專利名稱：一種山茱萸提取物的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用及卷煙的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取及其應(yīng)用，特別是涉及一種山茱萸提取物的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用以及包含該山茱萸提取物的卷煙。
背景技術(shù)：
山茱萸為山茱萸科植物山茱萸(Comus officinalis Sieb. Ct Zucc.)除去果核的干燥成熟果肉，又名蜀棗、藥棗、山萸肉、棗皮、肉棗等?！侗静菪戮帯酚涊d味酸澀，氣平、微溫，無毒。入腎、肝二經(jīng)。列為中品，具有補益肝腎、收斂同澀的功效，用于眩暈耳鳴、肝虛寒熱等癥?！吨袊幍洹犯靼婢惺蛰d?，F(xiàn)代醫(yī)學(xué)分析研究證明山茱萸主要含揮發(fā)性成分、環(huán)烯醚萜甘、有機酸、鞣質(zhì)等成分，其中揮發(fā)性成分包含了 9種單萜烯、6種倍半萜烯、7種單萜醇、6種脂肪醇、4種單萜醛及酮、3種脂肪醛及醇、4種有機酸、8種酯類物質(zhì)和15種芳香化合物。具有抗菌、調(diào)節(jié)免疫、降血糖、降血脂、抗氧化、抗癌、抗艾滋病、強心等功能，藥用價值高，現(xiàn)已列入國家保健食品藥食兼用的大名單之中。近年來，對于山茱萸中的有效成分提取，目前已經(jīng)出現(xiàn)酶解提取、超聲波提取、微波提取等高新技術(shù)，結(jié)果表明，微波、超聲波及酶法都能明顯縮短提取時間，提高有效成分得率，提取效果優(yōu)于常規(guī)的回流提取法，但微波法不適用于熱敏性物質(zhì)提取，超聲波提取容易受超聲波衰減因素，形成超聲波空白區(qū)。同時對于山茱萸中的有效成分的精制，傳統(tǒng)工藝中主要以水提醇沉為主，但該方法耗時長、使用溶劑量大，得到的山茱萸提取物有效成分含量低。如何對提取工藝進行改進，以提高得到的山茱萸提取物有效成分的含量，是人們努力的方向。另一方面，現(xiàn)階段，因為山茱萸的藥理作用，國內(nèi)有關(guān)山茱萸的應(yīng)用研究主要集中在醫(yī)藥保健領(lǐng)域，在其他領(lǐng)域的應(yīng)用較少，而在卷煙中的應(yīng)用未見相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是彌補上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種山茱萸提取物的制備方法及其在卷煙中的應(yīng)用及卷煙，能較大幅度提高得到的山茱萸提取物中有效成分的含量，將得到的山茱萸提取物應(yīng)用于卷煙制備中，能極大地改善卷煙的內(nèi)在品質(zhì)。本發(fā)明的技術(shù)問題通過以下的技術(shù)方案予以解決一種山茱萸提取物的制備方法，包括以下步驟
1)超聲波-微波協(xié)同提取將干燥的粒度為150 420Mffl的山茱萸粉末和所述山茱萸粉末質(zhì)量6 12倍的50 wt % 80 wt %的乙醇溶液一并投入超聲波-微波協(xié)同萃取設(shè)備腔內(nèi)進行提??；提取完成后冷卻，使用150 200目的篩網(wǎng)過濾提取液得到濾液，將所述濾液濃縮，得濃縮液；
2)離心分離將所述濃縮液用所述濃縮液質(zhì)量2 3倍的水溶解，進行離心分離，得到上清液；
3)柱色譜分離將所述上清液通過色譜柱，先用2 6倍柱體積的10wt% 30wt %乙
3醇或水洗脫雜質(zhì)，再用2 6倍柱體積的50 wt % 70 wt %乙醇洗脫并收集洗脫液；
4)濃縮將步驟3)中得到的洗脫液進行濃縮，濃縮后得到的粘稠狀溶液即為山茱萸提取物。優(yōu)選的，所述步驟1)中所述超聲波-微波協(xié)同提取時條件為超聲波功率為40 350W，微波功率為10 500W，提取溫度為40 80°C，提取時間為15min 40min。優(yōu)選的，所述步驟2)中離心分離時離心速率為2000 8000rpm，時間為10 30mino優(yōu)選的，所述步驟3)中色譜柱中的填料為聚酰胺樹脂或大孔吸附樹脂，用量為所述上清液質(zhì)量的1 5倍，所述填料的徑高比1 :4 1 :10，吸附流速為0. 5 4. OBV/h，洗脫流速為0. 5 4. OBV/h ；所述聚酰胺樹脂的粒度為60 80目，所述大孔吸附樹脂的類型為 AB-8，DM-301, DM-130，DS-401 中的一種。優(yōu)選的，所述步驟1)中采用減壓濃縮，將所述濾液濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16 ；所述步驟4)中采用減壓濃縮，將所述洗脫液進行濃縮至25°C時相對密度為1. 