專利名稱：竹纖維柱層析提取茉莉花茶茶粉功能成分及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及竹纖維柱層析提取茉莉花茶茶粉功能成分及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
茉莉花茶是綠茶的再加工茶，原料烘青茶坯(綠茶)通過茉莉鮮花窨制工藝，使茶坯吸附了茉莉花的芳香化合物，茶香花香相得益彰，茉莉花內(nèi)富含蛋白質(zhì)、氨基酸、黃酮類化合物、維生素等多種營養(yǎng)成分和活性物質(zhì)，對人體具有解毒、抗菌、滋補(bǔ)、養(yǎng)顏等功效?？茖W(xué)家實(shí)驗(yàn)證實(shí)，茶葉中的茶多酚、茶多糖、維生素C、B族維生素、氨基酸等均有助于防輻射危害。茶葉中的多酚類物質(zhì)簡稱茶多酚，通常茶葉中的茶多酚含量為18％～35％。主要由兒茶素類和黃酮醇類化合物構(gòu)成。其中兒茶素類化合物約占茶多酚總量的70％，兒茶素類中主要包括表兒茶素(EC)、表沒食子兒茶素(EGC)、表兒茶素沒食子酸酯(ECG)和表沒食子兒茶素沒食子酸酯(EGCG)。茶葉中的茶多酚屬于類黃酮化合物，具有很強(qiáng)的抗氧化作用和清除自由基的功效，并且對維生素C、E有很強(qiáng)的增效效應(yīng)，具有明顯的防衰老作用。茉莉花茶有很好的殺菌消炎功效，茶葉中的茶多酚和茶色素有抑制細(xì)菌生長的作用，茉莉花茶綜合了茶葉和茉莉花的優(yōu)良特質(zhì)，其中富含的兒茶素、黃酮類等多酚類化合物具有很強(qiáng)的吸收紫外線作用，但茉莉花茶加工過程中會產(chǎn)生許多茶粉，按照花茶生產(chǎn)過程中產(chǎn)生約10％茶粉計(jì)算，我國每年在茉莉花茶生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的茶粉達(dá)1萬噸，由此，本發(fā)明人萌生了如何利用這些被大量拋棄的茉莉花茶茶粉的念頭，如果能提取茉莉花茶茶粉中的有效成分生產(chǎn)抗紫外線化妝品，就可以變廢為寶。但是，茉莉花茶茶粉的成分十分復(fù)雜，如何才能將茉莉花茶茶粉中的功能成分提取分離出來并將其應(yīng)用于抗紫外線化妝品呢？
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)之一就是要提供一種將茉莉花茶茶粉中的功能成分提取分離出來方法。本發(fā)明的該任務(wù)是通過如下的工藝來完成的，所述方法的工藝程序是 a、茉莉花茶茶粉加入適量純凈水在一定溫度下浸泡，經(jīng)過濾、去茶渣處理后，得到茉莉花茶茶粉的洗脫液； b.取含竹纖維的原料(如竹漿為原料)進(jìn)行處理，使其充分解離開來制備竹纖維素， c、將上述處理過得到的竹纖維素液體裝入層析柱中，注意應(yīng)使纖維素層無氣泡； d、待層析柱被兒茶素飽和后再用水和乙醇以相同的速度洗脫，用收集器收集洗脫液，得到茉莉花茶提取物。
茉莉花茶提取物經(jīng)滅菌(如紫外線滅菌)后可用于制備抗紫外線化妝品。
本發(fā)明的任務(wù)之二是要通過任務(wù)一所述將茉莉花茶中的功能成分提取分離出來得到的茉莉花茶提取物應(yīng)用于抗紫外線化妝品，具體的技術(shù)方案如下 1.茉莉花茶提取物應(yīng)用于化妝品防曬修復(fù)液的配制，所述的配制是這樣的 防曬修復(fù)液的各組分的重量百分比如下聚氧乙烯氫化蓖麻油5.4--6.6，α—生育酚乙酸酯0.45-0.55，甘油4.5-5.5，茉莉花茶提取物40.5-49.5，天然薄荷腦0.45-0.55，乙醇4.5-5.5，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余為水。
其配制工藝過程如下 (1)將聚氧乙烯氫化蓖麻油、α-生育酚乙酸酯、甘油、天然薄荷腦在在溫度54-66℃充分混合； (2)緩慢加入乙醇、茉莉花茶提取物，最后加入咪唑烷基脲，攪拌均勻，冷卻即可。
2.茉莉花茶提取物應(yīng)用于防曬凝膠的配制，所述的配制是這樣的 防曬凝膠的各組分的重量百分比如下丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.54-0.66，茉莉花茶提取物18-22，大豆黃酮0.27-0.33，椰子油酸單甘酯聚氧乙烯(7)醚1.8-2.2，環(huán)甲基聚硅氧烷2.7-3.3，乙醇9-11，三乙醇胺0.54-0.66，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余為水。
