經(jīng)酶處理的香草萃取物的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明的香草萃取物的制造方法的特征在于：在0.1質量％～50質量％濃度的含水醇中，對香草豆進行脂肪酶處理，并萃取香草萃取物；本發(fā)明的香草萃取物的制造方法能夠提供一種不經(jīng)過使香草萃取物長時間熟成的步驟便能夠制造賦予了像糖蜜酒、威士忌、白蘭地之類的洋酒那樣的熟成香的具有香草熟成香的香草萃取物的方法、及利用該制造方法所獲得的香草萃取物。
【專利說明】
經(jīng)酶處理的香草萃取物的制造方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明設及一種香草萃取物的風味改善方法，更詳細而言設及一種通過在含水醇 中對香草豆進行脂肪酶處理而制造具有像洋酒那樣的熟成香的香草萃取物的方法。
【背景技術】
[0002] 香草萃取物是從W往W來被廣泛用作西式點屯、或果酒等各種飲食品的香氣香味 賦予劑的重要萃取物之一。天然香草萃取物是W利用含水乙醇等有機溶劑對香草豆進行萃 取處理而獲得的香草萃取物的形式供給到市場。運種香草萃取物中流通最多的是通過利用 約20質量％~約95質量％的含水乙醇對切碎的香草豆進行處理來萃取香草萃取物，而W水 溶性萃取物的形式獲得的萃取物。
[0003] 香草萃取物如果長時間熟成，那么會產生中鏈脂肪酸乙醋等的像洋酒那樣的熟成 香，作為香草萃取物的價值變得非常高。然而，由于產生像洋酒那樣的熟成香會耗費大量時 間，所W因用來熟成的保管設備或裝置的專有等問題，而不適于大量生產，難W工業(yè)化。
[0004] 因此，迄今為止一直研究使香草萃取物在短時間內熟成的方法。例如專利文獻1中 記載了一種熟成香草香料，其是利用具有至少40質量％ W上的醇濃度的酒類的香氣成分濃 縮組分對香草豆材料進行萃取處理。然而，必須預先將用作萃取溶劑的酒類進行蒸饋，另 夕h有香草萃取物獨特的香氣因源自用作萃取溶劑的酒類的香氣而降低的可能性。
[0005] 專利文獻2中記載了一種香草萃取物的制造方法，其是在對香草豆進行水及/或水 溶性有機溶劑萃取時，在堿或堿金屬鹽的存在下進行該萃取。雖然該制造方法較為簡便，且 具有被視為香草萃取物特有的令人不快的氣味的豆芙氣味或豆氣味降低的效果，但對于通 過熟成所產生的像洋酒那樣的香氣(和像洋酒那樣的熟成香同義)無法獲得令人滿意的結 果。
[0006] 專利文獻3中記載了一種香草萃取物的制造方法，其是利用用于酒類的制造、儲 藏、熟成或其流通的木質容器使香草萃取物儲藏熟成10天W上。然而，如果木質容器并未預 先用于酒類的制造等，那么會因萃取源自木質的成分而導致功效降低，進而，如果未儲藏熟 成10天W上，那么不會產生優(yōu)異的熟成感，因此使用用來熟成的保管設備的缺點未得到解 決。
[0007] 專利文獻4中記載了一種香草萃取物的制造法，其是利用水及/或水溶性有機溶劑 對香草豆的切碎物進行萃取而制造香草萃取物的方法，且使用香草豆的長軸方向的切碎 物。雖然該制造法較為簡便，且萃取效率變高，但僅是澀味、苦味降低，而對于通過熟成所產 生的像洋酒那樣的香氣無法獲得令人滿意的結果。
[000引另外，也嘗試通過對香草豆或香草萃取物進行酶處理而改善香草萃取物的香氣的 方法。例如專利文獻5中記載了通過在香草萃取物的制造步驟中利用帶纖維素酶及半纖維 素酶活性的酶系統(tǒng)進行處理，而富含香蘭素。
[0009]專利文獻6中記載了利用選自蛋白質分解酶、澀味/苦味分解酶及澄皮巧分解酶中 的一種W上的酶對香草豆的萃取物進行處理。
[0010] 專利文獻7中記載了利用β-葡萄糖巧酶及較酸酶對香草青芙的親水性有機溶劑萃 取物進行處理。
[0011] 專利文獻8中記載了使香草豆和果膠酶、纖維素酶及/或半纖維素酶型的酶接觸， 使β-葡萄糖巧酶型的酶發(fā)揮作用，并萃取所獲得的香草的天然香料。
[0012] 另外，專利文獻9中記載了通過能夠將植物細胞的膜組織破壞且使葡糖巧水解的 酶系統(tǒng)對香草青芙的粉碎物進行處理。
