一種優(yōu)質(zhì)肉雞用添加劑的制備及其應(yīng)用
【專利說明】
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域：本發(fā)明屬于肉雞飼料添加劑領(lǐng)域，具體涉及一種松針多糖和苜蓿黃酮 復合添加劑的制備和應(yīng)用方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 隨著集約化養(yǎng)殖業(yè)的發(fā)展，抗生素殘留和雞肉品質(zhì)下降成為影響肉雞生產(chǎn)發(fā)展的 關(guān)鍵問題。植物提取物因其天然、低毒、殘留少，效果明確而受到生產(chǎn)者的關(guān)注，在當今優(yōu)質(zhì) 肉雞生產(chǎn)研宄中得到重視。
[0003] 松針為馬尾松、黃山松等松樹的針葉，在我國每年的產(chǎn)量超億噸。松針的粗蛋白 質(zhì)、粗脂肪含量豐富，還有動物所需的9種必需氨基酸和不飽和脂肪酸，以及多種維生素、 微量元素。松葉以除邪氣為主，邪去則正安，疾病不生，從而獲得不饑延年的實效。《本草綱 目》言，松針長期服用，治百病，安五臟，生毛發(fā)，耐寒暑，耐風吹雨打，輕身益氣，守中而辟谷 延年。早在上個世紀70年代末松針粉就被應(yīng)用在飼料添加劑生產(chǎn)中，并取得了較好的生產(chǎn) 成績。苜蓿系豆科苜蓿屬多年生草本植物，素有"牧草之王"的美譽。其栽培廣泛，營養(yǎng)價 值豐富，所受化學污染少，一直被用作家畜和家禽的優(yōu)質(zhì)飼料。但是，松針和苜蓿高達30% 以上的粗纖維，以及特殊氣味抑制了單胃動物對松針和苜蓿的采食，降低了豬、雞等單胃動 物對其的消化利用，限制了這類飼料在畜禽生產(chǎn)中的進一步利用。
[0004] 松針多糖和苜蓿黃酮是分別從松針和苜蓿中提取的一類生物活性物質(zhì)，是松針和 苜蓿中重要的活性功能成分。研宄表明，植物多糖具有促生長、抗氧化、抗衰老、抗病毒及促 進免疫功能等功能，植物黃酮在促進動物生長、提高機體免疫機能、調(diào)節(jié)動物脂質(zhì)代謝、提 高畜產(chǎn)品品質(zhì)方面也有其獨特功效。本產(chǎn)品從松針中提取多糖類化合物，再從苜蓿中提取 黃酮類化合物，然后結(jié)合松針多糖和苜蓿黃酮兩者的優(yōu)點，通過復配技術(shù)制備的肉雞飼料 添加劑產(chǎn)品。本產(chǎn)品優(yōu)點是原料來源廣泛而穩(wěn)定，具有提高動物免疫力，促進雞只生長，減 少肉雞腹脂率，提高肉雞肉質(zhì)的作用，而且對機體的毒副作用小。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0005] 本發(fā)明的目的在于提供一種優(yōu)質(zhì)肉雞用松針多糖苜蓿黃酮型添加劑制備方法及 應(yīng)用方法。所述苜蓿黃酮制備方法能夠提高黃酮得率和純度。所述添加劑能夠提高肉雞免 疫力、提高飼料利用率，調(diào)節(jié)肉雞脂代謝，提高雞肉品質(zhì)。
[0006] 為實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：一種優(yōu)質(zhì)肉雞用添加劑的制備， 由以下重量份的原料組成制成：苜蓿黃酮5~15份，松針多糖2~10份，玉米淀粉25~40 份。
[0007] 2、松針多糖的制備方法：
[0008] 第一步：采集新鮮的松針枝葉放置在陰涼通風處，脫葉并切碎，70~80°C烘干，至 水分降至18%~22%時，出料粉碎過40目篩。
[0009] 第二步：將松針粉和熱水按1 :10~20的料液比混合，在提取溫度90~100°C，pH 值為8~9的條件下，20KHz超聲波輔助提取40~60min，真空抽濾后，得到含有松針多糖 的濾液。