其配制工藝過程如下 (1)將水注入攪拌器中，攪拌下加入Carpol-940，待完全溶解后，依次加入椰子油酸單甘酯聚氧乙烯(7)醚、茉莉花茶提取物、大豆黃酮、環(huán)甲基聚硅氧烷后升溫； (2)升溫到72-88℃，均質(zhì)6-8分鐘后保持27-33分鐘； (3)降溫到36-44℃依次加入乙醇、咪唑烷基脲、三乙醇胺即可。
3.茉莉花茶提取物應(yīng)用于美白、保濕防曬霜的配制，所述的配制是這樣的 美白、保濕防曬霜的各組分的重量百分比如下 單甘酯4.5-5.5，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，熊果苷0.9-1.1，VE 0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余為水。
其配制工藝過程如下； (1)將水注入攪拌器中，攪拌下依次加入茉莉花茶提取物、熊果苷、甘油升溫； (2)升溫到72-88℃，依次加入單甘酯、乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均質(zhì)6-8分鐘后保持27-33分鐘； (3)降溫到36-44℃，依次加入VE、咪唑烷基脲即可。
4.茉莉花茶提取物應(yīng)用于美白、抗皺膏霜的配制，所述的配制是這樣的 美白、抗皺膏霜的各組分的重量百分比如下 單甘酯4.5-5.5，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，VC 0.9-1.1，葛根黃酮0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余為水。
其配制工藝過程如下； (1)將水注入攪拌器中，攪拌下依次加入茉莉花茶提取液、葛根黃酮、甘油； (2)升溫到72-80℃，依次加入單甘酯、乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后，均質(zhì)6-8分鐘后保持27-33分鐘； (3)降溫到36-44℃，依次加入VC、咪唑烷基脲即可。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用竹纖維柱層析吸附分離茉莉花茶功能成分，利用竹纖維中的纖維素和LCC中的木素，因此，當(dāng)富含兒茶素類化合物的茉莉花茶提取液通過竹纖維制備的層析柱時，兒茶素類化合物通過氫鍵作用吸附在竹纖維表面，從而將糖類、咖啡因等物質(zhì)通過持續(xù)洗脫實(shí)現(xiàn)分離；采用竹纖維作為分離茉莉花茶功能成分的吸附劑，原料價廉、來源廣，由于吸附劑由竹材制取，天然無毒，得到的茶葉提取物產(chǎn)品中兒茶素類化合物是真正的綠色產(chǎn)品，以茉莉花茶茶粉研制出系列防曬修復(fù)液、防曬凝膠等抗UVB紫外線化妝品，為茉莉花茶的綜合利用開辟了新的途徑，提高了茉莉花茶的資源利用率和經(jīng)濟(jì)效益。
圖1是竹纖維柱層析原理示意圖。
圖2是茉莉花茶提取液的紫外吸收光譜示意圖。
圖3茉莉花茶提取物分離前后的兒茶素類化合物HPLC圖譜。
具體實(shí)施例方式 以下結(jié)合實(shí)施例及試驗(yàn)數(shù)據(jù)對本發(fā)明進(jìn)一步說明。(但不是對本發(fā)明的限制)。
實(shí)施例1 圖1是竹纖維柱層析原理示意圖，如圖1所示，茉莉花茶茶粉的洗脫液裝入洗脫液靜壓瓶1中，將上述處理過的竹纖維液體裝入層析柱2中，用收集器3收集器茉莉花茶提取物。本實(shí)施例是作為竹纖維柱層析原理實(shí)驗(yàn)例。具體做法是；先將茉莉花茶茶粉加水進(jìn)行提取，過濾、去茶渣后，得到茉莉花茶茶粉的洗脫液；取適量處理后的含竹纖維的紙漿，用超純水浸泡半個小時，并用攪拌器攪拌1小時，使其充分解離開來，將茉莉花茶茶粉的洗脫液通過恒流泵以2-3BV·h-1的流速通過裝有紙漿的色譜柱，測定提取液紫外光收光譜。本實(shí)驗(yàn)例是將竹纖維素液置入直徑15mm，高500mm的層析柱2中，注意應(yīng)使纖維素層無氣泡；將150mL的茶汁通過恒流泵以2-3BV·h-1的流速通過裝有紙漿的色譜柱，每隔2min收集流過液，檢測兒茶素類和咖啡因的含量；待層析柱被兒茶素飽和后再用400mL水和90％的乙醇以相同的速度洗脫，收集洗脫液，分析洗脫液中兒茶素類和咖啡因的含量。計(jì)算兒茶素和咖啡因解吸百分率，得到茉莉花茶提取物。