[0013] 然而，在運些方法中，均無法令人滿意地獲得具有像洋酒那樣的熟成香的中鏈脂 肪酸乙醋等的香氣。
[0014] [【背景技術】文獻]
[00巧]巧利文獻]
[0016][專利文獻1]日本專利特開平4-94667號公報
[0017] [專利文獻2]日本專利特開平8-308528號公報
[0018] [專利文獻3]日本專利特開平11-279585號公報
[0019] [專利文獻4]日本專利特開2002-38188號公報
[0020] [專利文獻引日本專利特表2006-513720號公報
[0021] [專利文獻6]日本專利特開2001-181671號公報
[0022] [專利文獻7]日本專利特開平10-316992號公報
[0023] [專利文獻8]日本專利特表平8-503122號公報
[0024] [專利文獻9]日本專利特表平6-502685號公報

【發(fā)明內容】

[0025] [發(fā)明要解決的問題]
[0026] 本發(fā)明的目的在于解決所述【背景技術】的問題，提供一種制造賦予了像糖蜜酒、威 ±忌、白蘭地之類的洋酒那樣的熟成香的具有香草熟成香的香草萃取物的方法。
[0027] [解決問題的技術手段]
[0028] 本
【發(fā)明人】等人為了解決所述問題進行了努力研究，結果發(fā)現(xiàn)通過利用有機溶劑中 的脂肪酶的醋化反應而制造具有像洋酒那樣的熟成香的香草萃取物的方法。具體而言，發(fā) 現(xiàn)通過在香草豆中添加含水醇及脂肪酶，而在短時間內產生醋，從而制造具有中鏈脂肪酸 乙醋等的像洋酒那樣的熟成香的香草萃取物的方法，從而完成本發(fā)明。
[0029] 如此，本發(fā)明提供一種香草萃取物的制造方法，其是在0.1質量％~50質量％濃度 的含水醇中，對香草豆進行脂肪酶處理，并萃取香草萃取物。
[0030] 另外，本發(fā)明提供根據(jù)所述記載的香草萃取物的制造方法，其中在脂肪酶處理時 W20°C~60°C進行加熱。
[0031] 進而，本發(fā)明提供根據(jù)所述記載的香草萃取物的制造方法，其中對進行脂肪酶處 理并萃取香草萃取物后的香草萃取物的萃取殘渣進而利用30質量％~99質量％濃度的含 水醇萃取香草萃取物1次或2次W上。
[0032] 進而，本發(fā)明提供一種香草萃取物的制造方法，其中所述記載的含水醇的全部或 一部分為所述所獲得的香草萃取物。
[0033] 進而，本發(fā)明提供一種香草萃取物的制造方法，其包括如下步驟：（1)在0.1質量％ ~50質量％濃度的含水醇中，對香草豆進行脂肪酶處理，并萃取香草萃取物；（2)對萃取殘 渣利用30質量％~99質量％濃度的含水醇萃取香草萃取物;及(3)將步驟(1)中獲得的經(jīng)脂 肪酶處理的香草萃取物和步驟(2)中獲得的香草萃取物混合。
[0034] 進而，本發(fā)明提供根據(jù)所述記載的香草萃取物的制造方法，其中含水醇為含水乙 醇。
[0035] 進而，本發(fā)明提供一種香草萃取物，其是利用根據(jù)所述記載的制造方法而獲得。
[0036] [發(fā)明的效果]
[0037] 根據(jù)本發(fā)明，通過在含水醇中對香草豆進行脂肪酶處理，能夠在短時間內制造具 有中鏈脂肪酸乙醋等的像洋酒那樣的熟成香的香草萃取物。
【具體實施方式】
[0038] W下，對本發(fā)明進行更詳細的說明。
[0039] 本發(fā)明的所謂像洋酒那樣的熟成香，是指威±忌、白蘭地及糖蜜酒等代表性的洋 酒所具有的水果味的香氣，具體而言，己酸乙醋、辛酸乙醋、癸酸乙醋、月桂酸乙醋、肉豆違 酸乙醋、棟桐酸乙醋、硬脂酸乙醋、油酸乙醋、亞麻油酸乙醋、次亞麻油酸乙醋等中鏈脂肪酸 乙醋有助于像洋酒那樣的熟成香。
[0040] 成為香草萃取物的原料的香草豆只要在市場中一般能夠獲得，那么品種等就不特 別限定，可W使用任一種。作為運種香草豆，例如可W列舉:馬達加斯加(波旁)香草豆、墨西 哥香草豆、印度尼西亞香草豆、大溪地香草豆及其它雜交種等。