[0010] 第三步：將上述所得濾液經(jīng)過旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器濃縮后，采用大孔樹脂法純化，得到松 針多糖提取液。
[0011] 第四步：將得到的松針多糖提取液分裝到冷凍盤中，在-80°C的冰箱中冷凍24~ 36h。將預凍好的樣品放在干燥架上，設(shè)定預凍溫度-40 °C，干燥室壓力18~20pa，干燥時 間24~30h。得到松針多糖干粉。
[0012] 其工藝為松針一烘干一粉碎一超聲波輔助熱水浸提一濃縮純化一冷凍干燥一松 針多糖。
[0013] 3、苜蓿黃酮的制備方法：
[0014] 第一步：將新鮮的苜蓿莖葉120°C滅酶15~20min，60~80°C烘干24~30h，粉 碎后過40目篩。
[0015] 第二步：粉碎的紫花苜蓿草粉采用索式提取法進行脫脂和脫色處理。將處理好的 紫花苜蓿裝入超臨界C0 2流體萃取設(shè)備的原料桶中，調(diào)節(jié)好各個閥門，使萃取壓力為30MPa， 萃取溫度為40~50°C，分離壓力為8~lOMPa，分離溫度為40~50°C。C0 2流量控制在 30~40kg/h，加入無水酒精作為夾帶劑，在此條件下萃取1. 5~2h，得到苜蓿黃酮萃取液。
[0016] 第三步：將獲得的苜蓿黃酮萃取液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器中進行濃縮，濃縮溫度調(diào)為 90~100°C，轉(zhuǎn)速140~150轉(zhuǎn)/min，獲得黃酮濃縮液。
[0017] 第四步：將上述濃縮好的苜蓿黃酮濃縮液加入裝有處理好DM130樹脂的分離柱 中，在pH為4~5、徑高比為1:20~25、上樣液流速為2mL/min、解吸流速為1. 5mL/min的 條件下，用1. 5~2倍70%的乙醇溶液洗脫，經(jīng)過四級純化后，收集洗脫液。
[0018] 第五步：將收集的洗脫液經(jīng)過冷凍干燥，預凍溫度-40°C，干燥室壓力15~20pa， 干燥時間30~36h。得到苜蓿黃酮干粉。
[0019] 其工藝為苜蓿莖葉一烘干一粉碎一超臨界C02流體萃取一濃縮一四級純化一冷凍 干燥一苜蓿黃酮。
[0020] 4、將苜蓿黃酮5-15份，松針多糖2-10份，玉米淀粉25-40份粉碎并均勻混合，過 60目篩。
[0021] 5、制成的添加劑預混料產(chǎn)品以0. 5%的劑量添加到肉雞飼料中去。
[0022] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：
[0023] 1、本發(fā)明采用的C02超臨界萃取結(jié)合大孔樹脂四級純化技術(shù)提取苜蓿黃酮，省時， 省提取劑，黃酮得率和純度都得到提高。
[0024] 2、本發(fā)明選用的松針多糖和苜蓿黃酮，都是天然植物提取物，不含有抗生素，無毒 無殘留，不存在耐藥性。
[0025] 3、本發(fā)明通過松針多糖和苜蓿黃酮復配，發(fā)揮植物多糖和植物黃酮的聯(lián)合效應(yīng)， 可以提高雞只免疫力、降低料重比、調(diào)節(jié)動物脂代謝，提高肉質(zhì)。
【具體實施方式】：
[0026] 下面結(jié)合【具體實施方式】對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步詳細的說明 [0027] 實施例1 :
[0028] 第一步：采集新鮮的松針枝葉放置在陰涼通風處，脫葉并切碎，70°C烘干，至水分 降至18%~22%時，出料粉碎過40目篩。
[0029] 第二步：將松針粉和熱水按1 :10的料液比混合，在提取溫度100°C，pH值為9的 條件下，20KHz超聲波輔助提取40min，真空抽濾后，得到含有松針多糖的濾液。