實(shí)施例2 此為茉莉花茶提取液應(yīng)用于化妝品防曬修復(fù)液配制的優(yōu)選實(shí)施例 防曬修復(fù)液的各組分的重量百分比如下 聚氧乙烯氫化蓖麻油6.0，α—生育酚乙酸酯0.5，甘油5.0，茉莉花茶提取物45.0，天然薄荷腦0.5，乙醇5.0，咪唑烷基脲0.3，其余為水。
其配制工藝是這樣的 (1)將聚氧乙烯氫化蓖麻油、α-生育酚乙酸酯、甘油、天然薄荷腦在60℃充分混合； (2)緩慢加入乙醇、茉莉花茶提取物，最后加入咪唑烷基脲，攪拌均勻，冷卻即可。
實(shí)施例3 此為防曬凝膠配制的優(yōu)選實(shí)施例 防曬凝膠的各組分的重量百分比如下丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.6，茉莉花茶提取物20，大豆黃酮0.3，椰子油酸單甘酯聚氧乙烯(7)醚2.0，環(huán)甲基聚硅氧烷3.0，乙醇10.0，三乙醇胺0.6，咪唑烷基脲0.3，其余為水。
其配制工藝過程如下 (1)將水注入攪拌器中，攪拌下加入Carpol-940，待完全溶解后，依次加入椰子油酸單甘酯聚氧乙烯(7)醚、茉莉花茶提取物、大豆黃酮、環(huán)甲基聚硅氧烷后升溫； (2)升溫到80℃，均質(zhì)7min后80℃保持30min； (3)降溫到40℃依次加入乙醇、咪唑烷基脲、三乙醇胺即可。
實(shí)施例4 此為美白保濕防曬霜配制的優(yōu)選實(shí)施例 優(yōu)選值單甘酯5.0，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.2，茉莉花茶提取物20.0，熊果苷1.0，VE 0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余為水。
其配制工藝過程如下 (1)將水注入攪拌器中，攪拌下依次加入茉莉花茶提取液、熊果苷、甘油升溫； (2)升溫到80℃，依次加入單甘酯、乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均質(zhì)7min后80℃保持30min； (3)降溫到40℃，依次加入VE、咪唑烷基脲即可。
實(shí)施例5 茉莉花茶提取物含有豐富的茶多酚，加入適量的黃酮、VC可以配制成美白、抗皺膏霜。此為美白、抗皺膏霜配制的優(yōu)選實(shí)施例 美白、抗皺膏霜的各組分的重量百分比如下單甘酯5.0，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.2，茉莉花茶提取物20，VC 1.0，葛根黃酮0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余為水。
其配制工藝過程如下 (1)將水注入攪拌器中，攪拌下依次加入茉莉花茶提取液、葛根黃酮、甘油； (2)升溫到80℃，依次加入單甘酯、乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均質(zhì)7min后，80℃保持30min； (3)降溫到40℃依次加入VC、咪唑烷基脲即可。
本發(fā)明的原理及依據(jù)與其他植物原料一樣，竹子的主要由纖維素、半纖維素和木素構(gòu)成。其中纖維素(cellulose)是植物細(xì)胞壁的主要成分，是由葡萄糖組成的大分子多糖，理論上纖維素水解可以制備葡萄糖，不溶于水及一般有機(jī)溶劑。纖維系長鏈分子與細(xì)胞壁中微細(xì)纖維之間的結(jié)構(gòu)關(guān)系是基本清晰的。微細(xì)纖維構(gòu)成了纖維細(xì)胞壁的骨架，直徑約為20~40nm，長度為30nm左右，在高分辨率電子顯微鏡中可進(jìn)一步分為直徑10nm的微纖維絲。微細(xì)纖維是由比它更小的結(jié)構(gòu)單位——原微細(xì)纖維組成的。原微細(xì)纖維，也稱為基本微細(xì)纖維，原微細(xì)纖維的直徑為1.5-2.5nm。原微細(xì)纖維則是由亞原微細(xì)纖維所組成的纖維素長鏈分子以一定的方式組成亞-原微細(xì)纖維。木素也不是簡單地沉積在細(xì)胞壁聚糖間，親水性的多糖和疏水性的木素之間肯定是具有某種相互作用。現(xiàn)已查明，木素和半纖維素之間確實(shí)存在化學(xué)鍵，構(gòu)成水素-碳水化合物復(fù)合體(Lignin-Carbohydrate Complex，簡稱LCC)，在電子顯微鏡下細(xì)纖維狀的聚糖形成彎曲狀盤繞狀態(tài)，在這些部位上木素小質(zhì)點(diǎn)聯(lián)接到細(xì)纖維表面?？