[0041] 對香草豆進行脂肪酶處理及萃取時的萃取溶劑使用含水醇。作為所使用的醇，例 如可W例示選自甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、下醇、2-下醇、叔下醇等中的一種或多種的混 合物。在運些中，尤其更優(yōu)選使用乙醇。
[0042] 關于在含水醇中對香草豆進行脂肪酶處理并萃取而制備香草萃取物時所使用的 含水醇的醇濃度，可W列舉0.1質量％~50質量％，優(yōu)選1質量％~40質量％，更優(yōu)選5質 量％~30質量％。在使用醇濃度為0%的所謂水的情況下，無法在對香草豆進行脂肪酶處理 時賦予像洋酒那樣的熟成香。另外，在使用醇濃度超過50質量％的含水醇的情況下也同樣 地無法在對香草豆進行脂肪酶處理時賦予像洋酒那樣的熟成香。
[0043] 所述含水醇的量只要能夠對香草豆進行脂肪酶處理并萃取具有像洋酒那樣的熟 成香的香草萃取物即可，并沒有特別限定，通過相對于香草豆1質量份使用1質量份~5質量 份、優(yōu)選2質量份~4質量份的含水醇，香草萃取物的熟成感進一步增加。
[0044] 關于在含水醇中對香草豆進行脂肪酶處理時的脂肪酶的濃度，只要在脂肪酶處理 后香草萃取物具有像洋酒那樣的熟成香，那么就并沒有特別限定，可W列舉相對于香草豆 為0.1質量％~5質量％、優(yōu)選0.5質量％~4質量％。
[0045] 關于在含水醇中對香草豆進行脂肪酶處理時的條件，通常為20°C~60°C，優(yōu)選30 °C~50°C，處理時間為1小時~1周，優(yōu)選處理2小時~48小時。能夠通過在2小時~48小時運 種相對較短的時間內處理，而不損害香草的氣味，且具有像洋酒那樣的熟成香。
[0046] 作為能夠用于本發(fā)明的脂肪酶并沒有特別限制，例如可W適當利用從曲霉屬、根 毛霉屬、根霉屬、青霉屬、念珠困屬、畢赤氏酵母屬、色桿困屬、廣堿桿困屬、鏈霉困屬、馬杜 拉放線菌屬、芽抱桿菌屬等各種微生物采集的脂肪酶、從豬的膜腺獲得的脂肪酶、從小山 羊、小綿羊、小牛的口腔分泌腺采集的口腔脂肪酶等。另外，作為市售品，可w例示:脂肪酶 L、脂肪酶Μ、脂肪酶AP、脂肪酶AY、脂肪酶P、脂肪酶AK、脂肪酶CES、脂肪酶M-AP、脂肪酶D、脂 肪酶Ν、脂肪酶CT、脂肪酶R、脂肪酶MER(W上為Amano Enzyme (股）制造 ）、SUMIZYME NLS、 SUMIZYME RLS、SUMIZYME ALS( W上為新日本化學工業(yè)(股）制造;注冊商標）；脂肪酶MY、月旨 肪酶化、脂肪酶化M(W上為名糖產業(yè)（股）制造）、脂肪酶P、脂肪酶A-10D、化A2、脂肪酶- Saiken(注冊商標）（W上為化gase chemteX(股）制造）、豬膜腺脂肪酶（Sigma-Aldrich Japan(股）制造）、Lecitase(注冊商標）、化latase、Palatase M( W上為Novoz;ymes(股）審Ij 造）、化lipase(田邊制藥(股)制造)等。運些脂肪酶可W單獨利用或也可W將多種組合而利 用。
[0047] 通過對脂肪酶處理后的萃取殘渣進而利用含水醇進行萃取，并和所述對香草豆進 行脂肪酶處理而獲得的香草萃取物混合，能夠制造進一步具有像洋酒那樣的熟成香的香草 萃取物。利用含水醇對萃取殘渣進行萃取的次數(shù)可W為1次，但通過萃取2次W上，能夠制造 進一步具有像洋酒那樣的熟成香的香草萃取物。
[0048] 關于對脂肪酶處理后的萃取殘渣利用含水醇進行萃取時所使用的含水醇的醇濃 度，可W列舉30質量％~99質量％，優(yōu)選40質量％~90質量％，更優(yōu)選50質量％~90質 量％。在使用醇濃度未達30質量％的含水醇的情況下，不易自萃取殘渣萃取具有像洋酒那 樣的熟成香的香草萃取物，所W不優(yōu)選。
[0049] 對脂肪酶處理后的萃取殘渣利用含水醇進行萃取時所使用的含水醇的量只要能 夠從萃取殘渣萃取具有像洋酒那樣的熟成香的香草萃取物，那么就并沒有特別限定，通過 相對于香草豆1質量份使用1質量份~5質量份、優(yōu)選1質量份~3質量份的含水醇，香草萃取 物的熟成感進一步增加。
