秸稈纖維素水解制備葡萄糖的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種秸稈纖維素水解制備葡萄糖的方法，步驟為：將收集的廢棄農(nóng)作物秸稈清洗干凈，并烘干，然后將干的秸稈粉碎得到大于40目的秸稈粉；將1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和水按照質(zhì)量比為(0～10):300的比例混合，制備水/離子液體混合體系水解劑；將秸稈粉和水解劑按質(zhì)量比為(0～10):0.5的比例放入到高溫高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，溫度為140～220℃，壓力為0.25～2.1MPa，反應(yīng)40～240分鐘后，得到混合水解液，待降溫至室溫，將混合水解液從高溫高壓反應(yīng)釜中取出，過(guò)濾，再進(jìn)行分離，得到葡萄糖。本發(fā)明通過(guò)水解制備葡萄糖，更高效、環(huán)保、節(jié)能，工藝處理具有環(huán)境友好的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】秸稈纖維素水解制備葡萄糖的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種纖維素的制備方法，特別是涉及一種木質(zhì)纖維素的制備方法，還涉及一種秸桿廢棄物資源化的方法，應(yīng)用于水解農(nóng)作物秸桿中的纖維素制備葡萄糖和可再生的生物質(zhì)資源利用【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]農(nóng)林廢棄物中的木質(zhì)纖維素，是一種潛在的、可代替糖類作為可持續(xù)原料，經(jīng)過(guò)生物轉(zhuǎn)化生產(chǎn)生物能源以及具有高附加值的生物產(chǎn)品。而中國(guó)作為農(nóng)業(yè)大國(guó)，秸桿資源也是最為豐富的國(guó)家之一，例如在2007年中國(guó)的秸桿總量已達(dá)到6.5億噸以上。秸桿資源在傳統(tǒng)農(nóng)業(yè)階段主要用于堆肥、燃料等，造成大量的秸桿廢棄田埂或者被直接焚燒，引起資源浪費(fèi)、環(huán)境污染，還可能導(dǎo)致火災(zāi)等次生災(zāi)害。因此，合理高效地利用秸桿資源，可以減少環(huán)境污染，緩解資源短缺，是可持續(xù)發(fā)展戰(zhàn)略的重要內(nèi)容。
[0003]秸桿中含有大量的纖維素，而纖維素是一種主要由葡萄糖組成的高分子多糖類化合物，通過(guò)水解可以得到還原糖，其中主要為葡萄糖。而葡萄糖可以進(jìn)一步處理得到燃料乙醇，減緩目前化石原料日益枯竭的問(wèn)題。
[0004]將秸桿水解加工制備葡萄糖，不但會(huì)減少傳統(tǒng)處理方法對(duì)環(huán)境的破壞，同時(shí)還產(chǎn)生高附加值的產(chǎn)品。目前常用的纖維素水解制備葡萄糖的方法主要有酸水解、酶催化水解以及亞/超臨界水解等。
[0005]采用酸水解，不僅會(huì)對(duì)設(shè)備造成較大腐蝕性，同時(shí)還會(huì)帶來(lái)污染問(wèn)題；酶催化水解法雖能解決酸水解法對(duì)設(shè)備腐蝕及環(huán)境污染問(wèn)題，但此方法反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、酶價(jià)格貴、以及不易回收等不利于工業(yè)生產(chǎn)的缺點(diǎn)；亞/超臨界水解可以在不用催化劑的條件下高效地水解纖維素，但其由于具有較高的溫度和壓力，工業(yè)應(yīng)用上有一定的困難。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于克服已有技術(shù)存在的不足，提供一種秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，在加熱和高壓條件下，處理在水和離子液體混合體系中的農(nóng)作物秸桿，通過(guò)水解制備葡萄糖，本方法可以更高效、環(huán)保、節(jié)能地制備葡萄糖，工藝處理具有環(huán)境友好的特點(diǎn)。
[0007]為達(dá)到上述發(fā)明創(chuàng)造目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案:
一種秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:將收集的廢棄農(nóng)作物秸桿清洗干凈，并烘干，然后將烘干后的秸桿粉碎，得到大于40目的秸桿粉； b.水解劑制備:將1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和超純水按照質(zhì)量比為(O~10):300的比例混合，制備水/離子液體混合體系水解劑；1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和超純水按照質(zhì)量比優(yōu)選采用(5~10):300的比例混合，制備水/離子液體混合體系水解劑；C.纖維素水解反應(yīng):將在上述步驟a中制備的秸桿粉和在上述步驟b中制備的水解劑，按質(zhì)量比為(O~10):0.5的比例放入到高溫高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為140~220°C，控制反應(yīng)壓力為0.25~2.1 MPa，反應(yīng)40~240分鐘后，降溫至室溫，得到含有葡萄糖水解產(chǎn)物的混合水解液；優(yōu)選控制反應(yīng)壓力為0.6~1.3Mpa，并優(yōu)選控制反應(yīng)溫度為180~200°C，同時(shí)還優(yōu)選反應(yīng)時(shí)間為40~140分鐘；最好控制反應(yīng)壓力為0.6~
0.7Mpa，并控制反應(yīng)時(shí)間為80~140分鐘；高溫高壓反應(yīng)釜優(yōu)選采用高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜，并優(yōu)選采用微波加熱的方式為水解反應(yīng)提供熱量；
d.葡萄糖分離:將在上述步驟c中得到的含有葡萄糖水解產(chǎn)物的混合水解液從高溫高壓反應(yīng)釜中取出，并過(guò)濾，然后進(jìn)行分離，最終得到葡萄糖。
