專利名稱：一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種高含量茶多酚的制備工藝，尤其是一種以茶葉為原料、僅以水為 單一溶劑經(jīng)低溫提取分離濃縮、冷藏沉淀制備液態(tài)茶多酚、進一步干燥制備固態(tài)茶多酚的 工藝組合，制備的固態(tài)粉狀茶多酚中茶多酚含量大于90%、兒茶素含量大于60%，制備的液 態(tài)茶多酚浸膏中茶多酚含量大于40%、兒茶素含量大于25%。
背景技術：
在世界范圍內(nèi)，茶(Camellia sinensis)作為一種具有保健功能的傳統(tǒng)的快速消 費飲料，越來越受到人們重視和喜愛。茶所含化學成分復雜，其中，最重要的是茶多酚。茶多酚是一類來自茶葉的酚類活性成分，其主要成分為兒茶素類，具有特殊的生 理活性與功能，現(xiàn)代醫(yī)學研究已發(fā)現(xiàn)茶多酚具有抗氧化、抗衰老、抗腫瘤、抗輻射、防治心 血管疾病、抑菌及抗病毒等作用。茶多酚是茶葉中一類主要的化學成分。它含量高，約占總干茶葉重量的189Γ36%， 是茶葉生物化學研究最廣泛、最深入的一類物質(zhì)；茶多酚分布廣泛，在茶葉植株各器官中都 有分部，但主要集中于嫩葉和芽，同時，茶多酚的含量受內(nèi)、外因素的影響極大，氣候、病蟲 害、品種等顯著影響茶葉中茶多酚含量。盡管不同制法的茶，如綠茶、紅茶、烏龍茶等中均含有茶多酚，但以新鮮采摘的、及 時殺青滅酶、快速干燥的未經(jīng)發(fā)酵的綠茶中的含量最高，為提高綜合利用率，通常以制茶過 程產(chǎn)生的碎茶為原料生產(chǎn)茶多酚。現(xiàn)階段而言，茶多酚的制備工藝主要有有機溶劑萃取法、金屬離子沉淀法、樹脂 法和超臨界CO2-萃取法。工業(yè)化生產(chǎn)主要采用有機溶劑萃取法和金屬離子沉淀法。有機溶劑萃取法的基本工藝為水或有機溶劑溫浸提取、濃縮(回收有機溶劑)、脫 咖啡因、有機溶劑萃取、濃縮(回收有機溶劑)、干燥。金屬離子沉淀法的基本工藝為水或有 機溶劑溫浸提取、濃縮(回收有機溶劑)、金屬離子沉淀、離心分離、轉(zhuǎn)溶、有機溶劑萃取、濃 縮(回收有機溶劑)、干燥。樹脂柱層析分離法和超臨界(X)2萃取法的研究較多，得到越來越 廣泛的應用。有機溶劑萃取法和金屬離子沉淀法均需要使用到除水以外的有機溶劑或無機鹽 類，如三氯甲烷、乙酸乙酯、氫氧化鈣等，干燥過程難以除凈有機溶劑的殘留。樹脂柱層析分 離法和超臨界(X)2萃取法則茶多酚的轉(zhuǎn)移率低和工效低。如果為追求茶多酚含量采用除水以外的溶劑進行提取、精制，與茶葉傳統(tǒng)的用熱 水或沸騰的水沖泡的用法不同，日常飲用或服用時，其安全性值得深入、長期的評價。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝，以該工藝制 備的茶多酚浸膏，其總茶多酚含量大于40%、兒茶素含量大于25%，將茶多酚浸膏干燥，制得 粉狀茶多酚，其總茶多酚含量大于90%、兒茶素含量大于60%。
本發(fā)明通過以下步驟實施茶葉粉碎、混合調(diào)漿、低溫提取分離濃縮、冷藏沉淀、收 集粘稠的沉淀、干燥。具體實施步驟如下
實施步驟1.茶葉粉碎將茶葉經(jīng)預裝0. 5^1. 2mm左右篩網(wǎng)的粉碎機粉碎； 實施步驟2.混合調(diào)漿將茶葉粉與茶葉粉重量1(Γ60倍的水混合均勻； 實施步驟3.低溫提取分離濃縮在1(T40°C條件下，提取、固液分離、微濾澄清、反滲透 實施濃縮至8 15婆美，得濃縮液；
