專利名稱：一種高活性瑪咖提取物制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物功效成份提取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高活性瑪咖提取物制備方法。
背景技術(shù)：
瑪咖(I^pidium meyenii)，又名瑪卡、秘魯人參等，屬于十字花科獨(dú)行菜屬一年生草本植物，株高約15-20cm，有膨大的根和貼地生長的短莖和葉，葉呈玫瑰花形排列，自花授粉，果為短角果，種子卵圓形。膨大的根為主要的可食用部分，直徑為2-8cm。依其顏色不同，將瑪咖分為白色、黃色、紫色、紅色、灰色或白中帶紅、白中帶紫等13個(gè)類型，各類型的根平均重量、生物學(xué)特性等均有所差異?，斂I養(yǎng)豐富，具有重要的生理作用包括消除疲勞、抗壓力、提高免疫、緩解更年期綜合征、抗前列腺增生、提高性功能等作用。研究表明瑪咖對(duì)亞健康狀態(tài)人群恢復(fù)健康有很好的調(diào)整作用。瑪咖具有的多種功效與其含有的瑪咖烯、瑪咖酰胺、瑪咖多糖、芥子油苷及其衍生物等多種成份有關(guān)。專利“瑪咖根提取物”(CN 1473594A)公開了一種以瑪咖鮮根或者干根為原料提取分離，得到活性成分和提取物殘?jiān)姆椒?，其活性成分主要有瑪咖烯、瑪咖酰胺、芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯等，該專利對(duì)瑪咖活性成分進(jìn)行了提取分離和純化， 提高了瑪咖的藥用和保健價(jià)值。但采用常規(guī)提取技術(shù)，提取溫度高、時(shí)間較長。專利“瑪咖有效成分提取方法”(CN1357370A)公開了一種瑪咖有效成分提取方法，其步驟為將瑪咖干燥、粉碎后采用CO2+夾帶劑的超臨界CO2萃取技術(shù)萃取，得到的提取液經(jīng)真空濃縮后，加入水和乳化劑，勻質(zhì)乳化后噴霧干燥制粒，該方法保存了原料的有效成分，通過噴霧干燥技術(shù)彌補(bǔ)了瑪咖提取物的口感、氣味不佳的不足。但超臨界二氧化碳萃取技術(shù)適用于親脂性、 分子量較小物質(zhì)的萃取，對(duì)極性大，分子量大的物質(zhì)，如苷類、多糖類等物質(zhì)的分離提取要加夾帶劑，并在很高的壓力下進(jìn)行，設(shè)備投資大、運(yùn)行成本高。專利“EXTRACT OF LEPIDIUM MEYENII ROOTS FOR PHARMACEUTICAL APPLICATIONS” (US 6267995B1)提供了一種利用滲濾法提取瑪咖活性成分用于治療癌癥和性功能障礙，提取物中主要含有芐基異硫氰酸酯、 脂肪酸和瑪咖酰胺，該方法對(duì)瑪咖中的活性成分進(jìn)行了濃縮分離。但提取時(shí)間很長、提取率低、分離步驟繁瑣。專利“馬卡提取物的制造方法”(CN 1909881A)公開了馬卡提取及其應(yīng)用，但其提取方法仍然是常規(guī)乙醇水提取。陳燕青等以瑪咖干粉為原料，采用熱水提取瑪咖多糖，通過正交試驗(yàn)確定最佳提取工藝條件為提取溫度100°C、提取時(shí)間2h、固液比 1 40(食品科技，2008，No. 9，156-158)。杜廣香等以90%的乙醇為溶媒，采用超聲清洗器提取瑪咖生物堿，得到的最佳提取條件為料液比1 40，時(shí)間30min，溫度70°C，超聲功率 200W,提取2次(廣東農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，No. 3，74-76)。浦躍武等以水為溶媒，采用超聲清洗器提取瑪咖多糖，得到的最佳提取條件為料液比1 20、時(shí)間20min、溫度50°C、功率200W， 瑪咖多糖提取率為74% (食品科技，2010，35 (3) :174-177)。由于瑪咖中的一些功能性成份，如多糖、芥子油苷、生物堿等，在長時(shí)間高溫作用下結(jié)構(gòu)會(huì)被破壞，失去功效，常溫提取時(shí)間很長、提取率低、造成資源浪費(fèi)；瑪咖功效性既有水溶性成份，也有脂溶性成份，單一溶媒對(duì)功效成份提取不完全，也造成資源浪費(fèi)。本發(fā)明針對(duì)目前瑪咖提取過程存在的缺陷和高活性瑪咖提取物制備需求，采用超聲強(qiáng)化實(shí)現(xiàn)常溫快速提取，依次采用兩種溶媒實(shí)現(xiàn)水溶性和脂溶性成份的充分提取，采用低溫濃縮和干燥，防止了熱敏性功效成份活性被破壞，得到高活性瑪咖提取物，形成操作簡單、易于工業(yè)放大、完整的常溫快速制備瑪咖提取物工藝技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)目前瑪咖提取過程存在的缺陷，保持瑪咖提取物中功效成份的生物活性的需要，實(shí)現(xiàn)瑪咖功效性成份的充分提取，本發(fā)明的目的在于提供一種高活性瑪咖提取物制備方法，主要步驟包括1)將洗凈的瑪咖鮮根或干根粉碎到20-40目，作為提取原料；2)按水料比3 1-30 1(升千克)，依次加入水和原料到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取，提取溫度20-50°C，提取時(shí)間10-60分鐘，采用功率80-400W/cm2，頻率20kHz 聚能圓柱形換能器超聲和功率4-20W/cm2，頻率^-80kHz喇叭形換能器超聲中的一種或兩種同時(shí)使用，采用過濾和離心中的一種或兩種同時(shí)使用，進(jìn)行液-固分離得渣和清液，在 20-60°C下采用超聲霧化濃縮和真空低溫濃縮中的一種或兩種同時(shí)使用，濃縮清液得濃縮液I ；3)將步驟2)得到的渣，用50-90%的乙醇溶液，按液渣2 1-20 1(升千克)，分別加入乙醇溶液和原料到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度20-50°C， 提取時(shí)間10-60分鐘，采用功率80-400W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率 4-20W/cm2，頻率^-80kHz喇叭形換能器超聲中的一種或兩種同時(shí)使用，采用過濾和離心中的一種或兩種同時(shí)使用，進(jìn)行液-固分離得渣和清液，在20-60°C下采用超聲霧化濃縮和真空低溫濃縮中的一種或兩種同時(shí)使用，濃縮清液得濃縮液II ；4)將步驟2)得到的濃縮液I和步驟3)得到的濃縮液II合并，混合均勻，采用真空干燥、冷凍干燥和噴霧干燥中的一種或兩種同時(shí)使用，進(jìn)行干燥，得瑪咖粉狀提取物；瑪咖提取物中含重量比1-10%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比1-20%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比1-30%的留醇、重量比5-40%的瑪咖多糖；瑪咖提取物易溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。