[0008]反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，將降至室溫的水解液從高溫高壓反應(yīng)釜中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取一定體積的濾液在IOml的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml稀釋后濾液并用離子色譜檢測(cè)后得到葡萄糖產(chǎn)率。
[0009]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較，具有如下顯而易見(jiàn)的突出實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著優(yōu)點(diǎn):
1.本發(fā)明選取對(duì)秸桿溶解力較好的1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽[AMIM]C1離子液體與水形成混合體系，在此混合液體中，在微波加熱的高溫高壓條件下，不需要加入傳統(tǒng)方法中的酸或堿等作為催化劑，秸桿中的纖維素可以高效水解得到葡萄糖，由于無(wú)催化劑，產(chǎn)物分離比較容易，是一種環(huán)境友好的工藝過(guò)程；
2.本發(fā)明工藝易于控制，適合工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的推廣應(yīng)用，對(duì)廢棄農(nóng)作物秸桿的綜合利用和資源化提供了現(xiàn)實(shí)的產(chǎn)業(yè)化途徑，具有顯著的應(yīng)用前景。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1是本發(fā)明實(shí)施例一秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法的工藝流程圖。
[0011]圖2是通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例一水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0012]圖3是通過(guò)對(duì)比例一水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0013]圖4是通過(guò)對(duì)比例二水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0014]圖5是通過(guò)對(duì)比例三水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0015]圖6是通過(guò)對(duì)比例四水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0016]圖7是通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例二水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0017]圖8是通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例三水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0018]圖9是通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例四水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
[0019]圖10是通過(guò)本發(fā)明實(shí)施例五水解反應(yīng)后得到的水解液中葡萄糖的離子色譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例詳述如下:
實(shí)施例一:
在本實(shí)施例中，參見(jiàn)圖1，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:將收集的廢棄農(nóng)作物秸桿沖洗干凈，然后將其置于烘箱中恒溫烘干。取出烘干后的秸桿并放入粉碎機(jī)中粉碎過(guò)40目篩，得到40目的秸桿粉；b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和5g [AMIMJC1離子液體，以及用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)時(shí)間lOOmin，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)
0.7MPa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降至室溫；
c.葡萄糖分離:將在上述步驟b中得到的含有葡萄糖水解產(chǎn)物的混合水解液從高溫高壓反應(yīng)釜中取出，并過(guò)濾，然后進(jìn)行分離，最終得到葡萄糖。
[0021]在本實(shí)施例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖2。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率為29.1%。
[0022]在本實(shí)施例中，離子液體在室溫或者接近室溫的時(shí)候呈現(xiàn)液態(tài)，具有低揮發(fā)性、穩(wěn)定性好、不易燃、制備簡(jiǎn)單、化學(xué)物具有較強(qiáng)的選擇溶解能力，且易與其它物質(zhì)分離等優(yōu)點(diǎn)，是一種環(huán)境友好的介質(zhì)，并在很多研究領(lǐng)域應(yīng)用。本實(shí)施例通過(guò)加入[AMIM]C1離子液體與水形成混合體系，增進(jìn)秸桿的溶解，并加快秸桿水解制備葡萄糖。微波是一種高頻電磁波，它能夠穿透有機(jī)物碳鏈結(jié)構(gòu)，同時(shí)極性分子在微波磁場(chǎng)的作用下發(fā)生分子內(nèi)運(yùn)動(dòng)在宏觀表現(xiàn)溫度的升高，因此能量可以迅速到達(dá)反應(yīng)物的各官能團(tuán)上，這種特點(diǎn)尤其適用于本實(shí)施例體型結(jié)構(gòu)的高分子裂解反應(yīng)，有利于反應(yīng)的選擇性與節(jié)能。由于本實(shí)施例所用[AMIM]C1離子液體是一種極性物質(zhì)，吸收微波能源的效率很高，能夠快速加熱。本實(shí)施例運(yùn)用了微波加熱技術(shù)并結(jié)合離子液體的特性，使秸桿快速高效水解制備葡萄糖。本實(shí)施例在[AMIM]C1離子液體與水混合液體中，在微波加熱的高溫高壓條件下，不需要加入傳統(tǒng)方法中的酸或堿等作為催化劑，秸桿中的纖維素可以高效水解得到葡萄糖，由于無(wú)催化劑，產(chǎn)物分離比較容易，是一種環(huán)境友好的工藝過(guò)程。本實(shí)施例在180°C以及時(shí)間100分鐘條件下，水解產(chǎn)物的葡萄糖產(chǎn)率即可高達(dá)29.1%，達(dá)到工業(yè)化生產(chǎn)水平。