[0050] 關于對脂肪酶處理后的萃取殘渣利用含水醇進行萃取時的條件，通常為室溫~80 °C，優(yōu)選50°C~70°C，且萃取至少30分鐘、優(yōu)選1小時~12小時，由此能夠萃取具有像洋酒那 樣的熟成香的香草萃取物。
[0051] 用來萃取脂肪酶處理后的萃取殘渣的含水醇也可W使用所述對香草豆進行脂肪 酶處理并萃取而獲得的香草萃取物的全部或一部分進行處理。但是，此時，含水醇的濃度也 較理想為30質量％~99質量％，優(yōu)選40質量％~90質量％，更優(yōu)選50質量％~90質量％。
[0052] 通過將利用所述方法所獲得的對脂肪酶處理后的萃取殘渣利用含水醇進行萃取 而得的香草萃取物和所述對香草豆進行脂肪酶處理并萃取而獲得的香草萃取物混合，能夠 制造和對香草豆進行脂肪酶處理并萃取而獲得的香草萃取物相比進一步具有熟成感的香 草萃取物。能夠通過將該混合液在60°C~120°C的條件下加熱2秒~90分鐘而使酶失活后， 將其冷卻，并進行靜置、離屯、處理、及過濾等適當?shù)奶幚矶@得本發(fā)明的香草萃取物。
[0053] 關于本發(fā)明中所獲得的香草萃取物，己酸乙醋、辛酸乙醋、癸酸乙醋、月桂酸乙醋、 肉豆違酸乙醋、棟桐酸乙醋、硬脂酸乙醋、油酸乙醋、亞麻油酸乙醋、次亞麻油酸乙醋等中鏈 脂肪酸乙醋有助于像洋酒那樣的熟成香。例如通過使辛酸乙醋在香草萃取物中的含有率存 在于相對于香草萃取物中的香蘭素的含有率為5.0 X 10-5 W上、優(yōu)選5.0 X 10-5~3.0 X 10-3的范圍，而在像洋酒那樣的熟成香中，尤其能夠獲得水果味、甘甜且像葡萄干那樣的熟成 香。
[0054] 本發(fā)明中所獲得的香草萃取物能夠直接添加到飲食品類、香妝品類、保健/衛(wèi)生/ 醫(yī)藥品類而利用，能夠視需要通過向其中添加乳化劑、例如卵憐脂、甘油脂肪酸醋及薦糖脂 肪酸醋等進行均質化而制成乳化狀態(tài)，或者進而和阿拉伯膠、淀粉、糊精、Ξ仙膠、環(huán)糊精等 粉末化助劑混合并使用噴霧干燥及真空干燥等干燥方法進行干燥，由此W乳化形態(tài)或粉末 形態(tài)使用。
[0055] 本發(fā)明中所獲得的香草萃取物能夠對飲食品類、香妝品類、保健/衛(wèi)生/醫(yī)藥品類 等賦予優(yōu)質的具有特征的香草的香氣。
[0056] 例如通過在果汁飲料類、果酒類、乳飲料類、碳酸飲料類等飲料類;冰洪淋類、冰雪 泥類、冰棒等冷凍甜點類；日式點屯、類、果醬類、口香糖類、面包類、咖啡、可可、紅茶、茶、煙 草等嗜好品類；日式湯類、西式湯類等湯類;風味調味料、各種即食飲料/食品類、各種休閑 點屯、食品類等中添加適當量的本發(fā)明的香草香料組合物，能夠提供賦予了優(yōu)質的香氣的飲 食品類。
[0057] 另外，例如通過在洗發(fā)精類、潤絲精類、護發(fā)素類、發(fā)膜類、造型噴霧類、造型劑類、 發(fā)乳類、發(fā)油類、其它毛發(fā)用化妝料基劑；白粉、口紅、其它化妝料基劑或化妝料洗劑基劑等 中添加適當量的本發(fā)明的香草香料組合物，能夠提供賦予了優(yōu)質的香氣的香妝品類。
[0058] 進而，另外，能夠提供洗涂用洗劑類、消毒用洗劑類、室內芳香劑及其它各種保健/ 衛(wèi)生材料類;用于使醫(yī)藥品的服用變得容易的矯味、賦香劑等保健/衛(wèi)生/醫(yī)藥品類。
[0059] W下，通過實施例更具體地說明本發(fā)明。而且，本發(fā)明并不限定于運些。
[0060] [實施例]
[0061 ](實施例1:10質量％乙醇水溶液中的酶處理）
[0062] 將馬達加斯加產香草豆(紅豆)在短軸方向上切斷為1cm的長度而獲得切碎物。將 該香草豆裁切物lOOg添加到化的四口燒瓶中，并添加10質量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY (Amano Enzyme(股）制造）1 g，在40°C下W旋轉速度10化pm攬拌16小時而進行酶處理。在酶 處理后，冷卻到30°CW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分離液。使通過過濾而分 離的分離液達到溫度70°C而使酶加熱失活，通過離屯、處理而去除加熱失活物中的不溶物， 由此獲得香草萃取物180g (本發(fā)明品1)。
