4cm X 4cm X 4cm 濕土塊；
④將所得濕土塊置于800°C的條件下煅燒86小時，然后自然冷卻至室溫，得干土塊，將所述干土塊用棒式球磨機破碎，用10目和60目標準篩篩選出粒徑為10?60目的顆粒，作為緩釋吸附載體；
(2)原藥和助劑的混合:
①取凈含量為95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮進行稀釋；
②加入亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均勻；
③加入農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑，混合均勻，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑的重量比為1:0.8:0.4:0.4:0.4:
0.4:0.4:2:5 ;
(3)吸附:
①取所得緩釋吸附載體和噻唑膦混合液，按1:4的重量比進行緩慢混合(采用噴淋的方式進行，對旋轉(zhuǎn)中的吸附載體顆粒進行噴淋噻唑膦混合液，使緩慢吸收)，時間不低于兩小時；
②將混合后的半成品置于40°C的溫度下烘干2.5h，以去除殘余丙酮，即得防降解噻唑膦緩釋顆粒劑成品。所得噻唑膦的顆粒劑完全符合FAO熱貯標準，在54°C下儲存14天，噻唑膦有效成分損失為2.7%。
[0013]實施例3
一種防降解噻唑膦緩釋顆粒劑的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(1)緩釋吸附載體的制備:
①取等重量的高嶺土、陶土和黃粘土混合，再按三者總重的12%加入三氧化二鐵，混合均勻；
②取等體積的乙酸、丙酸和戊酸混合均勻，再加水制成PH值為4的酸性水；
③將步驟②所得酸性水和步驟①所得混合物按照1:2的重量比混合均勻，并制備成型，得 4cm X 4cm X 4cm 濕土塊；
④將所得濕土塊置于900°C的條件下煅燒80小時，然后自然冷卻至室溫，得干土塊，將所述干土塊用棒式球磨機破碎，用10目和60目標準篩篩選出粒徑為10?60目的顆粒，作為緩釋吸附載體；
(2)原藥和助劑的混合:
①取凈含量為95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮進行稀釋；
②加入亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均勻；
③加入農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑，混合均勻，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑的重量比為1:1.2:0.6:0.6:0.6:
0.6:0.6:4:7 ;
(3)吸附:
①取所得緩釋吸附載體和噻唑膦混合液，按1:4的重量比進行緩慢混合(采用噴淋的方式進行，對旋轉(zhuǎn)中的吸附載體顆粒進行噴淋噻唑膦混合液，使緩慢吸收)，時間不低于兩小時；
②將混合后的半成品置于40°C的溫度下烘干2.5h，以去除殘余丙酮，即得防降解噻唑膦緩釋顆粒劑成品。所得噻唑膦的顆粒劑完全符合FAO熱貯標準，在54°C下儲存14天，噻唑膦有效成分損失為2.8%。
[0014]對照例I
市面上購買的噻唑膦顆粒劑，按照FAO標準做熱貯實驗，在54°C下儲存14天，噻唑膦有效成分損失為21%。
【主權(quán)項】
1.一種防降解噻唑膦緩釋顆粒劑，其特征在于:是由噻唑膦混合液、緩釋吸附載體按1:2?4的重量比混合后，經(jīng)吸附、干燥而制成的顆粒劑，其中， 所述噻唑膦混合液由噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑按照1:0.8 ?1.2:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 的重量比混合制成； 所述緩釋吸附載體是由酸性水、礦物土按照1:1.5?2.5的重量比混合后，經(jīng)煅燒、粉碎而制成，所述礦物土由等重量的高嶺土、陶土、黃粘土組成，所述酸性水是由等體積的乙酸、丙酸和戊酸加水配成的pH=3.5?4.5的酸性溶液。
2.權(quán)利要求1所述防降解噻唑膦緩釋顆粒劑的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)緩釋吸附載體的制備: ①取等重量的高嶺土、陶土和黃粘土混合，再按三者總重的10%?15%加入三氧化二鐵，混合均勻； ②取等體積的乙酸、丙酸和戊酸混合均勻，再加水制成PH值為3.5?4.5的酸性水； ③將步驟②所得酸性水和步驟①所得混合物按照1:1.5?2.5的重量比混合均勻，制成濕土塊； ④將所得濕土塊置于800?1000°C的條件下煅燒72?86小時，然后自然冷卻至室溫，得干土塊，將所述干土塊破碎，篩選出粒徑為10?60目的顆粒，作為緩釋吸附載體； (2)原藥和助劑的混合: ①取凈含量為95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮進行稀釋； ②加入亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均勻； ③加入農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑，混合均勻，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑的重量比為1:0.8?1.2:0.4?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 ; (3)吸附: ①取所得緩釋吸附載體和噻唑膦混合液，按1:2?4的重量比進行緩慢混合，時間不低于兩小時； ②將混合后的半成品置于40°C的溫度下烘干至少2h，以去除殘余丙酮，即得防降解噻唑膦緩釋顆粒劑成品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑的重量比為2:2:1:1:1:1:1:6:12。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述高嶺土為中性偏酸高嶺土。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述緩慢混合采用噴淋的方式進行，對旋轉(zhuǎn)中的吸附載體顆粒進行噴淋噻唑膦混合液，使緩慢吸收。
【專利摘要】本發(fā)明具體涉及一種用于殺線蟲的防降解噻唑膦緩釋顆粒劑及其生產(chǎn)方法，旨在解決現(xiàn)有噻唑膦顆粒劑降解率高的技術(shù)難題。該顆粒劑是由噻唑膦混合液、緩釋吸附載體按1:2～4的重量比混合后，經(jīng)吸附、干燥制成；其生產(chǎn)方法主要包括吸附載體的制備、原藥和助劑的混合、吸附等步驟。本發(fā)明工藝步驟簡單、生產(chǎn)成本低廉，所得噻唑膦緩釋顆粒劑完全符合FAO熱貯標準，在54℃下儲存14天，有效成分損失不超過3%，持久保持藥效，不影響使用效果。
【IPC分類】A01P5-00, A01N57-32, A01N25-12, A01N25-18
【公開號】CN104782621
【申請?zhí)枴緾N201510167728
【發(fā)明人】吳靜
【申請人】天津聯(lián)合益農(nóng)科技有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年4月10日