梢姡瑹o論纖維素還是LCC中的木素，分子結(jié)構(gòu)中均含有大量的羥基(-OH)，特別是木質(zhì)的酚羥基，具有很強(qiáng)的極性，容易與兒茶素類化合物的酚羥基形成氫鍵。因此，當(dāng)富含兒茶素類化合物的茉莉花茶提取液通過竹纖維制備的層析柱時，兒茶素類化合物通過氫鍵作用吸附在竹纖維表面，從而將糖類、咖啡因等物質(zhì)通過持續(xù)洗脫實(shí)現(xiàn)分離。采用竹纖維作為分離茉莉花茶功能成分的吸附劑，原料價廉、來源極廣，由于吸附劑由竹材制取，天然無毒，得到的茶葉提取物產(chǎn)品中兒茶素類化合物含量高，成為真正的綠色產(chǎn)品。本發(fā)明人制定了試驗(yàn)方案，開展了茉莉花茶功能成分的提取試驗(yàn)，測定了茉莉花茶提取液中水浸出物、兒茶素、游離氨基酸、黃酮類化合物、可溶性總糖、咖啡堿等含量等指標(biāo)，篩選出提取優(yōu)化工藝；研究了竹漿纖維對兒茶素等功能成分的選擇性吸附作用。經(jīng)竹纖維柱層析吸附分離后，以兒茶素等茉莉花茶功能成分為主要原料配制了多種化妝品。以下試驗(yàn)數(shù)據(jù)為茉莉花茶功能成分的綜合利用提供科學(xué)依據(jù) 1.1 試驗(yàn)材料 甲醇為液相色譜級，水為超純水，其它試劑均為分析純。茉莉花茶茶粉來源于福州春倫茶業(yè)有限公司。杉木漿紙板來自將樂騰榮達(dá)紙業(yè)有限公司、松木漿紙板來自青山紙業(yè)有限公司、竹漿紙板來自邵武越秀制漿有限公司。將紙漿板粉碎過篩，取20-80目作原料，在0.25mol/L NaOH溶液中浸泡24小時后用蒸餾水洗滌至中性，再用0.25mol/L的HCl溶液浸泡24小時后用蒸餾水洗滌至中性。抽濾，80℃烘干備用。
1.2 茉莉花茶提取液制備與紫外吸收光譜測定 茉莉花茶茶粉按優(yōu)化工藝加入適量純凈水在一定溫度下浸泡，靜置1h后取澄清液用濾紙過濾，取過濾液500mL，加入20克活性炭振蕩5h后再用濾紙過濾，取1.0mL過濾液用水定容到100mL，用UV-2800PC紫外光譜儀在200-500nm范圍內(nèi)低速掃描，測定提取液紫外光收光譜。制備的茉莉花茶提取液經(jīng)紫外線滅菌后用于抗UVB段紫外線化妝品。
1.3 不同浸提工藝的茉莉花茶有效成分的測定方法 水分含量采用(103±2)℃恒重法測定；水浸出物采用GB8305-87測定；咖啡堿采用GB8312-87測定；茶多酚采用GB8313-87測定；游離氨基酸總量采用GB8314-87測定；黃酮類化合物采用三氯化鋁比色法測定；可溶性總糖采用蒽酮比色法測定；兒茶素總量采用香莢藍(lán)素比色法測定。兒茶素的組成和含量測定采用高效液相色譜法，色譜柱為LiChroCART RP-8(5um)(4.0×250mm)，流動相(甲醇—0.3％磷酸)流速為1.0mL/min，柱溫為30℃，檢測波長為276nm，進(jìn)樣量為5μL。
1.4 茉莉花茶浸提液提取工藝試驗(yàn)安排 采用L16(45)正交表設(shè)計(jì)方案，對茉莉花茶浸提液提取的溶劑(乙醇)濃度、浸提時間、浸提溫度、茶水比等因素進(jìn)行試驗(yàn)，每個試驗(yàn)因素設(shè)4個水平(見表1)。稱取茉莉花茶粉末5g(精確到0.1mg)，根據(jù)不同的浸提條件提取茶湯，備用。
表1 茉莉花茶浸提條件的正交試驗(yàn)因素水平
1.5 竹纖維柱層析分離茉莉花茶功能成分(見實(shí)施例1) 結(jié)果與分析 2.1 茉莉花茶提取液的紫外吸收光譜 從茉莉花茶提取液的紫外光譜圖(圖2)中可見，茉莉花提取液的紫外光譜有兩個主要吸收峰，分別在200-250nm和250-300nm區(qū)間。而對皮膚造成傷害的太陽紫外線主要是UVB(290—315nm)，可見，茉莉花茶提取液對UVB段紫外線有比較強(qiáng)的吸收能力，如果添加到化妝品中一定能起到良好的抗UVB段紫外線作用，從而達(dá)到保護(hù)皮膚的目的。
2.2 浸提工藝試驗(yàn)主要生化成分含量比較 采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，各試驗(yàn)處理茉莉花茶茶粉的主要生化成分含量如表2所示。
試驗(yàn)結(jié)果表明，采用不同提取工藝條件提取的茉莉花茶茶粉浸提液中，水浸出物的含量在27.91％～46.09％之間，茶多酚的含量在14.14％～32.04％之間，氨基酸的含量在2.51％～3.95％之間，兒茶素總量在47.03～203.79mg/g之間，黃酮類化合物的含量在3.00～7.35mg/g之間，茉莉花茶可溶性總糖的含量在2.63％～7.33％之間，茉莉花茶咖啡堿的含量在2.58％～4.21％之間。