實施步驟4.冷藏沉淀將濃縮液制冷至5 1(TC，靜置8小時以上，至沉淀完全； 實施步驟5.收集沉淀放盡上層液，收集粘稠的沉淀，得茶多酚浸膏； 實施步驟6.干燥將收集的沉淀噴霧干燥、篩分，或真空干燥、粉碎、篩分，得粉狀茶多酚。本發(fā)明工藝路線短，干燥前的所有工序均在低溫下操作，濃縮液粘度低，有利于茶 多酚的析出、沉淀，制備的產(chǎn)品無有機溶劑殘留，含量高、顏色淺。為了更好的解釋本發(fā)明工藝的實際應用，我們將對上述步驟進行具體的描述，下 述各項描述，能使本技術領域的其他人在各種不同的情況下應用本發(fā)明，用各種不同的修 正去適應預期不同的應用。實施步驟1所述茶葉可以是新鮮采摘的鮮茶葉，也可以是經(jīng)過不同制法制成的干 茶葉，如綠茶、烏龍茶；鮮茶葉粉碎前須經(jīng)殺青處理以殺酶，防止多酚的氧化變色，鮮茶葉的 粉碎需采用不斷加入低溫冷水的濕法粉碎方式，低溫冷水須控制10°c以下。實施步驟1所述預裝的篩網(wǎng)最好選1. 2mm孔徑，粉碎全過程的物料溫度不應超過 15°C ；干茶葉可用條茶、茶碎、茶末，預裝的篩網(wǎng)最好選0. 8mm孔徑。實施步驟2所述的混合調(diào)漿，是在帶有攪拌裝置的容器內(nèi)將茶葉粉與規(guī)定倍數(shù)的 水混合均勻，制成均勻的混懸液。實施步驟2所述的水最好選反滲透純化水，提取用水量最好根據(jù)茶葉中茶多酚含 量制定提取用水量，使提取液中茶多酚含量為0. 29ΓΟ. 5%為宜，一般用鮮茶葉重量的1(Γ20 倍水、干茶葉重量的3(Γ60倍水。實施步驟3所述的低溫提取分離濃縮，是在1(T40°C條件下，使用本發(fā)明申請人研 制的成套設備——連續(xù)式提取分離濃縮器(ZL200920304058.X)進行的提取、固液分離、微 濾澄清、反滲透濃縮。連續(xù)式提取分離濃縮器是一種由六個模塊即提取物料緩沖模塊、提取 模塊、固液分離模塊、多級膜工藝模塊、多級膜動力模塊和多級膜物料緩沖模塊組成的，包 含提取、膜分離、膜濃縮及在線清洗整機式成套設備，可以很好的實現(xiàn)全過程低溫制備茶濃 縮液的工藝目的。實施步驟3所述提取，是指采用連續(xù)式提取分離濃縮器配套的高壓均質(zhì)機勻漿 化，使茶葉的細胞破碎致胞內(nèi)物質(zhì)與水在高壓下快速混合，可溶性物質(zhì)如茶多酚、咖啡因等 溶解于水中。實施步驟3所述固液分離，是采用連續(xù)式提取分離濃縮器配套的臥式螺旋離心機 離心沉降方式實現(xiàn)的，離心液的非水溶性固形物含量控制在1%以下，最佳為0. 5%以下。實施步驟3所述微濾澄清，是采用連續(xù)式提取分離濃縮器配套的陶瓷微濾濾芯實 現(xiàn)的，濾芯的過濾精度為100ηπΓ800ηπι，最佳為500nm。
實施步驟3所述反滲透濃縮，是采用連續(xù)式提取分離濃縮器配套的卷式反滲透膜 通過反滲透脫水實現(xiàn)的，反滲透產(chǎn)水側的清水作為提取溶劑循環(huán)使用。實施步驟3所述1(T40°C溫度條件，是為了在保持茶多酚溶解度的前提下，很好的 控制制備過程中料液的粘度和盡量減少茶多酚的氧化，最佳的控制溫度為25 30°C。實施步驟3所述的纊15婆美，是用簡單測定的比重來表征茶濃縮液中固形物的含 量，以控制茶浸膏的收率和純度，我們的研究結果顯示，最佳為1(Γ12婆美，相當于固形物 含量18% 2洲。實施步驟4所述冷藏，可以是薄壁容器盛裝后置冷庫，也可以是帶制冷夾層的容 器盛裝制冷后靜置，將濃縮液制冷至5 1(TC的時間最好控制在2、小時，靜置沉淀的時間 最好纊12小時，最好以上層液體澄清作為沉淀完成的標準。實施步驟5所述收集沉淀，可以刮取，也可以少量的熱水溶解后用容器收集，熱水 溫度一般60°C 90°C，以溶解后的茶多酚溶液溫度不超過45°C為宜，溶解后的茶多酚需要 進行再次冷藏沉淀。實施步驟6所述的干燥，噴霧干燥的條件為進風溫度160°C 180°C，出風溫度 650C 75°C ；真空干燥的條件為控制溫度55°C 65°C、真空度0. 08MPa以上。
具體實施例方式下面結合實施例對本發(fā)明作進一步說明，各實施例涉及的茶葉原料、水用量、設 備、溫度等工藝條件，僅用于說明本發(fā)明，而非對本發(fā)明的限制。實施例1