圖1本發(fā)明的工藝技術(shù)流程圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11)將洗凈的鮮瑪咖根粉碎到20目；幻取1. 8升水和步驟1)的瑪咖0. 6千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取，提取溫度50°C，提取時(shí)間40分鐘，采用功率200W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在20°C進(jìn)行超聲霧化濃縮得濃縮液I 0. 35升；3)取1. 8升90%的乙醇溶液和步驟2)得到的渣0. 3千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度50°C，提取時(shí)間60分鐘，采用功率200W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在60°C真空濃縮得濃縮液II 0. 26 升；4)將步驟幻得到的濃縮液I和步驟幻得到的濃縮液II合并，混合均勻，在50°C 下進(jìn)行真空干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 089千克；瑪咖提取物中含重量比3%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比5%的留醇、重量比18%的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。實(shí)施例21)將洗凈的干瑪咖根粉碎到40目；2)取2升水和步驟1)的瑪咖0. 2千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取，提取溫度20°C，提取時(shí)間10分鐘，采用功率400W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在20°C超聲霧化濃縮得濃縮液I 0. 4升；3)取2. 4升50%的乙醇溶液和步驟2)得到的渣0. 12千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度20°C，提取時(shí)間30分鐘，采用功率400W/cm2，頻率20kHz 聚能圓柱形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在60°C真空濃縮得濃縮液II 0. 3 升；4)將步驟2)得到的濃縮液I和步驟幻得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行冷凍干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 086千克；瑪咖提取物中含重量比5%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比10%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比10%的留醇、重量比30% 的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。實(shí)施例31)將洗凈的鮮瑪咖根粉碎到40目；幻取1. 8升水和步驟1)的瑪咖0. 6千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取，提取溫度50°C，提取時(shí)間60分鐘，超聲功率20W/cm2，超聲頻率^kHz喇叭形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在60°C進(jìn)行真空濃縮得濃縮液I 0. 3升；3)取1升90%的乙醇溶液和步驟幻得到的渣0. 33千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度50°C，提取時(shí)間60分鐘，超聲功率4W/cm2，超聲頻率40kHz 喇叭形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在60°C真空濃縮得濃縮液II 0. 2升；4)將步驟2、得到的濃縮液I和步驟幻得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行噴霧干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 078千克；瑪咖提取物中含重量比1 %的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比的留醇、重量比5%的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。實(shí)施例41)將洗凈的干瑪咖根粉碎到20目；2)取6升水和步驟1)的瑪咖0. 2千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取，提取溫度50°C，提取時(shí)間30分鐘，超聲功率20W/cm2，超聲頻率40kHz喇叭形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在40°C超聲霧化濃縮得濃縮液I 0. 65升；3)取1. 95升50%的乙醇溶液和步驟2)得到的渣0. 