不同浸提溫度對提取液中兒茶素總量的影響顯著，浸提溫度為100℃顯著高于50℃和25℃。浸提溫度對提取液中黃酮類化合物含量也有顯著影響，浸提溫度為100℃極顯著高于50℃、25℃，且顯著高于75℃，浸提溫度為75℃顯著高于25℃。而乙醇濃度為45％極顯著高于其它3個濃度水平，溶劑濃度為30％的顯著高于0％。
表2 茉莉花茶茶粉正交浸提工藝試驗(yàn)的生化成分
綜合考慮浸提工藝條件與各主要生化成分的關(guān)系，試驗(yàn)號13的綜合水平最高，試驗(yàn)4的綜合水平最低，各項(xiàng)指標(biāo)從高到低依次是13>15>16>5>14(前5位)。從茉莉花茶浸提液有效成分含量與浸提成本考慮，最佳的浸提工藝為試驗(yàn)15號和16號，即用茶葉量100倍的15％乙醇在100℃下浸提70min或用茶葉量75倍的水在100℃下浸提90min可以得到最佳結(jié)果，提取液中的各種功能成分達(dá)到最高水平。
2.3 竹纖維柱層析分離茉莉花茶功能成分 竹纖維柱層析分離茉莉花茶功能成分的試驗(yàn)結(jié)果列于表3。
表3 洗脫液中各組分含量(Mx)及解吸率(Dx)
結(jié)果表明，竹漿纖維對ECG有很大的吸附量，在流過液中基本檢測不到ECG的存在，酯型兒茶素類占總兒茶素類比例從原茶汁的0.063可以提高到90％洗脫液的0.108。且咖啡因占總兒茶素類比例從原茶汁的0.25降低到90％洗脫的0.043，表明通過纖維素該方法可達(dá)到大大降低咖啡因的含量提高酯型兒茶素含量的作用。在對GC、EGC、EC、ECG解吸率中，竹漿的解吸率明顯大于杉木漿、松木漿?？梢?，竹漿纖維是茉莉花茶功能成分分離的良好介質(zhì)。
2.4 茉莉花茶提取液在防曬化妝品中的應(yīng)用 抗紫外線化妝品的作用是在營養(yǎng)皮膚的同時防止太陽對皮膚的傷害，而太陽光中可對皮膚造成傷害的主要是紫外區(qū)2個波段。中波290—315nm UVB段，長波315—400nmUVA段。其中以290～320nm的短波紫外線(UVB)對皮膚的傷害最強(qiáng)，可使表皮細(xì)胞內(nèi)的核酸和蛋白質(zhì)變性(Sunburn現(xiàn)象)，而320～400nm的長波紫外線(UVA)對皮膚不會產(chǎn)生炎癥，但會使皮膚起褐色及茶色(Suntan現(xiàn)象)，因此對皮膚會產(chǎn)生灼燒的Sunburn現(xiàn)象?；瘖y品中常用的礦物油可透過日光，沒有防止Sunburn的能力，而茉莉花茶提取液的紫外吸收光譜，在250-310nm對UVB有比較強(qiáng)的吸收能力，可以起到很好的保護(hù)皮膚的作用。茉莉花茶是天然產(chǎn)品，對人體完全無害。因此，茉莉花茶提取液是很好的抗紫外線化妝品添加劑。另一方面，兒茶素、黃酮等多酚類化合物是茉莉花茶提取液中的重要成分，有顯著的抗氧性，可有效地俘獲、中和并消除超氧自由基(O2·)、氫過氧化物自由基(HO2·)、羥基自由基(HO·)等多種自由基，這些活性很大的自由基被認(rèn)為是引起皮膚DNA變異，最后導(dǎo)致老化的主要原因。因此茉莉花茶提取液作為化妝品添加劑，還使化妝品具有防止日照引起的皮膚老化(即曬后修復(fù)能力)作用。茉莉花茶茶粉制備的提取液經(jīng)紫外線滅菌后用于研制抗UVB段紫外線化妝品————這種新研制的抗UVB段紫外線化妝品充分利用了茉莉花茶中的活性成份，不僅具有防曬、美白和修復(fù)曬傷等健康皮膚的功能，所散發(fā)出的茶香花香更體現(xiàn)產(chǎn)品天然屬性。當(dāng)在炎熱的陽光下采摘茶葉和茉莉花時使用這種化妝品，可讓茶農(nóng)免受灼熱陽光的傷害。
茉莉花茶有效成分提取條件的優(yōu)化工藝 本試驗(yàn)以茉莉花茶的副產(chǎn)品——茶粉為材料，采用正交試驗(yàn)法探討了浸提溫度，浸提時間，浸提溶劑，茶水比對茉莉花茶中有效成分的提取效果，篩選出茉莉花茶茶粉中主要功能成分提取的優(yōu)化工藝。根據(jù)本試驗(yàn)的浸提效果和生產(chǎn)成本等因素綜合考慮，溶劑選擇以自然的超純水為好；同時浸提時間對有效成分浸提率的差異未達(dá)到顯著水平。所以，建議在生產(chǎn)中優(yōu)選的浸提工藝為A4B3C1D4，即以超純水為浸提溶劑，茶水比1:100，浸提溫度100℃，浸提時間70min。