20 1. 40。通過步驟1)的濃縮，得到的濃縮液除掉了大部分溶劑，但仍具有較大的流動性，便于步驟2)中的水能更好的溶解；經(jīng)過步驟4)的減壓濃縮控制，得到的提取物產(chǎn)品能達到一定的粘稠度，且仍具有一定的流動性，該狀態(tài)下提取物產(chǎn)品中一般不需要添加防腐劑就能保存較長時間，即使得濃縮后的山茱萸提取物有著更好的穩(wěn)定性。一種山茱萸提取物，采用上述任意一項所述的方法制備得到。一種根據(jù)權(quán)利要求上述任意一項所述的方法得到的山茱萸提取物在卷煙中的應(yīng)用，將所述山茱萸提取物單獨配成溶液或者配入常規(guī)煙草香料中以加香或加料的方式噴灑于煙草物料中。優(yōu)選的，將所述山茱萸提取物用無毒無刺激性氣味的有機溶劑進行稀釋，稀釋倍數(shù)為10-15倍，按煙草物料質(zhì)量的0. 1%-1%噴灑于煙草物料中。優(yōu)選的，所述有機溶劑為丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油中的一種，或者其中任意兩種以上的混合液。一種卷煙，所述卷煙中添加有根據(jù)上述任意一項所述的方法得到的山茱萸提取物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)對比的有益效果是將超聲波和微波提取有機結(jié)合，充分利用超聲波的空化作用和微波的高能作用，在低溫常壓條件下進行超聲波-微波協(xié)同提取山茱萸，使得山茱萸中的有效成分能提取得較為完全，在通過柱色譜分離之前設(shè)置離心步驟，使得提取液具有更高的澄清度和穩(wěn)定性，可避免在上柱時堵塞填料，降低層析效率的情況；同時采用柱色譜分離，利用填料樹脂的特異性吸附作用，通過梯度洗脫，可選擇性除掉大部分在后續(xù)會影響煙草加香效果的鞣質(zhì)等大分子物質(zhì)，確保山茱萸提取物中有效成分的含量；本發(fā)明的山茱萸的提取方法，除使用水和乙醇外，不添加任何有害化學(xué)試劑進行輔助提取，不污染環(huán)境、提取工藝簡單、操作時間短，使整個生產(chǎn)過程中高效，適于工業(yè)化實施。另一方面，將本發(fā)明制備方法所得到的山茱萸提取物應(yīng)用于卷煙中，使用方便，能提高卷煙煙氣的質(zhì)量和檔次感，使煙氣豐富、甜潤、改善口感余味。
具體實施例方式
4
下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明做進一步詳細說明。在一個實施例中，山茱萸提取物的制備方法，包括以下步驟1)超聲波-微波協(xié)同提取將干燥的粒度為150 420Mm的山茱萸粉末和所述山茱萸粉末質(zhì)量6 12倍的50wt % 80 wt %的乙醇溶液一并投入超聲波-微波協(xié)同萃取設(shè)備腔內(nèi)進行提?。惶崛⊥瓿珊罄鋮s，使用150 200目的篩網(wǎng)過濾提取液得到濾液，將所述濾液濃縮，得濃縮液；2)離心分離將所述濃縮液用所述濃縮液質(zhì)量2 3倍的水溶解，進行離心分離，得到上清液；3)柱色譜分離將所述上清液通過色譜柱，先用2 6倍柱體積的10wt% 30 wt %乙醇或水洗脫雜質(zhì)，再用2 6倍柱體積的50 wt % 70 wt %乙醇洗脫并收集洗脫液；4)濃縮將步驟3)中得到的洗脫液進行濃縮，濃縮后得到的粘稠狀溶液即為山茱萸提取物。在另一些實施例中，可以采用以下的優(yōu)選條件中的一種或多種
步驟1)中超聲波-微波協(xié)同提取時條件為超聲波功率為40 350W，微波功率為10 500W，提取溫度為40 80°C，提取時間為15min 40min。步驟2)中離心分離時離心速率為2000 8000rpm，時間為10 30min。步驟3)中色譜柱中的填料為聚酰胺樹脂或大孔吸附樹脂，用量為所述上清液質(zhì)量的1 5倍，所述填料的徑高比1 :4 1 10，吸附流速為0. 5 4. OBV/h,洗脫流速為0. 5 4. OBV/h ；所述聚酰胺樹脂的粒度為60 80目，所述大孔吸附樹脂的類型為AB-8，DM-301，DM-130，DS-401 中的一種。步驟1)中采用減壓濃縮，將所述濾液濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16 ；步驟4)中采用減壓濃縮，將所述洗脫液進行濃縮至25°C時相對密度為1. 20 1. 40。原料的處理將待提取的山茱萸原料在40 70°C條件下進行烘干，并粉碎至粒度為150 420Mm的粗粉。將原料粉碎為粗粉，使得山茱萸在后續(xù)提取中有更高的提取率。以下通過更優(yōu)選的實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例1
