專利名稱:硅酸酯化合物,制備方法及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種新的硅酸酯化合物;本發(fā)明還涉及該化合物的制備方法 以及它作為涼味劑的用途。
背景技術(shù):
涼味劑,是所有能產(chǎn)生清涼效果且藥性不強的化學(xué)物質(zhì)的總稱。最 常見的涼味劑是薄荷醇,但由于其濃烈的氣味以及對皮膚、黏膜組織和 眼的強烈剌激性,故不宜大量使用。并且薄荷有著升華的特點,不宜保 存和運輸,涼味不持續(xù)。因此,不少科學(xué)家一直尋求薄荷醇的替代產(chǎn)品 和衍生產(chǎn)品,已經(jīng)有一些認為比較安全的化合物應(yīng)用于煙草、食品、化 工等行業(yè)中。
現(xiàn)有的薄荷醇的替代品有許多,包括蘋果酸二薄荷酯、琥珀酸薄荷 單酯、薄荷甘油醚、乙二醇薄荷縮酮、硼酸薄荷酯等。
近年來,對涼味劑的需求不斷增加,并且要求越來越高,要求新型 涼味劑沒有氣味、添加方便、涼味持久并釋放緩慢,因此都在尋求新的 涼味劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種硅酸二薄荷二乙酯。 本發(fā)明硅酸二薄荷二乙酯化學(xué)結(jié)構(gòu)式為9H3
本發(fā)明上述物質(zhì)化學(xué)名稱為硅酸二薄荷二乙酯,其制備方法是,通
過硅酸乙酯和薄荷醇發(fā)生酯交換,其反應(yīng)式為
上述制備方法中,其中硅酸四乙酯和薄荷醇的用量摩爾比是l: 2至h 3之間,所用的催化劑可以為醇鈉、醇鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、濃硫酸、
對甲苯磺酸等,反應(yīng)溫度介于12(TC-150'C之間,反應(yīng)時間3-4小時。
本發(fā)明提供的硅酸二薄荷二乙酯可以作為涼味劑,其優(yōu)點是沒有任何 氣味。作為一種液體,非常容易添加,又因為沸點非常高,釋放比較緩
慢,因此它有兩個大的用途1、適合于添加到煙草中,可以提升煙草
的品質(zhì),改善煙草的吸味;2、作為驅(qū)蚊劑,可以做成驅(qū)蚊商品,也可 以添加到水源中,清除蟲卵和細菌。
圖1是本發(fā)明提供的化合物的氣相色譜圖2是本發(fā)明提供的化合物的質(zhì)譜圖3是本發(fā)明提供的化合物的1HNMR圖。
具體實施例方式
實施例1
在裝有攪拌、分水器、冷凝管的500ml三口燒瓶中,加入104g (0.5mol) 硅酸四乙酯、171.6g (l.lmol)薄荷醇和2.176g (0.032mol)乙醇鈉,在攪 拌下緩慢升溫到12(TC-15(TC之間,回流3.5小時,通過分水器分出反應(yīng)生 成的乙醇,并根據(jù)反應(yīng)生產(chǎn)的乙醇的量來初步判斷反應(yīng)的終點,反應(yīng)完成 后,冷卻。產(chǎn)品用蒸餾水洗滌,無水Na2S04干燥,減壓蒸餾分離得無色 液體140g。氣相色譜分析主含量>98%,產(chǎn)率為65%左右。 產(chǎn)物硅酸二薄荷二乙酯為淺黃色液體。
合成結(jié)果表征數(shù)據(jù) GC/MS分析
氣相色譜-質(zhì)譜連用儀器型號(HP 5973/6890 GC/MS),測試條件柱子, HP-5MS, 30mxO.25mmxO.25um, 80。C保留3分鐘,升溫速率,30°C/min, 終溫,28CTC,汽化溫度,250°C,離子源溫度,230°C,四極桿溫度,150°C;
質(zhì)譜分析結(jié)果見圖2: 428(硅酸二薄荷二乙酯的分子離子峰),138(薄 荷脫去一個羥基的子離子峰)。
核磁共振分析
核磁共振儀(美國瓦里安公司,Varian INOVA-300):儀器型號Varian INOVA-300, ^NMR(CDCl3)。
核磁共振分析結(jié)果見圖3: lHNMR,5:3.8ppm(4H,-Si-OCH2-, Hl), 3.6 ppm ( 2H ,-Si-O陽CH畫,H2)。
權(quán)利要求
1.一種硅酸二薄荷二乙酯,其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
2.制備如權(quán)利要求1所述的硅酸二薄荷二乙酯的方法,其反應(yīng)式為:OC2H5 IC2H50—Si—OC2H5 OC2H5催化劑OHOC2H5 I、0~Si——O IOC2H5其中所述反應(yīng)的原料比為硅酸四乙酯和薄荷醇的用量摩爾比是1: 2 至l: 3之間,所述反應(yīng)的催化劑可以是醇鈉、醇鉀、氫氧化鉀、氫氧化鈉、 濃硫酸等強酸或強堿,也可是對甲苯磺酸,所述反應(yīng)的溫度介于120°C-150 。C之間,反應(yīng)時間3-4小時:。
3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述制備方法,其特征在于反應(yīng)的終點為反應(yīng)生成的 乙醇摩爾數(shù)為所投原料薄荷摩爾數(shù)的2倍。
4.權(quán)利要求1所述化合物作為涼味劑的應(yīng)用,
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的硅酸酯化合物;本發(fā)明還涉及該化合物的制備方法以及它作為涼味劑的用途。該化合物的結(jié)構(gòu)式如右。該化合物沒有任何氣味。作為一種液體,非常容易添加,又因為沸點非常高,釋放比較緩慢,可以作為涼味劑和驅(qū)蚊蟲劑使用。
文檔編號A24B15/34GK101671353SQ20091004444
公開日2010年3月17日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者任建新, 文 杜, 穆小麗, 嘉 羅, 銀董紅 申請人:湖南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司