[0063] (實施例2:酶處理時的酶的變更）
[0064] 在實施例1中，將脂肪酶AY變更為脂肪酶MER(Amano Enzyme(股)制造），除此W外， 均W和實施例1同樣的方式進行處理，由此獲得香草萃取物170g (本發(fā)明品2)。
[0(?日](比較例1:未經(jīng)酶處理品）
[0066] 在實施例1中，不添加脂肪酶AY，除此W外，均W和實施例1同樣的方式進行處理， 由此獲得香草萃取物170g (比較品1)。
[0067] (實施例1A:酶處理時的溫度的變更）
[006引在實施例1中，將添加脂肪酶AY的酶處理時的溫度從40°C變更為70°C，除此W外， 均W和實施例1同樣的方式進行處理，由此獲得香草萃取物180g(本發(fā)明品1A)。
[0069] (實施例3:30質量％乙醇水溶液中的酶處理）
[0070] 在實施例1中，將溶劑從10質量％乙醇水溶液變更為30質量％乙醇水溶液，除此W 夕h均W和實施例1同樣的方式進行處理，由此獲得香草萃取物170g (本發(fā)明品3)。
[0071] (比較例3:60質量％乙醇水溶液中的酶處理）
[0072] 在實施例1中，將溶劑從10質量％乙醇水溶液變更為60質量％乙醇水溶液，除此W 夕h均W和實施例1同樣的方式進行處理，由此獲得香草萃取物17〇g(比較品3)。
[0073] (實施例4:10質量％乙醇水溶液中的酶處理+60質量％乙醇水溶液萃?。?br>[0074] 將馬達加斯加產香草豆(紅豆)在短軸方向上切斷為1cm的長度而獲得切碎物。將 該香草豆裁切物lOOg添加到化的四口燒瓶中，并添加10質量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY (Amano Enzyme(股）制造）1 g，在40°C下W旋轉速度10化pm攬拌16小時而進行酶處理。在酶 處理后，冷卻到30°CW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分離液1 170g。將萃取殘 渣添加到1L的四口燒瓶中，并添加60質量％乙醇水溶液150g，在60°C下W旋轉速度l(K)rpm 攬拌萃取4小時。在萃取處理后，冷卻到3(TCW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分 離液2 160g。將分離液1及分離液2混合，使經(jīng)混合的分離液達到溫度70°C而使酶加熱失活， 通過離屯、處理而去除加熱失活物中的不溶物，由此獲得香草萃取物330g(本發(fā)明品4)。
[0075] (實施例5:10質量％乙醇水溶液中的酶處理+80質量％乙醇水溶液萃?。?br>[0076] 將馬達加斯加產香草豆(紅豆)在短軸方向上切斷為1cm的長度而獲得切碎物。將 該香草豆裁切物lOOg添加到化的四口燒瓶中，并添加10質量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY (Amano Enzyme(股）制造）1 g，在40°C下W旋轉速度10化pm攬拌16小時而進行酶處理。在酶 處理后，冷卻到30°CW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分離液1 170g。將萃取殘 渣添加到1L的四口燒瓶中，并添加80質量％乙醇水溶液150g，在60°C下W旋轉速度l(K)rpm 攬拌萃取4小時。在萃取處理后，冷卻到3(TCW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分 離液2 170g。將分離液1及分離液2混合，使經(jīng)混合的分離液達到溫度70°C而使酶加熱失活， 通過離屯、處理而去除加熱失活物中的不溶物，由此獲得香草萃取物340g(本發(fā)明品5)。
