專利名稱:中國橡苔的提取方法
本發(fā)明是一種天然香料的提取方法，更詳細(xì)地講是用中國滇西北的地衣植物扁枝衣提取中國橡苔的方法。
橡苔是一種著名的天然香料。橡苔由于其獨特的芳香以及它在加香產(chǎn)品中能突出清香和具有優(yōu)良的定香作用，調(diào)香后能構(gòu)成具有特殊格調(diào)的香型，橡苔已成為香料香精工業(yè)中不可缺少的，目前在國際市場上是一種暢銷和高檔的地衣類香原料。國外橡苔產(chǎn)品主要是由松蘿科扁枝衣屬櫟扁衣衣為原料提制而成。這種植物因常附生子橡樹(即櫟樹)的樹干和枝條上，呈灰綠色，故通常稱為橡苔。櫟扁枝衣產(chǎn)于歐洲中部和南部，其中尤以地中海沿岸的法國、意大利、南斯拉夫等國的橡苔產(chǎn)品優(yōu)良。我國沒有櫟扁枝衣的資源，過去未生產(chǎn)橡苔產(chǎn)品。
本發(fā)明的目的是提供一種中國橡苔的提取方法，該法可以用中國滇西北的地衣植物扁枝衣為原料提取中國橡苔。
這種提取方法以中國滇西北的地衣植物扁枝衣為原料，所得產(chǎn)品的主香成份是柔扁枝衣酸乙酯，這是從自然界中首次分離出的具有苔清香和定香作用的化合物，其分子結(jié)構(gòu)經(jīng)各項光譜數(shù)據(jù)測定得到確證為
無色長針狀結(jié)晶，熔點為42～43℃。
該法具體的工藝過程是把扁枝衣原料放入浸提罐中，加入溶劑乙醇或苯，溶劑與原料的重量比為11～12.5∶1，沸騰回流，共浸提三次，每次浸提的時間分別為第一次4～5小時，第二次1～2小時，第三次1～2小時。在常溫下將前兩次浸提液加熱回收溶劑至糊狀后，用石油醚作溶劑，萃取四次，每次攪拌20～40分鐘，靜置20～40分鐘，溶劑每次的用量分別為第一次60～80公斤，第二次50～60公斤，第三次30～45公斤，第四次30～45公斤。合并四次萃取液，靜置11～14小時后，經(jīng)過濾回收石油醚至糊狀。將糊狀物用無異味的高純度乙醇加熱溶解，直到兩者混溶(乙醇與糊狀物的重量比為6∶1)，靜置11～14小時再進行過濾，加熱濾液回收乙醇直至無乙醇流出得到的凈油產(chǎn)品即為中國橡苔1號。在-5℃～0℃的條件下使凈油冷凍結(jié)晶，并用乙醇洗滌晶體后進行重結(jié)晶，制得的柔扁枝衣酸乙酯結(jié)晶即為中國橡苔2號。
本發(fā)明提供的中國橡苔提取方法，以扁枝衣為原料生產(chǎn)出了新的地衣香料。中國橡苔既有橡苔的特征香氣，又有自己的特色，苔青香更加濃郁，清滋園潤，色澤淺，溶解度好，為中國香料產(chǎn)品填補了空白。本法提供的生產(chǎn)工藝和產(chǎn)品規(guī)格經(jīng)實踐證明是可行的。
附圖為中國橡苔提取方法的工藝簡圖。簡圖說明了從扁枝衣中提取中國橡苔的全過程以及各道工序之間的相互關(guān)系。
發(fā)明的實施實施例1.