準確稱取200g山茱萸，在45°C烘干，并粉碎至粒度為250Mm的粗粉，加入1. 6kg濃度為70 %的乙醇溶液，超聲波-微波協(xié)同萃取15min，超聲波功率50W，微波功率300W，恒溫^°C，提取液經(jīng)200目篩網(wǎng)過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12，得濃縮液；用2倍濃縮液質(zhì)量的水溶解濃縮液，在離心速率為4000rpm下離心分離20min，得上清液；上清液通過聚酰胺樹脂動態(tài)吸附，吸附脫流為lBV/h，加樣完成后，先用5倍柱體積的20%的乙醇洗脫雜質(zhì)，再用4倍柱體積的70%的乙醇洗脫，收集用70wt%的乙醇洗脫得到的洗脫液，其中聚酰胺樹脂的用量為上清液質(zhì)量的1. 5倍，粒度為60 80目，填料的徑高比為1:8，洗脫流速為lBV/h ；洗脫液經(jīng)過減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 25，即為山茱萸提取物I。實施例2
準確稱取200g山茱萸，在50°C烘干，并粉碎至粒度為420Mm的粗粉，加入1. 2kg濃度為50%的乙醇溶液，超聲波-微波協(xié)同萃取25min，超聲波功率50W，微波功率250W，恒溫60°C，提取液經(jīng)200目篩網(wǎng)過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 15，得濃縮液；用2倍濃縮液質(zhì)量的水溶解濃縮液，在離心速率為6000rpm下離心分離lOmin，得上清液；上清液通過AB-8大孔吸附樹脂動態(tài)吸附，吸附流速為0. 5BV/h,上樣完成后，先用5倍柱體積的20%乙醇洗脫雜質(zhì)，再用4倍柱體積的80%乙醇洗脫，收集洗脫液，其中AB-8大孔吸附樹脂的用量為上清液的2倍，填料的徑高比為1:4，洗脫流速為0. 5BV/h ；洗脫液經(jīng)過減壓濃縮至25°C時相對
5密度為1.31，即為山茱萸提取物II。實施例3
準確稱取200g山茱萸，在65°C烘干，并粉碎至粒度為250Mm的粗粉，加入1.2 kg濃度為75%的乙醇溶液，超聲波-微波協(xié)同萃取30min，超聲波功率50W，微波功率400W，恒溫60°C，提取液經(jīng)200目篩網(wǎng)過濾，減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 12，得濃縮液；用2倍濃縮液質(zhì)量的水溶解濃縮液，在離心速率為5000rpm下離心分離15min，得到上清液；上清液通過DM-130大孔吸附樹脂動態(tài)吸附，吸附流速為2. 5BV/h BV/h,上樣完成后，先用5倍柱體積的水洗脫雜質(zhì)，再用5倍柱體積的60%乙醇洗脫，收集洗脫液，其中DM-130大孔吸附樹脂的用量為總提取液的3倍，粒度為60 80目，填料的徑高比為1:10，洗脫流速為2. 5BV/h ；洗脫液經(jīng)過減壓濃縮至25°C時相對密度為1. 33，即為山茱萸提取物III。實施例4
一種山茱萸提取物，采用上述任意一個實施例的方法制備得到。實施例5
一種山茱萸提取物在卷煙中的應(yīng)用，將采用上述任意一個實施例的方法制備得到的山茱萸提取物單獨配成溶液或者配入常規(guī)煙草香料中以加香或加料的方式噴灑于煙草物料中。將山茱萸提取物用無毒無刺激性氣味的有機溶劑進行稀釋，稀釋倍數(shù)為10-15倍，其中，有機溶劑可為丙二醇、山梨醇、木糖醇或甘油，或者其中任意2種以上的混合液，在制備卷煙前，將山茱萸提取物稀釋液按煙草物料質(zhì)量的0. 1%_1%噴灑在烤煙煙葉表面，按常規(guī)的卷煙工藝進行處理，即在噴施山茱萸提取物的稀釋液后，將烤煙煙絲貯存4小時，再經(jīng)過切絲、烘絲、加香、貯絲、卷接和包裝工序制成卷煙成品。實施例6
試驗測試將上述實施例1、2和3中制得的山茱萸提取物I、II、III均用50%的丙二醇溶液稀釋至10倍，然后噴灑在同一種空白(未加香加料)烤煙煙絲表面，添加量分別為煙絲重量的0. 1%、0. 2%、0. 5%、1. 0%。同時以未噴灑山茱萸提取物的烤煙煙絲為對照樣，后續(xù)處理按常規(guī)的卷煙工藝進行，即在噴施山茱萸提取物的稀釋液后，將烤煙煙絲貯存4小時，再經(jīng)過切絲、烘絲、加香、貯絲、卷接和包裝工序制成卷煙成品，由8人組成的評吸小組分別對上述樣品進行評吸對比，結(jié)果如下表
權(quán)利要求