[0077] (實施例6:酶處理時的酶的變更）
[007引在實施例5中，將脂肪酶AY變更為脂肪酶MER(Amano Enzyme(股)制造），除此W外， 均W和實施例5同樣的方式進行處理，由此獲得香草萃取物330g(本發(fā)明品6)。
[0079] (比較例4:未經(jīng)酶處理品）
[0080] 在實施例5中，不添加脂肪酶AY，除此W外，均W和實施例5同樣的方式進行處理， 由此獲得香草萃取物330g(比較品4)。
[0081 ](實施例5A:酶處理時的溫度的變更）
[0082] 在實施例5中，將添加脂肪酶AY的酶處理時的溫度從40°C變更為70°C，除此W外， 均W和實施例5同樣的方式進行處理，由此獲得香草萃取物340g(本發(fā)明品5A)。
[0083] (實施例7:10質量％乙醇水溶液中的酶處理+90質量％乙醇水溶液萃?。?br>[0084] 在實施例5中，將萃取殘渣的萃取溶劑從80質量％乙醇水溶液變更為90質量％乙 醇水溶液，除此W外，均W和實施例5同樣的方式進行處理，由此獲得香草萃取物340g(本發(fā) 明品7)。
[0085] (實施例8:酶處理時間的變更）
[0086] 在實施例5中，將酶處理時間從4小時變更為8小時，除此W外，均W和實施例5同樣 的方式進行處理，由此獲得香草萃取物330g (本發(fā)明品8)。
[0087] (實施例9:10質量％乙醇水溶液中的酶處理+80質量％乙醇水溶液萃取+80質量％ 乙醇水溶液萃?。?br>[0088] 將馬達加斯加產香草豆(紅豆)在短軸方向上切斷為1cm的長度而獲得切碎物。將 該香草豆裁切物lOOg添加到化的四口燒瓶中，并添加10質量％乙醇水溶液300g及脂肪酶AY (Amano Enzyme(股）制造）1 g，在40°C下W旋轉速度1 ο化pm攬拌16小時而進行酶處理。在酶 處理后，冷卻到30°CW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分離液1 170g。將萃取殘 渣添加到1L的四口燒瓶中，并添加80質量％乙醇水溶液150g，在60°C下W旋轉速度l(K)rpm 攬拌萃取4小時。在萃取處理后，冷卻到3(TCW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分 離液2 170g。進而，將通過之前的萃取操作從分離液2去除的萃取殘渣添加到1L的四口燒瓶 中，并添加80質量％乙醇水溶液150g，在60°C下W旋轉速度l(K)rpm攬拌萃取3小時。在萃取 處理后，冷卻到30°CW下，并使用漂白布過濾萃取殘渣，由此獲得分離液3 140g。將分離液 1、分離液2及分離液3混合，使經(jīng)混合的分離液達到溫度70°C而使酶加熱失活，通過離屯、處 理而去除加熱失活物中的不溶物，由此獲得香草萃取物480g(本發(fā)明品9)。
[0089] 將實施例1~9、1A、5A及比較例1、3、4的乙醇濃度、處理時間、處理溫度等條件示于 表1及表2。
[0090] [表1]
[0091] _
[0094]~(實施例10:香草萃取物的香氣評價)~' ' ' ' '
[00%]由10名經(jīng)良好訓練的官能檢查員對通過所述制造方法所獲得的香草萃取物進行 香氣評價。香氣評價是準備所述香草萃取物置于30ml樣品瓶中，W比較品1作為對象對瓶口 的香氣進行評價并將其溶液涂抹至試香紙上進行評價。香氣評分是W如下形式進行評分： 和比較品1(未經(jīng)酶處理品）相比，-1:香氣變差;0:無較大差別；1:略有像洋酒那樣的熟成感 的香草樣香氣;2:有像洋酒那樣的熟成感的香草樣香氣；3:明顯有像洋酒那樣的熟成感的 香草樣香氣。將該10名官能檢查員的平均得分及平均的香氣評價結果示于表3。此時，也同 時對香草的豆芙的氣味下稱為豆芙氣味)進行評價，也將所得的結果示于表3。