采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，各試驗(yàn)處理茉莉花茶的主要生化成分含量如表4所示。
表4 茉莉花茶正交浸提工藝試驗(yàn)的生化成分
1浸提工藝試驗(yàn)中，對茉莉花茶的水浸出物含量進(jìn)行了測定，結(jié)果表明茉莉花茶水浸出物的含量在27.91％～46.09％之間。經(jīng)方差分析(見表5)，茉莉花茶浸提工藝中的浸提溫度、浸提時間、浸提溶劑濃度與茶水比對水浸出物含量的影響均未達(dá)到顯著性水平。
表5 茉莉花茶水浸出物含量的方差分析
浸提工藝試驗(yàn)中，對茉莉花茶的茶多酚含量進(jìn)行了測定，結(jié)果表明茉莉花茶茶多酚的含量在14.14％～32.04％之間。經(jīng)方差分析(見表6)，茉莉花茶浸提工藝中的浸提溫度與浸提溶劑濃度對茶多酚含量的影響達(dá)到顯著性水平，而浸提時間與茶水比對茶多酚含量的影響未達(dá)到顯著性水平。浸提溫度間茶多酚含量的差異顯著性測驗(yàn)結(jié)果表明，浸提溫度為100℃、75℃顯著高于25℃，100℃極顯著高于25℃，但100℃、75℃、50℃三者之間沒有達(dá)到顯著性水平(見表7)。而在浸提溶劑濃度因子水平中，乙醇濃度為30％極顯著高于0％(超純水水溶液)，15％與45％顯著高于0％，但溶劑濃度為45％、30％、15％三者之間沒有達(dá)到顯著性水平(見表8)。
表6 茉莉花茶茶多酚含量的方差分析
表7 浸提溫度間茶多酚含量的差異顯著性測驗(yàn)
表8 浸提溶劑濃度間茶多酚含量的差異顯著性測驗(yàn)
浸提工藝試驗(yàn)中，對茉莉花茶的茶多酚含量進(jìn)行了測定，結(jié)果表明茉莉花茶氨基酸的含量在2.51～3.95mg/g之間。經(jīng)方差分析(見表9)，茉莉花茶浸提工藝中的浸提溫度、浸提時間、浸提溶劑濃度與茶水比對氨基酸含量的影響均未達(dá)到顯著性水平。
表9 茉莉花茶氨基酸含量的方差分析
浸提工藝試驗(yàn)中，對茉莉花茶的兒茶素總量進(jìn)行了測定，結(jié)果表明茉莉花茶兒茶素總量在47.03mg/g～203.79mg/g之間。經(jīng)方差分析，茉莉花茶浸提工藝中的浸提溫度對兒茶素含量的影響達(dá)到顯著性水平，而浸提時間、浸提溶劑濃度與茶水比對兒茶素含量的影響均未達(dá)到顯著性水平。浸提溫度間兒茶素總量的差異顯著性測驗(yàn)結(jié)果表明，浸提溫度為100℃顯著高于50℃和25℃，浸提溫度為100℃與75℃，浸提溫度為50℃與25℃均未達(dá)到顯著性水平(見表10)。
表10 茉莉花茶兒茶素含量的方差分析
表11 浸提溫度間兒茶素含量的差異顯著性測驗(yàn)
浸提工藝試驗(yàn)中，對茉莉花茶的黃酮類化合物含量進(jìn)行了測定，結(jié)果表明茉莉花茶茶多酚的含量在3.00～7.35mg/g之間。經(jīng)方差分析(見表12)，茉莉花茶浸提工藝中的浸提溫度與浸提溶劑濃度對黃酮類化合物的影響達(dá)到顯著性水平，而浸提時間與茶水比對黃酮類化合物含量的影響未達(dá)到顯著性水平。
浸提溫度間黃酮類化合物含量的差異顯著性測驗(yàn)結(jié)果表明，浸提溫度為100℃極顯著高于50℃、25℃，且顯著高于75℃，浸提溫度為75℃顯著高于25℃，但75℃與50℃，50℃與25℃之間沒有達(dá)到顯著性水平(見表13)。而在浸提溶劑濃度因子水平中，乙醇濃度為45％極顯著高于其它三個濃度水平，溶劑濃度為30％的顯著高于0％，但溶劑濃度為30％與15％，15％與0％二者之間沒有達(dá)到顯著性水平(見表14)。
表12 茉莉花茶黃酮類化合物含量的方差分析
表13 浸提溫度間黃酮類化合物含量的差異顯著性測驗(yàn)
表14 浸提溶劑濃度間黃酮類化合物含量的差異顯著性測驗(yàn)
浸提工藝試驗(yàn)中，對茉莉花茶的可溶性總糖含量進(jìn)行了測定，結(jié)果表明對茉莉花茶浸提工藝中的可溶性總糖含量測定結(jié)果表明，茉莉花茶可溶性總糖的含量在2.63％～7.33％之間。經(jīng)方差分析(見表15)，茉莉花茶浸提工藝中的浸提溫度、浸提時間、浸提溶劑濃度與茶水比對可溶性總糖含量的影響均未達(dá)到顯著性水平。
表15 茉莉花茶可溶性總糖含量的方差分析
浸提工藝試驗(yàn)中，對茉莉花茶的咖啡堿含量進(jìn)行了測定，結(jié)果表明對茉莉花茶浸提工藝中的測定結(jié)果表明，茉莉花茶咖啡堿的含量在2.58％～4.21％之間。經(jīng)方差分析(見表16)，茉莉花茶浸提工藝中的浸提溫度、浸提時間、浸提溶劑濃度與茶水比對咖啡堿含量的影響均未達(dá)到顯著性水平。
