專利名稱：魷魚墨黑色素鐵的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種魷魚墨黑色素鐵的制備方法及其在制備輔助治療貧血保健食品、功能食品或藥品中的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
2002年中國居民營養(yǎng)調(diào)查結(jié)果顯示，我國居民貧血患病率平均為15.2％；2歲以內(nèi)嬰幼兒、60歲以上老人、育齡婦女貧血患病率分別為24.2％、21.5％和20.6％。孕婦30％貧血，孕末期更高。貧血一般可分為缺乏鐵或維生素B12造成的營養(yǎng)性貧血和造血系統(tǒng)功能障礙等引起的非營養(yǎng)性貧血兩大類，其中，營養(yǎng)性貧血中主要以缺鐵性貧血為主。用于補鐵的鐵劑種類很多，常用的有硫酸亞鐵、富馬酸亞鐵、葡萄糖酸亞鐵、琥珀酸亞鐵、多糖鐵復(fù)合物等。但是低分子補鐵劑一般對胃腸道粘膜刺激明顯，故多糖鐵復(fù)合物等目前應(yīng)用較多。另外，目前尚未見有對營養(yǎng)性貧血和造血系統(tǒng)功能障礙等引起的非營養(yǎng)性貧血均有效的輔助改善貧血的單一成分產(chǎn)品。
魷魚為軟體動物門、頭足綱、槍烏賊科海產(chǎn)動物。據(jù)報道，全世界魷魚的年捕撈量達(dá)400萬噸，我國是全世界捕撈量最高的國家之一。在魷魚的加工過程中，大多數(shù)加工廠將魷魚墨囊廢棄，已造成環(huán)境污染，魷魚墨囊原料豐富易得，急需為之尋求有效利用的出路。魷魚墨囊主要成分為黑色素和蛋白多糖復(fù)合體，鮮墨汁中黑色素的含量約為20％，是一類吲哚醌的聚合體形成的真黑色素。目前對于魷魚墨黑色素鐵的制備和研究未見報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種魷魚墨黑色素鐵的制備方法；制得的魷魚墨黑色素鐵在生產(chǎn)輔助改善貧血保健食品、功能食品或藥品中能得到應(yīng)用，以彌補現(xiàn)有技術(shù)的上述不足。
一種魷魚墨黑色素鐵的制備方法，其特征在于從魷魚墨汁中分離出黑色素，真空冷凍干燥后，將魷魚墨黑色素加入含鐵離子的水溶液中，用酸調(diào)節(jié)pH至3-6，4℃-25℃下攪拌8-24小時，室溫下3000-5000×g離心收集沉淀；所得沉淀物經(jīng)蒸餾水反復(fù)洗滌、室溫下3000-5000×g離心收集沉淀，真空冷凍干燥。
本發(fā)明以海洋魷魚墨汁為原料，分離高純度的魷魚墨黑色素后加入適量鐵離子，制成魷魚墨黑色素鐵。采用的原料豐富易得，黑色素含量極高，并具有步驟簡單、設(shè)備投資少、無環(huán)境污染、產(chǎn)品得率高等優(yōu)點，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
稱取1Kg北太平洋魷魚墨汁分離出魷魚墨黑色素約200g；稱取20g加入5L蒸餾水4℃下攪拌使魷魚墨黑色素均勻分散，加FeCl3至濃度為10mM，用鹽酸調(diào)整pH至4.0，4℃下攪拌12h；收集所有溶液，室溫下3000-5000×g離心收集沉淀；所得沉淀物經(jīng)蒸餾水反復(fù)洗滌和離心收集沉淀3次、除去未結(jié)合鐵離子，將所得沉淀真空冷凍干燥，得到魷魚墨黑色素鐵。經(jīng)分析，該產(chǎn)品是以吲哚結(jié)構(gòu)為主體的異聚物螯合鐵，純度為86.2％，含鐵量為72mg/g。
本實施例中，所述的北太平洋魷魚可改為秘魯魷魚、赤魷、阿根廷魷魚或新西蘭魷魚，可得到類似的效果，通過本發(fā)明制備的魷魚墨黑色素鐵純度為30％-99％，含鐵量為40mg-80mg/g。所述的鹽酸可改用硫酸、醋酸、磷酸或硝酸，調(diào)pH值為3-6；所述FeCl3可改用Fe2(SO4)3、FeCl2或FeSO4等能形成可溶性鐵離子的鹽，濃度為0.5-10mM，魷魚墨黑色素與鐵離子作用時間可為8-24h。
本發(fā)明制出的魷魚墨黑色素鐵可作為輔助改善貧血保健食品及相關(guān)藥物的活性成份，根據(jù)保健及治療需要，可與食用及藥用輔料制成多種制劑。
下面對魷魚墨黑色素鐵的輔助改善貧血作用作進(jìn)一步描述一.魷魚墨黑色素鐵的藥效學(xué)研究1.通過動物實驗證明，制得的魷魚墨黑色素鐵具有顯著的改善缺鐵性貧血活性。體內(nèi)實驗采用缺鐵性貧血模型大鼠。將Wistar大鼠隨機(jī)分為6組，第1-2組分別為正常和模型對照組；第3組為陽性對照組，灌胃Fe2+2mg/kgBW；第4-6組為魷魚墨黑色素鐵組，分別灌胃相當(dāng)于Fe2+0.5、1、2mg/kg BW，1次/d，連續(xù)21d；末次灌胃后尾靜脈取血，測定白細(xì)胞數(shù)量(WBC)、紅細(xì)胞數(shù)量(RBC)、血清鐵(SI)、游離原卟啉(FEP)、血紅蛋白(HGB)、紅細(xì)胞壓積(HCT)、平均紅細(xì)胞體積(MCV)、平均紅細(xì)胞血紅蛋白(MCH)。
結(jié)果見表1，魷魚墨黑色素鐵能顯著改善缺鐵性貧血大鼠SI、FEP、HGB、HCT、MCV、MCH水平，表明魷魚墨黑色素鐵具有改善缺鐵性貧血作用。另外，魷魚墨黑色素鐵能夠顯著改善大鼠缺鐵性貧血所造成的體重、肝臟重量的降低和增加血細(xì)胞數(shù)量，結(jié)果見表2。
表1 魷魚墨黑色素鐵對缺鐵性貧血大鼠各項指標(biāo)的影響(n＝10，x‾±s]]>)