[0096] [表 3]
[0097] 香草萃取物的香氣評價 [009引
[0099]
[0100] 根據(jù)表3的結果顯示，通過進行脂肪酶處理，能夠制造具有像洋酒那樣的熟成感的 香草萃取物。另外，通過進行脂肪酶處理，香草的豆芙氣味降低，水果味、甘甜且像葡萄干那 樣的香氣增加。另外，如果像實施例1A或實施例5A那樣提高脂肪酶處理的溫度，那么酶在脂 肪酶處理的中途失活，雖然成功制造了略微賦予了像洋酒那樣的熟成香的具有熟成感的香 草萃取物，但稍有豆芙氣味。進而，在像比較例3那樣提高進行脂肪酶處理時的含水乙醇溶 劑的乙醇濃度的情況下，也無法制造具有像洋酒那樣的熟成感的香草萃取物。
[0101] (實施例11:香草萃取物的風味評價）
[0102] 像W下的表4所示，在加糖牛奶基材中調配所述本發(fā)明品1~9、1A、5A及比較品1、 3、4而制備香草風味加糖牛奶。
[0103] [表 4]
[0104] 加糖牛奶調配配方
[0105]
[0106] 對于通過所述方法所制備的香草風味加糖牛奶，將調配了比較品1的加糖牛奶作 為對象，由10名經(jīng)良好訓練的官能檢查員進行風味評價。風味評價是通過試飲調配了本發(fā) 明品1~9及比較品1~4的香草風味加糖牛奶而進行評價。風味評分是W如下形式進行評 分:和比較品1(未經(jīng)酶處理品）相比，-1:風味變差;0:無較大差別；1:略有像洋酒那樣的熟 成感的香草樣風味;2:有像洋酒那樣的熟成感的香草樣風味;3:明顯有像洋酒那樣的熟成 感的香草樣風味。將該10名官能檢查員的平均得分及平均的風味評價結果示于表5。
[0107] [表 5]
[0…引香草萃取物的風味評價 「01091

[0110] 根據(jù)表5的結果顯示，通過進行脂肪酶處理，能夠制造具有像洋酒那樣的熟成感的 香草萃取物。另外，通過進行脂肪酶處理，源自香草的豆芙氣味的苦味降低，洋酒香在口中 擴散，濃厚感增加。另外，如果像實施例1A或實施例5A那樣提高脂肪酶處理的溫度，那么酶 在脂肪酶處理的中途失活，雖然成功制造了略微賦予了像洋酒那樣的熟成香的具有熟成感 的香草萃取物，但稍有豆芙氣味。進而，在像比較例3那樣提高進行脂肪酶處理時的含水乙 醇溶劑的乙醇濃度的情況下，也無法制造具有像洋酒那樣的熟成感的香草萃取物。
[0111] (實施例12:香草萃取物中的脂肪酸乙醋的定量）
[0112] 通過HPLC化igh performance liquid chromatogra地y，高效液相色譜）法對本發(fā) 明品1~9、1A、5A及比較品1、3、4中所含有的辛酸乙醋、棟桐酸乙醋、油酸乙醋及亞麻油酸乙 醋的含有率進行測定。將分析結果示于表6。
[0113] [利用HPLC法的脂肪酸乙醋的測定]
[0114] 標準液的制備
[0115] 精確地稱量辛酸乙醋、棟桐酸乙醋、油酸乙醋及亞麻油酸乙醋標準品約O.lg置于 lOmL的量瓶中，并利用乙臘定容后，進而利用50%乙臘適當精確地稀釋而制備標準液。 [0"y HPLC測定試樣的制備
[0117]精確地稱量萃取物約Ig置于lOmL的量瓶中，并利用乙臘定容后，進行PVDF (polyvinylidene difluoride，聚偏二氣乙締）薄膜過濾器(Millipore公司，孔徑0.45皿） 處理。將該制備液供至HPLC分析。
[011引 HPLC分析條件
[0119] 機種:SHIMADZU PR0MI肥NCE(島津制作所）
[0120] 管柱：1 肥RTSIL C4(GL Science公司制造）
[0121] 內徑4.6mm X長度250mm，粒徑如m
[0122] 管柱溫度:40°C
[0123] 流動相:A液水：乙臘：甲酸= 900:100:1
[0124] B 液水：乙臘：甲酸= 100:900:1
[01 巧]梯度條件：（A):(B) = 20:80(0 分鐘），20:80(5 分鐘），~0:100( 10 分鐘），0:100(25 分鐘）
[0126] 流速:〇.8mL/min
[0127] 注入量：1〇μΙ [012引測定時間：40min.