表16 茉莉花茶黃酮類化合物的方差分析
茉莉花茶浸提工藝效果的灰色關(guān)聯(lián)分析 應(yīng)用灰色關(guān)聯(lián)度對茉莉花茶浸提工藝效果進(jìn)行分析，各浸提工藝主要生化成分含量和浸提成本見表17，同時構(gòu)造一個最優(yōu)浸提工藝參考數(shù)列。計(jì)算各浸提工藝與“參考數(shù)列”的關(guān)聯(lián)系數(shù)和關(guān)聯(lián)度，結(jié)果如表18、表19所示，最后確定浸提工藝綜合優(yōu)劣順序。各關(guān)聯(lián)系數(shù)取相同權(quán)重的“等權(quán)關(guān)聯(lián)度”與賦予各關(guān)聯(lián)系數(shù)不同權(quán)重的“加權(quán)關(guān)聯(lián)度”的計(jì)算結(jié)果如表19所示。
表17 浸提工藝試驗(yàn)主要生化成分含量與參考含量的指標(biāo)
注浸提成本數(shù)值越高，實(shí)際成本越低。
表18 各生化成分含量和成本指標(biāo)的關(guān)聯(lián)系數(shù)
表19 浸提工藝與參考最優(yōu)工藝的關(guān)聯(lián)度及其排序
對正交試驗(yàn)中的19組浸提工藝試驗(yàn)的各主要生化成分與成本進(jìn)行灰色系統(tǒng)綜合評估在等權(quán)關(guān)聯(lián)度分析中浸提工藝13的綜合水平最高，工藝4的綜合水平最低，從高到低依次是13>15>16>5>14(前5位)。在加權(quán)關(guān)聯(lián)度分析中試驗(yàn)15的綜合水平最高，試驗(yàn)4的綜合水平最低，從高到低依次是15>16>5>13>3(前5位)。從浸提有效成分與成本考慮可以得出(見表19)最佳的浸提工藝為試驗(yàn)15號(A4B3C2D4)和16號(A4B4C1D3)，即用茶葉量100倍的15％乙醇在100℃下浸提70min或用茶葉量75倍的水在100℃下浸提90min可以得到最佳結(jié)果，提取液中的各種功能成分達(dá)到最高水平。
權(quán)利要求
1.竹纖維柱層析提取茉莉花茶茶粉功能成分，其特征在于，所述的竹纖維柱層析提取茉莉花茶茶粉功能成分工藝程序是
a、茉莉花茶茶粉加入適量純凈水在一定溫度下浸泡，經(jīng)過濾、去茶渣處理后，得到茉莉花茶茶粉的洗脫液；
b.取含竹纖維的原料進(jìn)行處理，使其充分解離開來制備竹纖維素；
c、將上述處理過得到的竹纖維素液體裝入層析柱中，注意應(yīng)使纖維素層無氣泡；
d、待層析柱被兒茶素飽和后再用水和乙醇以相同的速度洗脫，用收集器收集洗脫液，得到茉莉花茶提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1得到的茉莉花茶提取物應(yīng)用于防曬修復(fù)液的配制，其特征在于，所述的配制是這樣的
防曬修復(fù)液的各組分的重量百分比如下聚氧乙烯氫化蓖麻油5.4--6.6，α—生育酚乙酸酯0.45-0.55，甘油4.5-5.5，茉莉花茶提取物40.5-49.5，天然薄荷腦0.45-0.55，乙醇4.5-5.5，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余為水；
優(yōu)選的各組分的重量百分比如下聚氧乙烯氫化蓖麻油6.0，α—生育酚乙酸酯0.5，甘油5.0，茉莉花茶提取物45.0，天然薄荷腦0.5，乙醇5.0，咪唑烷基脲0.3，其余為水；
其配制工藝是這樣的
(1)將聚氧乙烯氫化蓖麻油、α-生育酚乙酸酯、甘油、天然薄荷腦在溫度54-66℃充分混合，優(yōu)選溫度60℃；
(2)緩慢加入乙醇、茉莉花茶提取物，最后加入咪唑烷基脲，攪拌均勻，冷卻即可。
3.根據(jù)權(quán)利要求1得到的茉莉花茶提取物應(yīng)用于防曬凝膠的配制，其特征在于，所述的配制是這樣的
防曬凝膠的各組分的重量百分比如下丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.54-0.66，茉莉花茶提取物18-22，大豆黃酮0.27-0.33，椰子油酸單甘酯聚氧乙烯(7)醚1.8-2.2，環(huán)甲基聚硅氧烷2.7-3.3，乙醇9-11，三乙醇胺0.54-0.66，咪唑烷基脲0.27-0.33，其余為水；
防曬凝膠的各組分的重量百分比優(yōu)選值丙烯酸聚合物(Carpol-940)0.6，茉莉花茶提取物20，大豆黃酮0.3，椰子油酸單甘酯聚氧乙烯(7)醚2.0，環(huán)甲基聚硅氧烷3.0，乙醇10.0，三乙醇胺0.6，咪唑烷基脲0.3，其余為水；