13千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度40°C，提取時(shí)間30分鐘，超聲功率lOW/cm2，超聲頻率80kHz喇叭形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在20°C超聲霧化濃縮得濃縮液 II 0. 25 升；4)將步驟2)得到的濃縮液I和步驟3)得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行噴霧干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 083千克；瑪咖提取物中含重量比2%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比3%的留醇、重量比15%的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。實(shí)施例51)將洗凈的鮮瑪咖根粉碎到40目；2)取6升水和步驟1)的瑪咖0. 6千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取，提取溫度40°C，提取時(shí)間40分鐘，同時(shí)采用功率400W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率20W/cm2，頻率^kHz喇叭形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在30°C 進(jìn)行超聲濃縮得濃縮液I 0. 3升；3)取1. 86升50%的乙醇溶液和步驟2)得到的渣0. 31千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度20°C，提取時(shí)間40分鐘，同時(shí)采用功率400W/cm2，頻率 20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率20W/cm2，頻率^kHz喇叭形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在50°C真空濃縮得濃縮液II 0.觀升；4)將步驟2、得到的濃縮液I和步驟幻得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行冷凍干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 095千克；瑪咖提取物中含重量比4. 5%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比8%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比7%的留醇、重量比30% 的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。實(shí)施例61)將洗凈的干瑪咖根粉碎到40目；2)取2升水和步驟1)的瑪咖0. 2千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取，提取溫度30°C，提取時(shí)間50分鐘，同時(shí)采用功率300W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率15W/cm2，頻率40kHz喇叭形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在30°C 進(jìn)行超聲霧化濃縮得濃縮液I 0. 32升；3)取1. 95升50%的乙醇溶液和步驟2)得到的渣0. 13千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度20°C，提取時(shí)間40分鐘，同時(shí)采用功率300W/cm2，頻率 20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率15W/cm2，頻率40kHz喇叭形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在60°C真空濃縮得濃縮液II 0.觀升；4)將步驟2)得到的濃縮液I和步驟3)得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行噴霧干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 093千克；瑪咖提取物中含重量比4%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比7%的留醇、重量比的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。實(shí)施例71)將洗凈的鮮瑪咖根粉碎到40目；2)取18升水和步驟1)的瑪咖6千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取， 提取溫度30°C，提取時(shí)間60分鐘，同時(shí)采用功率400W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率20W/cm2，頻率40kHz喇叭形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在30°C進(jìn)行超聲濃縮得濃縮液I 3. 5升；幻取30升60%的乙醇溶液和步驟幻得到的渣3千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度30°C，提取時(shí)間60分鐘，同時(shí)采用功率400W/cm2，頻率20kHz 聚能圓柱形換能器超聲和功率20W/cm2，頻率40kHz喇叭形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在30°C進(jìn)行超聲濃縮得濃縮液114. 