[01巧]檢測器:PDA(photodiode array,光電二極體陣列）（測定波長：270nm)
[0130][表 6]
[01引]脂肪酸乙醋的分析結果
[0132]
[0133] 根據(jù)表6的結果顯示，通過進行脂肪酶處理，醋化反應得到促進，而脂肪酸乙醋增 加。如果和官能評價的結果結合，那么顯示出脂肪酸乙醋和香草萃取物的熟成感有關。另 夕h確認辛酸乙醋的產生有助于水果味、甘甜且像葡萄干那樣的香氣的增加。提示如果像實 施例1A或實施例5A那樣提高脂肪酶處理的溫度，那么酶在脂肪酶處理的中途失活，而不易 產生脂肪酸乙醋。另外，也提示在像比較例3那樣提高進行脂肪酶處理時的含水乙醇溶劑的 乙醇濃度的情況下，也同樣地不易產生脂肪酸乙醋。
[0134] (實施例13:香草萃取物中的香蘭素的定量）
[013引利用HPLC法對本發(fā)明品1~9、1A、5A及比較品1、3、4中所含有的香蘭素的含有率進 行測定。將分析結果示于表7。另外，將實施例12中定量的亞麻油酸乙醋的含有率相對于實 施例13中定量的香蘭素的含有率的比率也示于表7。
[0136][利用HPLC法的香蘭素的測定]
[0。7] 標準液的制備
[0138] 精確地稱量香蘭素標準品約O.lg置于lOmL的量瓶中，并利用甲醇定容后，進而利 用甲醇適當精確地稀釋而制備標準液。
[0。9] HPLC測定試樣的制備
[0140] 精確地稱量萃取物約Ig置于lOmL的量瓶中，并利用甲醇定容后，進行PVDF薄膜過 濾器(Mi 11 ipore公司，孔徑0.45皿)處理。將該制備液供至HPLC分析。
[0141] HPLC分析條件
[0142] 機種：SHIMADZU LC20-T(島津制作所）
[0143] 管柱：Ine;rtsil 0DS_80A(GL Science公司制造）
[0144] 內徑4.6mm X長度250mm，粒徑如m
[0145] 管柱溫度:40°C
[0146] 溶離液：甲醇:水：乙酸=400:600:5
[0147] 注入量：1〇μΙ [014 引流速:0.6ml/min
[0149] 檢測條件:UV(ultraviolet，紫外線）280nm
[0150] [表 7]
[0巧。香蘭素的分析結果
[0152]
[0153] 根據(jù)表7的結果，本發(fā)明品和比較品中的香蘭素的含有率未見較大差異。另外，關 于本發(fā)明品1~9,辛酸乙醋相對于香蘭素的比率為5.0X1(T5W上，提示如果成為該比率，那 么香草萃取物在像洋酒那樣的熟成香中尤其具有水果味、甘甜且像葡萄干那樣的熟成感。
【主權項】
1. 一種香草萃取物的制造方法，其特征在于：在0.1質量％~50質量％濃度的含水醇 中，對香草豆進行脂肪酶處理，并萃取香草萃取物。2. 根據(jù)權利要求1所述的香草萃取物的制造方法，其特征在于:在脂肪酶處理時以20°C ~60 °C進行加熱。3. 根據(jù)權利要求1或2所述的香草萃取物的制造方法，其特征在于:對進行脂肪酶處理 并萃取香草萃取物后的香草萃取物的萃取殘渣進而利用30質量％~99質量％濃度的含水 醇萃取香草萃取物1次或2次以上。4. 根據(jù)權利要求3所述的香草萃取物的制造方法，其特征在于:權利要求3中所述的含 水醇的全部或一部分為權利要求1或2中獲得的香草萃取物。5. 根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的香草萃取物的制造方法，其包括以下的（1)至(3) 的步驟： (1) 在0.1質量％~50質量％濃度的含水醇中，對香草豆進行脂肪酶處理，并萃取香草 萃取物； (2) 對萃取殘渣利用30質量％~99質量％濃度的含水醇萃取香草萃取物;及 (3) 將步驟（1)中獲得的經(jīng)脂肪酶處理的香草萃取物和步驟(2)中獲得的香草萃取物混 合。6. 根據(jù)權利要求1至5中任一項所述的香草萃取物的制造方法，其中含水醇為含水乙 醇。7. -種香草萃取物，其是利用根據(jù)權利要求1至6中任一項所述的制造方法而獲得。
【文檔編號】A23L27/10GK106028836SQ201580008984
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2015年2月6日
【發(fā)明人】渕本瑤子, 藤田憐, 鈴木菜摘, 稻井陽子
【申請人】長谷川香料株式會社