主要說明干綠茶碎為原料的茶多酚浸膏制備工藝。主要設備渦旋式萬能粉碎機、攪拌混合罐、連續(xù)式提取分離濃縮器、冷藏罐。原料云南大葉種綠茶碎20kg，茶多酚含量15. 11工藝過程及關鍵技術參數(shù)
1.粉碎用預裝1.Omm的渦旋式萬能粉碎機將綠茶碎粉碎；
2.混合調(diào)漿將粉碎的綠茶粉與900kg純化水置于攪拌混合罐中，攪拌5分鐘使混合 均勻；
3.提取、分離、濃縮將混合好的漿料用泵輸送至連續(xù)式提取分離濃縮器的提取緩沖罐 中，按連續(xù)式提取分離濃縮器的標準操作程序進行操作，提取壓力45MPiT55MPa、微濾精度 500nm、陶氏BW30-4040反滲透膜濃縮，全過程控制物料溫度30°C 35°C，制得濃縮液25kg、 比重10. 5婆美，測定固形物含量為20. 6%、茶多酚含量11. 4% ；
4.冷藏沉淀將25kg濃縮液放置冷藏罐中，2小時制冷至5°C，靜置12小時后，上層 液體澄清，緩緩放出上層液，刮取膏狀沉淀，制得棕褐色茶多酚浸膏3. 86kg，測定固形物含 量為52. 4%、茶多酚含量47. 9%、兒茶素含量31. 8%。實施例2
主要說明干綠茶碎為原料的粉狀茶多酚制備工藝。將實施例1制備的茶多酚浸膏，薄鋪于不銹鋼盤內(nèi)，鋪層厚度3 5mm，置真空干燥 器中，控制真空度0. 09MPa、干燥室溫度65°C，真空干燥，粉碎，制得粉狀茶多酚，測定水分 3. 2%，茶多酚含量92. 6%、兒茶素含量61. 3%。
實施例3
主要說明新鮮綠茶為原料的粉狀茶多酚制備工藝。主要設備渦旋式萬能粉碎機、攪拌混合罐、連續(xù)式提取分離濃縮器、冷藏罐、 200nm陶瓷膜微濾器、噴霧干燥器。原料云南大葉種新鮮綠茶100kg，茶多酚含量4. 6%。工藝過程及關鍵技術參數(shù)
1.粉碎用預裝1.2mm的渦旋式萬能粉碎機將殺青的新鮮綠茶粉碎，粉碎的同時加入 O0C飛。C的低溫純化水，控制料液溫度不超過15°C ；
2.混合調(diào)漿將粉碎的綠茶漿與600kg純化水置于攪拌混合罐中，攪拌使混合均勻并 控制料液溫度不超過15°C ；
3.提取、分離、濃縮將混合好的漿料用泵輸送至連續(xù)式提取分離濃縮器的提取緩沖罐 中，按連續(xù)式提取分離濃縮器的標準操作程序進行操作，提取壓力30MPiT40MPa、微濾精度 800nm,陶氏BW30-365FR反滲透膜濃縮，控制提取、微濾段的物料溫度不超過20 °C，濃縮段 的溫度不超過35°C，制得濃縮液41. ^g、比重10婆美，測定固形物含量為19. 2%、茶多酚含 量 9. 2% ；
4.冷藏沉淀將41.5kg濃縮液放置冷藏罐中，2小時制冷至5°C，靜置28小時后，上 層液體澄清，緩緩放出上層液，刮取膏狀沉淀，制得茶多酚浸膏5. ^cg,測定固形物含量為 46. 2%、茶多酚含量41. 9%;
5.微濾將茶多酚浸膏用等量的60°C熱純化水溶解，經(jīng)200nm陶瓷膜微濾器濾清；
6.噴霧干燥將微濾清液用噴霧干燥器干燥，控制進風溫度170°C、出風溫度75°C，制 得粉狀茶多酚1. 97kg，測定水分4. 2%，茶多酚含量91. 4%、兒茶素含量67. 6%。實施例4
主要說明烏龍茶為原料的粉狀茶多酚制備工藝。主要設備渦旋式萬能粉碎機、攪拌混合罐、連續(xù)式提取分離濃縮器、冷藏罐、噴霧 干燥器ο原料福建安溪鐵觀音的碎茶20kg，茶多酚含量11. 4%。工藝過程及關鍵技術參數(shù)
1.粉碎用預裝1.Omm的渦旋式萬能粉碎機將茶粉碎；
2.混合調(diào)漿將粉碎的鐵觀音茶粉與900kg純化水置于攪拌混合罐中，攪拌使混合均
勻；
3.提取、分離、濃縮將混合好的漿料用泵輸送至連續(xù)式提取分離濃縮器的提取緩沖 罐中，按連續(xù)式提取分離濃縮器的標準操作程序進行操作，提取壓力45MPiT55MPa、微濾精 度500nm、陶氏BW30-4040反滲透膜濃縮，全過程控制物料溫度不超過25°C，制得濃縮液 29. 5kg、比重9. 5婆美，測定固形物含量為18. 4%、茶多酚含量8. 7% ；