其配制工藝過程
(1)將水注入攪拌器中，攪拌下加入Carpol-940，待完全溶解后，依次加入椰子油酸單甘酯聚氧乙烯(7)醚、茉莉花茶提取物、大豆黃酮、環(huán)甲基聚硅氧烷后升溫；
(2)升溫到72-88℃，優(yōu)選溫度80℃；均質(zhì)6-8分鐘后保持27-33分鐘，優(yōu)選值均質(zhì)7分鐘后保持溫度80℃30分鐘；
(3)降溫到36-44℃，優(yōu)選溫度40℃；依次加入乙醇、咪唑烷基脲、三乙醇胺即可。
4.根據(jù)權(quán)利要求1得到的茉莉花茶提取物應(yīng)用于美白、保濕防曬霜的配制，其特征在于，所述的配制是這樣的
美白保濕防曬霜的各組分的重量百分比如下
單甘酯4.5-5.5，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，熊果苷0.9-1.1，VE0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余為水；
優(yōu)選值單甘酯5.0，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.20，茉莉花茶提取物20，熊果苷1.0，VE0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余為水；
其配制工藝是這樣的
(1)將水注入攪拌器中，攪拌下依次加入茉莉花茶提取物、熊果苷、甘油升溫；
(2)升溫到72-88℃，優(yōu)選值80℃，依次加入單甘酯、乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均質(zhì)6-8分鐘后保持27-33分鐘，優(yōu)選值均質(zhì)7分鐘后保持溫度80℃30分鐘；
(3)降溫到36-44℃，優(yōu)選溫度40℃；依次加入VE、咪唑烷基脲即可。
5.根據(jù)權(quán)利要求1得到的茉莉花茶提取物應(yīng)用于美白抗皺膏霜的配制，其特征在于，所述的配制是這樣的
美白抗皺膏霜的各組分的重量百分比如下
單甘酯4.5-5.5，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚1.8-2.2，十八醇4.5-5.5，二甲基聚硅氧烷0.18-0.22，茉莉花茶提取物18-22，VC0.9-1.1，葛根黃酮0.18-0.22，咪唑烷基脲0.27-0.33，甘油4.5-5.5，其余為水；
優(yōu)選美白、抗皺膏霜的各組分的重量百分比如下單甘酯5.0，乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚2.0，十八醇5.0，二甲基聚硅氧烷0.2，茉莉花茶提取物20.0，VC1.0，葛根黃酮0.2，咪唑烷基脲0.3，甘油5.0，其余為水；
其配制工藝過程如下；
(1)將水注入攪拌器中，攪拌下依次加入茉莉花茶提取液、葛根黃酮、甘油；
(2)升溫到72-80℃，優(yōu)選溫度80℃，依次加入單甘酯、乙二醇單硬脂酸聚氧乙烯醚、十八醇、二甲基聚硅氧烷，待溶解完全后；均質(zhì)6-8分鐘后保持27-33分鐘，優(yōu)選值均質(zhì)7分鐘后保持溫度80℃30分鐘；
(3)降溫到36-44℃，優(yōu)選溫度40℃，依次加入VC、咪唑烷基脲即可。
全文摘要
本發(fā)明涉及竹纖維柱層析提取茉莉花茶茶粉功能成分及應(yīng)用，采用竹纖維柱層析吸附分離茉莉花茶功能成分，利用竹纖維中的纖維素和LCC中的木素，分子結(jié)構(gòu)中均含有大量的羥基，特別是木質(zhì)的酚羥基，具有很強(qiáng)的極性，容易與兒茶素類化合物的酚羥基形成氫鍵，因此，當(dāng)富含兒茶素類化合物的茉莉花茶提取液通過竹纖維制備的層析柱時，兒茶素類化合物通過氫鍵作用吸附在竹纖維表面，從而將糖類、咖啡因等物質(zhì)通過持續(xù)洗脫實(shí)現(xiàn)分離，得到的茉莉花茶提取物；并將得到的茉莉花茶提取物用于研制防曬修復(fù)液、防曬凝膠、美白、保濕防曬霜、抗皺膏霜等抗紫外線化妝品。
文檔編號A23F3/18GK101485372SQ20091011103
公開日2009年7月22日 申請日期2009年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月16日
發(fā)明者傅曉萍 申請人:傅曉萍