注△P＜0.01與正常對照組比較；*P＜0.01與模型對照組比較表2 魷魚墨黑色素鐵對缺鐵性貧血大鼠血細(xì)胞數(shù)量、體重和肝臟重量的影響(n＝10，x‾±s]]>)

注△P＜0.05與正常對照組比較；*P＜0.05與模型對照組比較2.采用骨髓造血損傷模型小鼠證明，本魷魚墨黑色素鐵具有顯著的促進(jìn)骨髓造血功能。用100、300和900mg/kg BW魷魚墨黑色素鐵分別灌胃環(huán)磷酰胺所致骨髓造血損傷模型小鼠，結(jié)果見表3。結(jié)果表明，魷魚墨黑色素鐵對骨髓損傷模型小鼠的骨髓有核細(xì)胞(BMNC)、造血干細(xì)胞(CFU-S)、粒單系祖細(xì)胞(CFU-GM)和外周血WBC數(shù)量的減少具有顯著的拮抗和促進(jìn)恢復(fù)作用。
表3 魷魚墨黑色素鐵對環(huán)磷酰胺所致骨髓造血損傷模型小鼠的作用結(jié)果(n＝10，x‾±s]]>)

注△P＜0.01與正常對照組比較；*P＜0.05，**P＜0.01與模型對照組比較二.魷魚墨黑色素鐵的安全性實驗對ICR小鼠一次性灌服不同劑量的魷魚墨黑色素鐵(0.464、1.00、2.15、4.64g/kg)，14d后，各劑量組動物均無死亡，且無任何行為異常，體重?zé)o明顯增長，血常規(guī)、肝、腎功各項檢查，無明顯差別，動物臟器的病理組織學(xué)檢查無異常，表明魷魚墨黑色素鐵無毒副作用和無累積毒性。
三.魷魚墨黑色素鐵的穩(wěn)定性本發(fā)明制備的魷魚墨黑色素鐵在常溫下保存12-18個月，經(jīng)實驗證明其生物活性無明顯降低。
權(quán)利要求
1.一種魷魚墨黑色素鐵的制備方法，其特征在于從魷魚墨汁中分離出黑色素，真空冷凍干燥后，將魷魚墨黑色素加入含鐵離子的水溶液中，用酸調(diào)節(jié)pH至3-6，4℃-25℃下攪拌8-24小時，室溫下3000-5000xg離心收集沉淀；所得沉淀物經(jīng)蒸餾水反復(fù)洗滌、室溫下3000-5000xg離心收集沉淀，真空冷凍干燥。
2.如權(quán)利要求1所述魷魚墨黑色素鐵的制備方法，其特征在于所述的鐵離子水溶液為含F(xiàn)eCl3、Fe2(SO4)3、FeCl2或FeSO4的水溶液；所述的酸為硫酸、醋酸、磷酸或硝酸。
3.權(quán)利要求1所述的魷魚墨黑色素鐵在制備輔助治療貧血保健食品、功能食品或藥品中的應(yīng)用。
全文摘要
一種魷魚墨黑色素鐵的制備方法，其特征在于從魷魚墨汁中分離出黑色素，真空冷凍干燥后，將魷魚墨黑色素加入含鐵離子的水溶液中，用酸調(diào)節(jié)pH至3－6，4℃－25℃下攪拌8－24小時，室溫下3000－5000×g離心收集沉淀；所得沉淀物經(jīng)蒸餾水反復(fù)洗滌、室溫下3000－5000×g離心收集沉淀，真空冷凍干燥。該魷魚墨黑色素鐵可用于制備輔助治療貧血保健食品、功能食品或藥品。本發(fā)明以海洋魷魚墨汁為原料，分離高純度的魷魚墨黑色素后加入適量鐵離子，制成魷魚墨黑色素鐵。采用的原料豐富易得，黑色素含量極高，并具有步驟簡單、設(shè)備投資少、無環(huán)境污染、產(chǎn)品得率高等優(yōu)點，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A23L1/28GK101015355SQ200710013338
公開日2007年8月15日 申請日期2007年2月13日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月13日
發(fā)明者王玉明, 王靜鳳, 薛長湖, 李兆杰, 薛勇, 張瑾, 雷敏, 陳士國, 逄龍 申請人:中國海洋大學(xué)