4.冷藏沉淀將29.5kg濃縮液放置冷藏罐中，2小時制冷至5°C，靜置16小時后，上層 液體澄清，緩緩放出上層液，罐底的沉淀用適量的60°C熱純化水溶解，收集濃縮液；
5.噴霧干燥將收集的濃縮液噴霧干燥，控制進風溫度170°C、出風溫度70°C，制得粉 狀茶多酚0. 91kg，測定水分3. 7%，茶多酚含量90. 4%、兒茶素含量60. 11上述實施例中冷藏沉淀步驟產(chǎn)出的上層液體可進一步反滲透濃縮，重復進行冷藏沉淀步驟，以提高茶多酚的產(chǎn)出率。上述實施例的比重采用玻璃比重計檢測，水分測定采用GB/T18798. 3的方法測 定，茶多酚和兒茶素的測定采用GB/T 8313的方法檢測。以上舉例說明了本發(fā)明的應用，在不違背本發(fā)明的宗旨及范圍的前提下，在一些 技術細節(jié)上存在的一些修改，這些修改例如設備組織、技術條件、實施步驟等，不能視作是 對本發(fā)明的限制。
權利要求
1.一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝，其特征在于以茶葉為原料、水為 單一的溶劑、經(jīng)粉碎、混合調(diào)漿、低溫提取分離濃縮、冷藏沉淀、收集沉淀步驟制成茶多酚浸 膏，茶多酚浸膏進一步干燥、粉碎、篩分制成粉狀茶多酚的工藝組合。
2.權利要求1所述一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝，其特征在于高含 量茶多酚包括液態(tài)和固態(tài)的茶多酚，液態(tài)茶多酚是指茶多酚含量不低于40%、兒茶素含量不 低于25%的茶多酚浸膏，固態(tài)茶多酚是指茶多酚含量不低于90%、兒茶素含量不低于60%的 粉狀茶多酚。
3.權利要求1所述一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝，其特征在于茶葉 指新鮮或干的綠茶、烏龍茶。
4.權利要求1所述一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝，其特征在于水為 單一溶劑，是指工藝全過程不使用除水以外的包括有機或無機的任何化學試劑配制的水溶 劑。
5.權利要求1所述一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝，其特征在于權利要求1所述一種以水為單一溶劑制備高含量茶多酚的工藝，其特征在于低 溫提取分離濃縮，是指采用本發(fā)明申請人研制的成套設備——連續(xù)式提取分離濃縮器 (ZL200920304058. X)、在低于40°C條件下進行勻漿化提取、離心沉降固液分離、陶瓷膜微濾 澄清、反滲透濃縮的工藝集成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高含量茶多酚的制備工藝，尤其是一種以茶葉為原料、僅以水為單一溶劑經(jīng)低溫提取分離濃縮、冷藏沉淀制備液態(tài)茶多酚、進一步干燥制備固態(tài)茶多酚的工藝組合，使用本發(fā)明制備的固態(tài)粉狀茶多酚中茶多酚含量大于90%、兒茶素含量大于60%，制備的液態(tài)茶多酚浸膏中茶多酚含量大于40%、兒茶素含量大于25%。本發(fā)明工藝路線短，干燥前的所有工序均在低溫下操作，濃縮液粘度低，有利于茶多酚的析出、沉淀，制備的產(chǎn)品無有機溶劑殘留，含量高、顏色淺。
文檔編號A23F3/18GK102077882SQ20101058556
公開日2011年6月1日 申請日期2010年12月14日 優(yōu)先權日2010年12月14日
發(fā)明者劉鄉(xiāng)鄉(xiāng), 宋力飛, 李曼莎 申請人:廣州澤力醫(yī)藥科技有限公司