1.一種山茱萸提取物的制備方法，其特征在于包括以下步驟1)超聲波-微波協(xié)同提取將干燥的粒度為150 420Mffl的山茱萸粉末和所述山茱萸粉末質(zhì)量6 12倍的50 wt % 80 wt %的乙醇溶液一并投入超聲波-微波協(xié)同萃取設(shè)備腔內(nèi)進行提取；提取完成后冷卻，使用150 200目的篩網(wǎng)過濾提取液得到濾液，將所述濾液濃縮，得濃縮液；2)離心分離將所述濃縮液用所述濃縮液質(zhì)量2 3倍的水溶解，進行離心分離，得到上清液；3)柱色譜分離將所述上清液通過色譜柱，先用2 6倍柱體積的10wt% 30wt %乙醇或水洗脫雜質(zhì)，再用2 6倍柱體積的50 wt % 70 wt %乙醇洗脫并收集洗脫液；4)濃縮將步驟3)中得到的洗脫液進行濃縮，濃縮后得到的粘稠狀溶液即為山茱萸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山茱萸提取物的制備方法，其特征在于所述步驟1)中所述超聲波-微波協(xié)同提取時條件為超聲波功率為40 350W，微波功率為10 500W，提取溫度為40 80°C，提取時間為15min 40min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山茱萸提取物的制備方法，其特征在于所述步驟2)中離心分離時離心速率為2000 8000rpm，時間為10 30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山茱萸提取物的制備方法，其特征在于所述步驟3)中色譜柱中的填料為聚酰胺樹脂或大孔吸附樹脂，用量為所述上清液質(zhì)量的1 5倍，所述填料的徑高比1 :4 1 :10，吸附流速為0. 5 4. OBV/h，洗脫流速為0. 5 4. OBV/h ；所述聚酰胺樹脂的粒度為60 80目，所述大孔吸附樹脂的類型為AB-8，DM-301，DM-130，DS-401中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的山茱萸提取物的制備方法，其特征在于所述步驟1)中采用減壓濃縮，將所述濾液濃縮至25°C時相對密度為1. 12 1. 16 ；所述步驟4)中采用減壓濃縮，將所述洗脫液進行濃縮至25°C時相對密度為1. 20 1. 40。
6.一種山茱萸提取物，其特征在于采用權(quán)利要求1-5任意一項所述的方法制備得到。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的方法得到的山茱萸提取物在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于將所述山茱萸提取物單獨配成溶液或者配入常規(guī)煙草香料中以加香或加料的方式噴灑于煙草物料中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的山茱萸提取物在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于將所述山茱萸提取物用無毒無刺激性氣味的有機溶劑進行稀釋，稀釋倍數(shù)為10-15倍，按煙草物料質(zhì)量的0. 1%-1%噴灑于煙草物料中。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的山茱萸提取物在卷煙中的應(yīng)用，其特征在于所述有機溶劑為丙二醇、山梨醇、木糖醇和甘油中的一種，或者其中任意兩種以上的混合液。
10.一種卷煙，其特征在于所述卷煙中添加有根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項所述的方法得到的山茱萸提取物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種山茱萸提取物的制備方法及其提取物在卷煙中的應(yīng)用，其中山茱萸提取物通過以下方法制得山茱萸—超聲波-微波協(xié)同提取—提取液濃縮—離心分離—柱色譜分離—濃縮得山茱萸提取物；將本發(fā)明制備方法所得到的山茱萸提取物應(yīng)用于卷煙制備中，使用方便，能提高卷煙煙氣的質(zhì)量和檔次感，使煙氣豐富、甜潤、改善口感余味。本法結(jié)合了超聲波、微波振動勻化的優(yōu)點，使樣品介質(zhì)內(nèi)各點受到的作用一致，目標(biāo)萃取物范圍廣泛，降低目標(biāo)物與樣品基體的結(jié)合力，加速目標(biāo)物從固相進入溶劑相的過程，處理樣品量大；提取完成后再經(jīng)條件溫和的柱層析精制得到山茱萸提取物，為卷煙加香提供了一種新的天然煙用香原料。
文檔編號A24B15/18GK102389162SQ201110222590
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月4日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月4日
發(fā)明者余漢謀, 葉曉青, 姜興濤, 李慶廷, 肖海鴻 申請人:深圳波頓香料有限公司, 深圳煙草工業(yè)有限責(zé)任公司