎn)在于采用復(fù)合型亞臨界萃取劑，低溫物理分離等創(chuàng)新技術(shù)，減少了對(duì)有效成分的破壞，最大程度保留了煙葉中的熱敏性致香成分，生化反應(yīng)中加入天然果類(lèi)提取物，增加了香氣豐富性，使其香氣逼真自然。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供一種改性煙草提取物的制備方法，包括以下步驟(I)亞臨界提取精密稱(chēng)取適量粉碎后的煙葉粉末1KG(相當(dāng)于提取柱容積的I/30)，裝入約I. O mL提取柱，提取柱放入恒溫箱中，用輸液泵以恒壓模式泵入混合提取劑，在溫度分別在 120。。，140。。，160 °C，180°C，200°C，22(rC，壓力分別在 5，7，11，13，15，17 和19MPa條件下提取，得到煙草揮發(fā)性致香物A和煙草提取物B。(2)有機(jī)提取和濃縮往煙草提取物B中加入無(wú)水乙醇，冷凝管回流提取，提取時(shí)間為4hr，提取后，提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀再進(jìn)行濃縮，蒸發(fā)條件為冷凝溫度IO0C，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。(3)生化反應(yīng)備料，按比例稱(chēng)取上述濃縮后的提取液和幾種天然物助劑；往恒溫磁力攪拌器鍋中加入適量導(dǎo)熱油，加熱至110 — 135°C ;放料，把反應(yīng)物料放入鍋中，進(jìn)行加熱，常速攪拌反應(yīng)物料；在反應(yīng)條件下，攪拌、反應(yīng)2— 4小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后立即用冷水冷卻至室溫，終止反應(yīng)，得到煙草提取物C。(4)混合將煙草提取物C和亞臨界提取得到的煙草揮發(fā)性致香物A按照一定比例混合得到改性煙草提取物。
實(shí)施例I將煙草碎片粉碎至50—100目，準(zhǔn)確稱(chēng)取精密稱(chēng)取IKg煙葉粉末，裝入提取柱，提取柱放入恒溫箱中，用輸液泵以恒壓模式泵加入提取劑水4Kg。在120°C，5MPa壓力條件下提取。得到煙草揮發(fā)性致香物A和提取液B。有機(jī)提取和濃縮往提取液B中加入無(wú)水乙醇至乙醇濃度為30%，在冷凝管回流提取，提取時(shí)間為4hr，提取后，提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，蒸發(fā)條件為冷凝溫度10°C，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。
生化反應(yīng)分別稱(chēng)取濃縮后提取物20g，加入高果糖漿40g，葡萄糖漿10g，丙二醇20g，水IOg ;加熱至115°C ;攪拌，反應(yīng)2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后立即用冷水冷卻至室溫，終止反應(yīng)，獲得提取物C。將提取物C和亞臨界提取得到的煙草揮發(fā)致香物A按8. 5:1. 5 (w/w)的比例混合得到改性煙草提取物。實(shí)施例2將煙草碎片粉碎至50—100目，準(zhǔn)確稱(chēng)取精密稱(chēng)取IKg煙葉粉末，裝入提取柱，提取柱放入恒溫箱中，用輸液泵以恒壓模式泵加入提取劑水4kg。在220°C，19MPa壓力條件下提取。得到煙草揮發(fā)性致香物A和提取液B。有機(jī)提取和濃縮往提取液B中加入無(wú)水乙醇至乙醇濃度為50%，冷凝管回流提取，提取時(shí)間為2. 5hr，提取后，提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，蒸發(fā)條件為冷凝溫度10°C，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。生化反應(yīng)分別稱(chēng)取提取物20g，高果糖漿30g，庵摩勒提取物20g，丙二醇20g，水IOg ;加熱至115°C ;攪拌，反應(yīng)2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后立即用冷水冷卻至室溫，終止反應(yīng)。將提取物C和亞臨界提取得到的揮發(fā)性成分煙草揮發(fā)致香物A按7:3 (w/w)的比例混合得到改性煙草提取物。實(shí)施例3將煙草碎片粉碎至50—100目，準(zhǔn)確稱(chēng)取精密稱(chēng)取IKg煙葉粉末，裝入提取柱，提取柱放入恒溫箱中，用輸液泵以恒壓模式泵加入提取劑水4Kg。在200°C，15MPa壓力條件下提取。得到煙草揮發(fā)性致香物A和提取液B。有機(jī)提取和濃縮往提取液B中加入無(wú)水乙醇至乙醇濃度為30%，冷凝管回流提取，提取時(shí)間為3hr，提取后，提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，蒸發(fā)條件為冷凝溫度10°C，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。生化反應(yīng)分別稱(chēng)取濃縮后煙草提取物20g，高果糖漿10g，葡萄糖漿40g，丙二醇20g，水IOg ;加熱至115°C ;攪拌，反應(yīng)2小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后立即用冷水冷卻至室溫，終止反應(yīng)。將提取物C和亞臨界提取得到的揮發(fā)性成分煙草揮發(fā)致香物A按9:1 (w/w)的比例混合得到改性煙草提取物。實(shí)施例4將煙草碎片粉碎至50—100目，準(zhǔn)確稱(chēng)取精密稱(chēng)取IKg煙葉粉末，裝入提取柱，提取柱放入恒溫箱中，用輸液泵以恒壓模式泵加入4Kg提取劑水。在220°C，19MPa壓力條件下提取。得到煙草揮發(fā)性致香物A和提取液B。