[0023]對(duì)比例一:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本對(duì)比例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度160°C，反應(yīng)時(shí)間40min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)0.5MPa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降
至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0024]在本對(duì)比例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖3。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率為0.036%ο
[0025]對(duì)比例二:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本對(duì)比例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度220°C，反應(yīng)時(shí)間40min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)2.1MPa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降
至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0026]在本對(duì)比例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖4。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率為0.015%。
[0027]對(duì)比例三:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本對(duì)比例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟: a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度160°C，反應(yīng)時(shí)間80min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)0.5MPa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降
至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0028]在本對(duì)比例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖5。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率為0.05%。
[0029]對(duì)比例四:
本實(shí)施例與實(shí)施例一基本相同，特別之處在于:
在本對(duì)比例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度140°C，反應(yīng)時(shí)間40min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)0.25MPa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0030]在本對(duì)比例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖6。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率為0.07%。
[0031]實(shí)施例二:
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和5g [AMIMJC1離子液體，以及用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)時(shí)間40min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)
0.75Mpa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0032]在本實(shí)施例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖7。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率為9.9%。
[0033]實(shí)施例三: 本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和IOg [AMIMJC1離子液體，以及用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度200°C，反應(yīng)時(shí)間80min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)
1.3Mpa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0034]在本實(shí)施例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖8。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率2.9%。
[0035]實(shí)施例四:
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:
a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和IOg [AMIMJC1離子液體，以及用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)時(shí)間80min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)
0.7MPa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0036]在本實(shí)施例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖9。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率18.8%。
[0037]實(shí)施例五:
本實(shí)施例與前述實(shí)施例基本相同，特別之處在于:
在本實(shí)施例中，秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，包括以下步驟:a.原料的預(yù)處理:與實(shí)施例一相同；
b.水解劑制備和纖維素水解反應(yīng):稱取在上述步驟a中制備的0.5g干燥的秸桿粉和5g [AMIMJC1離子液體，以及用量筒量取300ml超純水，全部放入500ml的微波高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，設(shè)定反應(yīng)溫度180°C，反應(yīng)時(shí)間140min，反應(yīng)中最大壓強(qiáng)
0.6MPa，反應(yīng)結(jié)束后使反應(yīng)器降至室溫；
c.葡萄糖分離:與實(shí)施例一相同。
[0038]在本實(shí)施例中，反應(yīng)結(jié)束后待反應(yīng)器降至室溫后，拆開(kāi)反應(yīng)釜將降至室溫的水解液從聚四氟乙烯容器中取出，并把水解液用循環(huán)水式真空泵和砂芯漏斗抽慮，取IOml濾液的容量瓶中稀釋定容，用Iml進(jìn)樣器從容量瓶中吸取Iml溶液并用離子色譜檢測(cè)，參見(jiàn)圖
10。通過(guò)分析可知主要產(chǎn)物為葡萄糖，產(chǎn)率23.9%。
[0039]對(duì)比以上實(shí)施例和對(duì)比例可知，采用微波加熱，在反應(yīng)溫度為140_220°C時(shí)，反應(yīng)時(shí)間在IOOmin內(nèi)就能達(dá)到很高葡萄糖產(chǎn)率，比通常高濃度酸催化和酶催化等方法相比具有較高的產(chǎn)率并大大縮短了反應(yīng)時(shí)間。本發(fā)明采用微波加熱的高溫高壓條件快速水解秸桿中的纖維素制備葡萄糖，適合應(yīng)用于可再生的生物質(zhì)資源利用【技術(shù)領(lǐng)域】。
[0040]上面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明實(shí)施例進(jìn)行了說(shuō)明，但本發(fā)明不限于上述實(shí)施例，還可以根據(jù)本發(fā)明的發(fā)明創(chuàng)造的目的做出多種變化，凡依據(jù)本發(fā)明技術(shù)方案的精神實(shí)質(zhì)和原理下做的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，只要符合本發(fā)明的發(fā)明目的，只要不背離本發(fā)明秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法的技術(shù)原理和發(fā)明構(gòu)思，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。`
【權(quán)利要求】
1.一種秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下步驟: a.原料的預(yù)處理:將收集的廢棄農(nóng)作物秸桿清洗干凈，并烘干，然后將烘干后的秸桿粉碎，得到大于40目的秸桿粉； b.水解劑制備:將1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和超純水按照質(zhì)量比為(O~10): 300的比例混合，制備水/離子液體混合體系水解劑； c.纖維素水解反應(yīng):將在上述步驟a中制備的秸桿粉和在上述步驟b中制備的水解劑，按質(zhì)量比為(O~10):0.5的比例放入到高溫高壓反應(yīng)釜中，進(jìn)行水解反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度為140~220°C，控制反應(yīng)壓力為0.25~2.1 MPa，反應(yīng)40~240分鐘后，降溫至室溫，得到含有葡萄糖水解產(chǎn)物的混合水解液； d.葡萄糖分離:將在上述步驟c中得到的含有葡萄糖水解產(chǎn)物的混合水解液從高溫高壓反應(yīng)釜中取出，并過(guò)濾，然后進(jìn)行分離，最終得到葡萄糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，其特征在于:在上述步驟b中，1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽離子液體和超純水按照質(zhì)量比為(5~10):300的比例混合，制備水/離子液體混合體系水解劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，其特征在于:在上述步驟c中，控制反應(yīng)壓力為0.6~1.3Mpa，控制反應(yīng)溫度為180~200°C，反應(yīng)時(shí)間為40~.140分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，其特征在于:在上述步驟c中，控制反應(yīng)壓力為0.6~0.7Mpa，反應(yīng)時(shí)間為80~140分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述秸桿纖維素水解制備葡萄糖的方法，其特征在于:在上述步驟c中，所述高溫高壓反應(yīng)釜采用高壓聚四氟乙烯反應(yīng)釜，并采用微波加熱的方式為水解反應(yīng)提供熱量。
【文檔編號(hào)】C13K1/02GK103740867SQ201410000592
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2014年1月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月2日
【發(fā)明者】陳晉陽(yáng), 李智煉, 呂婧瀟, 季益梅, 邢璐瑤, 丁巳芫 申請(qǐng)人:上海大學(xué)