[0030] 第三步：將上述所得濾液經(jīng)過旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器濃縮后，采用大孔樹脂法純化，得到松 針多糖提取液。
[0031] 第四步：將得到的松針多糖提取液分裝到冷凍盤中，在-80°c的冰箱中冷凍24h。 將預凍好的樣品放在干燥架上，設(shè)定預凍溫度-40°C，干燥室壓力18pa，干燥時間30h。得到 松針多糖干粉。此方法得到的松針多糖純度大于70%。
[0032] 第五步：將新鮮的苜蓿莖葉120°C滅酶15min，70°C烘干24h，粉碎后過40目篩。
[0033] 第六步：粉碎的紫花苜蓿草粉采用索式提取法進行脫脂和脫色處理。將處理好的 紫花苜蓿裝入超臨界C0 2流體萃取設(shè)備的原料桶中，調(diào)節(jié)好各個閥門，使萃取壓力為30MPa， 萃取溫度為50°C，分離壓力為8MPa，分離溫度為40°C。C0 2流量控制在30kg/h，加入無水 酒精作為夾帶劑，在此條件下萃取2h，得到苜蓿黃酮萃取液。此方法的苜蓿黃酮得率大于 13mg/g〇
[0034] 第七步：將獲得的苜蓿黃酮萃取液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器中進行濃縮，濃縮溫度調(diào)為 95 °C，轉(zhuǎn)速150轉(zhuǎn)/min，獲得黃酮濃縮液。
[0035] 第八步：將上述濃縮好的苜蓿黃酮濃縮液加入裝有處理好DM130樹脂的分離柱 中，在pH為5、徑高比為1:25、上樣液流速為2mL/min、解吸流速為1. 5mL/min的條件下，用 1. 5倍70%的乙醇溶液洗脫，經(jīng)過四級純化后，收集洗脫液。
[0036]第九步：將收集的洗脫液經(jīng)過冷凍干燥，預凍溫度-40°C，干燥室壓力15pa，干燥 時間36h。得到苜蓿黃酮干粉。此方法得到的苜蓿黃酮純度大于27%。
[0037] 實施例2 :
[0038] 第一步：采集新鮮的松針枝葉放置在陰涼通風處，脫葉并切碎，80°C烘干，至水分 降至18%~22%時，出料粉碎過40目篩。
[0039]第二步：將松針粉和熱水按1:10的料液比混合，在提取溫度90°C，pH值為9的條 件下，20KHz超聲波輔助提取60min，真空抽濾后，得到含有松針多糖的濾液。
[0040] 第三步：將上述所得濾液經(jīng)過旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器濃縮后，采用大孔樹脂法純化，得到松 針多糖提取液。
[0041] 第四步：將得到的松針多糖提取液分裝到冷凍盤中，在-80°c的冰箱中冷凍24h。 將預凍好的樣品放在干燥架上，設(shè)定預凍溫度-40°C，干燥室壓力20pa，干燥時間24h。得到 松針多糖干粉。此方法得到的松針多糖純度大于70%。
[0042] 第五步：將新鮮的苜蓿莖葉120°C滅酶15min，75°C烘干24h，粉碎后過40目篩。
[0043] 第六步：粉碎的紫花苜蓿草粉采用索式提取法進行脫脂和脫色處理。將處理好的 紫花苜蓿裝入超臨界C0 2流體萃取設(shè)備的原料桶中，調(diào)節(jié)好各個閥門，使萃取壓力為30MPa， 萃取溫度為40°C，分離壓力為lOMPa，分離溫度為50°C。C0 2流量控制在40kg/h，加入無水 酒精作為夾帶劑，在此條件下萃取1. 5h，得到苜蓿黃酮萃取液。此方法的苜蓿黃酮得率大于 13mg/g〇
[0044] 第七步：將獲得的苜蓿黃酮萃取液轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)式蒸發(fā)器中進行濃縮，濃縮溫度調(diào)為 95°C，轉(zhuǎn)速140轉(zhuǎn)/min，獲得黃酮濃縮液。
[0045] 第八步：將上述濃縮好的苜蓿黃酮濃縮液加入裝有處理好DM130樹脂的分離柱 中，在pH為5、徑高比為1:20、上樣液流速為2mL/min、解吸流速為1. 5