2升；4)將步驟2、得到的濃縮液I和步驟幻得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行噴霧干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 92千克；瑪咖提取物中含重量比5%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比10%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比9%的留醇、重量比30%的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。實(shí)施例81)將洗凈的干瑪咖根粉碎到40目；2)取20升水和步驟1)的瑪咖2千克，依次加入到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次提取， 提取溫度50°C，提取時(shí)間60分鐘，同時(shí)采用功率200W/cm2，頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率lOW/cm2，頻率60kHz喇叭形換能器超聲，離心分離得渣和清液，清液在40°C進(jìn)行超聲霧化濃縮得濃縮液I 3. 5升；3)取19. 5升90%的乙醇溶液和步驟2)得到的渣1. 3千克，依次加入超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度50°C，提取時(shí)間60分鐘，同時(shí)采用功率200W/cm2，頻率 20kHz聚能圓柱形換能器超聲和功率lOW/cm2，頻率60kHz喇叭形換能器超聲，真空過濾分離得渣和清液，清液在60°C進(jìn)行真空濃縮得濃縮液II 3升；4)將步驟2)得到的濃縮液I和步驟3)得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行噴霧干燥，得淡黃色瑪咖粉狀提取物0. 9千克；瑪咖提取物中含重量比3%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比5%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比6%的留醇、重量比25%的瑪咖多糖；瑪咖提取物溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。以上所述，僅為本發(fā)明部分具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于包括以下步驟.1)將洗凈的瑪咖鮮根或干根粉碎到20-40目，作為提取原料；.2)按水料比3 1-30 1(升千克)，依次加入水和原料到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第一次超聲提取，提取溫度20-50°C，提取時(shí)間10-60分鐘，液-固分離得渣和清液，清液進(jìn)行低溫濃縮得濃縮液I ；.3)將步驟2)得到的渣，用50-90%的乙醇水溶液，按液渣2 1-20 1(升千克)， 分別加入乙醇水溶液和原料到超聲提取設(shè)備進(jìn)行第二次超聲提取，提取溫度20-50°C，提取時(shí)間10-60分鐘，液-固分離得渣和清液，清液進(jìn)行低溫濃縮得濃縮液II ；.4)將步驟幻得到的濃縮液I和步驟幻得到的濃縮液II合并，混合均勻，進(jìn)行干燥，得瑪咖粉狀提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于，所述步驟2) 和步驟幻超聲提取包括超聲功率80-400W/cm2，超聲頻率20kHz聚能圓柱形換能器超聲提取和超聲功率4-20W/cm2，超聲頻率^-80kHz喇叭形換能器超聲提取的一種或兩種同時(shí)使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于，所述步驟2) 和步驟3)液-固分離方法包括過濾和離心分離中的一種或兩種同時(shí)使用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于，所述步驟2) 和步驟幻低溫濃縮方法包括超聲霧化濃縮和真空低溫濃縮中的一種或兩種同時(shí)使用，濃縮溫度20-60°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于，所述步驟4) 濃縮液干燥方法包括真空干燥、冷凍干燥和噴霧干燥中的一種或兩種同時(shí)使用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于，所述步驟4) 得到的瑪咖粉狀提取物中含重量比1-8%的瑪咖烯和瑪咖酰胺、重量比1-15%的芥子油苷及其分解產(chǎn)物異硫氰酸酯、重量比1-10%的留醇、重量比5-30%的瑪咖多糖。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于，所述步驟4) 得到的瑪咖粉狀提取物易溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶。
全文摘要
本發(fā)明提供一種高活性瑪咖提取物制備方法，其特征在于包括以下步驟將鮮或干的瑪咖根粉碎，以水為溶媒，在一定液/固比和20-50℃條件下，進(jìn)行第一次超聲強(qiáng)化提取，固-液分離，低溫濃縮清液；濾渣再用醇-水溶液，在一定液/固比和20-50℃條件下，進(jìn)行第二次超聲強(qiáng)化提取，固-液分離，低溫濃縮清液；合并兩批濃縮液，低溫或快速干燥得到粉狀瑪咖提取物。本發(fā)明具有快速高效、功效成份提取完全、防止了瑪咖熱敏性功效成分破壞、提取物生物活性高、能耗及成本低等特點(diǎn)。本發(fā)明制備的瑪咖提取物易溶于水、白酒、葡萄酒、黃酒、啤酒、果汁、液態(tài)牛奶，具有消除疲勞、抗壓力、提高免疫、緩解更年期綜合征、抗前列腺增生、增強(qiáng)性功能等作用。
文檔編號(hào)A23L1/30GK102526161SQ20121002967
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月10日
發(fā)明者梁辰, 王麗衛(wèi), 趙兵 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院過程工程研究所