有機(jī)提取和濃縮往提取液B中加入無(wú)水乙醇至乙醇濃度為40%，冷凝管回流提取，提取時(shí)間為4hr，提取后，提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，蒸發(fā)條件為冷凝溫度10°C，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。生化反應(yīng)分別稱(chēng)取提取物20g，梅子提取物10g，葡萄糖漿40g，丙二醇20g，水IOg ;加熱至120°C ;攪拌，反應(yīng)I. 5小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后立即用冷水冷卻至室溫，終止反應(yīng)。將提取物C和亞臨界提取得到的揮發(fā)性成分A按9:1 (w/w)的比例混合得到改性煙草提取物。實(shí)施例5將煙草碎片粉碎至50—100目，準(zhǔn)確稱(chēng)取精密稱(chēng)取IKg煙葉粉末，裝入提取柱，提取柱放入恒溫箱中，用輸液泵以恒壓模式泵加入提取劑水4Kg。在200°C，15MPa壓力條 件下提取。得到揮發(fā)性成分A和提取液B。有機(jī)提取和濃縮往提取液B中加入無(wú)水乙醇至乙醇濃度為40%，冷凝管回流提取，提取時(shí)間為4hr，提取后，提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮，蒸發(fā)條件為冷凝溫度10°C，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。生化反應(yīng)分別稱(chēng)取提取物20g，高果糖漿10g，梅子提取物20g，葡萄糖漿20g，丙二醇20g，水IOg ;加熱至130°C ;攪拌，反應(yīng)I小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后立即用冷水冷卻至室溫，終止反應(yīng)。將提取物C和亞臨界提取得到的揮發(fā)性成分A按8. 5:1. 5 (w/w)的比例混合得到改性煙草提取物。改性煙草提取物樣品用GC-MS儀檢測(cè)到的香料組分及相對(duì)含量
權(quán)利要求
1.一種改性煙草提取物的制備方法，其特征在于，以實(shí)際生產(chǎn)中的煙葉碎片為主要原料生產(chǎn)煙用香料，具體步驟如下 (1)稱(chēng)取煙葉碎片lKg，粉碎成粉末，在120°C-220°c溫度范圍和在5_19MPa壓力條件下進(jìn)行亞臨界提取，得到煙草揮發(fā)性致香物A和煙草提取物B ;向煙草提取物B中加入無(wú)水乙醇，冷凝管回流提取，提取后，再將提取液用可連續(xù)進(jìn)料的薄膜蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮； (2)向上述濃縮后的提取液，按I:1 I :5的比例加入天然物助劑，放入恒溫磁力攪拌器鍋中，攪拌、加熱進(jìn)行生化反應(yīng)，獲得提取物C ； (3)混配將提取物C和亞臨界提取得到的煙草揮發(fā)性致香物A，按9:1 7:3(w/w)的比例混合，最終獲得改性煙草提取物產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于步驟I)所述的煙末的粉碎粒度為50 100目。
3.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于 步驟I)所述的亞臨界提取劑為水，提取條件是溫度分別在120°C，140°C，160 V,180°〇，2001，2201，壓力分別在5，7，11，13，15，17和 19MPa 條件下提取。
4.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于步驟I)所述的往提取物B中加入的無(wú)水乙醇濃度為30% 70%，提取時(shí)間為2 4h。
5.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于步驟I)所述的濃縮條件冷凝溫度10°c，加熱溫度45°C，經(jīng)反復(fù)濃縮可以將提取液濃縮至目標(biāo)濃度為35%。
6.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于步驟2)所述的生化反應(yīng)中加入的天然物助劑為庵摩勒提取物、梅子提取物、高果糖漿及葡萄糖漿中的一種或一種以上組合。
7.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于步驟2)所述的所述的生化反應(yīng)中加入的天然物助劑的比例為20% 50%。
8.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于步驟2)所述的加熱溫度為110 135°C ;反應(yīng)時(shí)間為2 4小時(shí)。
9.如權(quán)利要求I所述的改性煙草提取物的制備方法，其特征在于步驟3)所述的提取物C與煙草揮發(fā)性致香物A的混合比例為9:1 7:3 (w/w)0
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種改性煙草提取物的制備方法，特別是一種天然煙用香原料的制備方法，以煙草生產(chǎn)中的煙葉碎片廢料為主要原料生產(chǎn)煙用香料，通過(guò)亞臨界提取、溶劑提取濃縮、天然輔助劑生化反應(yīng)、混配等處理得到了改性煙草提取物產(chǎn)品。本發(fā)明充分地考慮了工業(yè)化生產(chǎn)的可行性和可操作性，同時(shí)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所涉及的因素逐一進(jìn)行探討，最終確定了制備的流程及最佳技術(shù)參數(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到增香、改善口感的目標(biāo)要求，能夠顯著提升卷煙的內(nèi)在品質(zhì)。
文檔編號(hào)A24B15/24GK102894466SQ20121024856
公開(kāi)日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年7月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月18日
發(fā)明者徐長(zhǎng)亮, 張鵬飛, 梁壽雄 申請(qǐng)人:深圳市華旭升香料有限公司