將扁枝衣150公斤投入3立方米固定立式浸提器，加入乙醇原料扁枝衣與乙醇的用量比為1∶12(重量比)，沸騰回流，共浸提三次，每次浸提的時間分別為第一次5小時;第二次1小時;第三次1小時。
在常溫下將前兩次的浸提液加熱回收溶劑至糊狀后，再進行萃取，以石油醚作溶劑共萃取四次，溶劑每次的用量分別為第一次70公斤，第二次50公斤，第三次30公斤，第四次30公斤。每次攪拌半小時，靜置半小時。合并四次萃取液，靜置12小時后經(jīng)過濾回收石油醚至糊狀。
將糊狀物用無異味的高純度乙醇加熱溶解直到兩者混溶(乙醇與糊狀物的比例6∶1)，靜置12小時過濾，加熱濾液回收乙醇直到無乙醇流出，得到的凈油產(chǎn)品即為中國橡苔1號。在-2℃的條件下使凈油冷凍結(jié)晶，并用乙醇洗滌晶體后進行重結(jié)晶，制得的柔扁枝衣酸乙酯結(jié)晶即為中國橡苔2號。
實施例2。
將扁枝衣150公斤放入浸提罐中，加入溶劑苯，溶劑與原料的重量比為1∶11，共浸提三次，每次浸提的時間分別為第一次4小時，第二次1.5小時，第三次1小時。在常溫下將前兩次浸提液加熱回收苯至糊狀后，用石油醚作溶劑，萃取四次，溶劑每次的用量分別為第一次60公斤，第二次55公斤，第三次35公斤，第四次35公斤。每次攪拌35分鐘，靜置35分鐘。合并四次萃取液，靜置13小時后，經(jīng)過濾回收石油醚至糊狀。將糊狀物用無異味的高純度乙醇加熱溶解，直到兩者混溶(乙醇與糊狀物的重量比為6∶1)，靜置11小時再進行過濾，加熱濾液回收乙醇直至無乙醇流出得到的凈油產(chǎn)品即為中國橡苔1號。在-1℃的條件下使凈油冷凍結(jié)晶，并用乙醇洗滌晶體后進行重結(jié)晶，制得的柔扁枝衣酸乙酯結(jié)晶即為中國橡苔2號。
權(quán)利要求
1.中國橡苔的提取方法，其特征在于所采用的原料是中國滇西北的地衣植物扁枝衣，產(chǎn)品的主香成份是柔扁枝衣酸乙酯，分子結(jié)構(gòu)為
2.一種如權(quán)利要求
1所述的提取方法，其特征在于該法具體的工藝過程是把扁枝衣原料放入浸提罐中，加入溶劑乙醇或苯，溶劑與原料的重量比為11～12.5∶1，沸騰回流，共浸提三次，每次浸提的時間分別為第一次4～5小時，第二次1～2小時，第三次1～2小時。
3.一種如權(quán)利要求
2所述的提取方法，其特征在于在常溫下將前兩次浸提液進行加熱，回收溶劑至糊狀后再進行萃取。
4.一種如權(quán)利要求
3所述的提取方法，其特征在于將糊狀物用石油醚萃取四次，石油醚每次的用量分別為第一次60～80公斤，第二次50～60公斤，第三次30～45公斤，第四次30～45公斤，每次攪拌20～40分鐘，靜置20～40分鐘。
5.一種如權(quán)利要求
4所述的提取方法，其特征在于合并四次萃取液，靜置11～14小時后經(jīng)過濾回收石油醚至糊狀。
6.一種如權(quán)利要求
5所述的提取方法，其特征在于將糊狀物用無異味的高純度乙醇加熱溶解，乙醇與糊狀物的重量比為6∶1，直到糊狀物與乙醇混溶后靜置11～14小時再進行過濾。
7.一種如權(quán)利要求
6所述的提取方法，其特征在于加熱濾液回收乙醇直至無乙醇流出得到凈油產(chǎn)品即為中國橡苔1號。
8.一種如權(quán)利要求
7所述的提取方法，其特征在于在-5℃～0℃的條件下使凈油產(chǎn)品冷凍結(jié)晶，并用乙醇洗滌晶體后進行重結(jié)晶，制得的柔扁枝衣酸乙酯結(jié)晶即為中國橡苔2號。
專利摘要
中國橡苔的提取方法。本發(fā)明是一種天然香料的提取方法，它是以中國滇西北的地衣植物扁枝衣為原料，用乙醇或苯多次浸提后再用石油醚進行萃取。用該法提取出的中國橡苔產(chǎn)品清滋圓潤，苔清香更加濃郁，色澤淺，溶解度好可供香料香精工業(yè)使用。
文檔編號A23L1/221GK85106638SQ85106638
公開日1987年4月15日 申請日期1985年8月30日
發(fā)明者孫漢董, 林中文, 丁靖凱, 張曉東, 吳江云, 婁加風(fēng), 唐肅儀 申請人:昆明香料廠導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan