防降解噻唑膦緩釋顆粒劑及其生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于農(nóng)藥領(lǐng)域，具體涉及一種用于殺線蟲的防降解噻唑膦緩釋顆粒劑及其生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]噻唑膦是日本石原公司開發(fā)的一種新型、高效、廣譜性的非熏蒸型有機(jī)磷殺蟲殺線蟲劑，是替代高毒高風(fēng)險(xiǎn)殺線蟲劑農(nóng)藥的優(yōu)秀品種之一，已在日本等許多國(guó)家投放市場(chǎng)。初步研宄表明噻唑膦于植物體內(nèi)有內(nèi)吸輸導(dǎo)作用，對(duì)植物寄生線蟲和害蟲有廣譜活性。植物寄生線蟲危害許多重要作物，而噻唑膦的生物和理化性質(zhì)又非常適合土表施藥，所以成為防治植物寄生線蟲的理想藥劑。當(dāng)前已商品化的制劑有:1%、3%、5%、10%顆粒劑等幾種，國(guó)內(nèi)已有多家工廠登記和生產(chǎn)噻唑膦顆粒劑。但是現(xiàn)有的此類產(chǎn)品在熱貯條件下的降解率為15?25%，這表明噻唑膦顆粒劑在長(zhǎng)距離運(yùn)輸和儲(chǔ)存過程中，會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的降解，進(jìn)而導(dǎo)致藥效降低，影響使用效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有噻唑膦顆粒劑降解率高的不足，本發(fā)明公開了一種噻唑膦緩釋顆粒劑及其生產(chǎn)方法，所得噻唑膦緩釋顆粒劑完全符合FAO熱貯標(biāo)準(zhǔn)，在54°C下儲(chǔ)存14天，有效成分損失不超過3%。
[0004]為解決上述問題，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
設(shè)計(jì)一種由噻唑膦混合液、緩釋吸附載體按1:2?4的重量比混合后，經(jīng)吸附、干燥而制成的防降解噻唑膦緩釋顆粒劑，其中，
所述噻唑膦混合液由噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對(duì)二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑按照1:
0.8 ?1.2:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 的重量比混合制成；
所述緩釋吸附載體是由酸性水、礦物土按照1:1.5?2.5的重量比混合后，經(jīng)煅燒、粉碎而制成，所述礦物土由等重量的高嶺土、陶土、黃粘土組成，所述酸性水是由等體積的乙酸、丙酸和戊酸加水配成的pH=3.5?4.5的酸性溶液。
[0005]所述防降解噻唑膦緩釋顆粒劑的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)緩釋吸附載體的制備:
①取等重量的高嶺土、陶土和黃粘土混合，再按三者總重的10%?15%加入三氧化二鐵，混合均勻；
②取等體積的乙酸、丙酸和戊酸混合均勻，再加水制成PH值為3.5?4.5的酸性水；
③將步驟②所得酸性水和步驟①所得混合物按照1:1.5?2.5的重量比混合均勻，制成濕土塊；
④將所得濕土塊置于800?1000°C的條件下煅燒72?86小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得干土塊，將所述干土塊破碎，篩選出粒徑為10?60目的顆粒，作為緩釋吸附載體；
(2)原藥和助劑的混合:
①取凈含量為95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮進(jìn)行稀釋；
②加入亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對(duì)二甲氨基苯甲酸異辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均勻；
③加入農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑，混合均勻，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對(duì)二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑的重量比為1:0.8?1.2:0.4?0.6:
0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:0.4 ?0.6:2 ?4:5 ?7 ;
(3)吸附:
①取所得緩釋吸附載體和噻唑膦混合液，按1:2?4的重量比進(jìn)行緩慢混合，時(shí)間不低于兩小時(shí)；
②將混合后的半成品置于40°C的溫度下烘干至少2h，以去除殘余丙酮，即得防降解噻唑膦緩釋顆粒劑成品。
[0006]對(duì)于上述的生產(chǎn)方法，所述噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對(duì)二甲氨基苯甲酸異辛酯、4- 二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑的重量比為2:2:1:1:1:1:1:6:12。
[0007]對(duì)于上述的生產(chǎn)方法，所述高嶺土為中性偏酸高嶺土。
[0008]對(duì)于上述的生產(chǎn)方法，所述緩慢混合采用噴淋的方式進(jìn)行，對(duì)旋轉(zhuǎn)中的吸附載體顆粒進(jìn)行噴淋噻唑膦混合液，使緩慢吸收。
[0009]本發(fā)明的積極有益效果:
本發(fā)明工藝步驟簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低廉，所得噻唑膦緩釋顆粒劑完全符合FAO熱貯標(biāo)準(zhǔn)(Manual on development and use of FAO and WHO specificat1ns for pesticides)，在54°C下儲(chǔ)存14天，有效成分損失不超過3%，藥效保持持久，不影響使用效果。
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。以下各實(shí)施例中所涉及原料，如無特別說明，均為市售，所涉及的檢測(cè)方法，如無特別說明，均為常規(guī)方法。
[0011]實(shí)施例1:
一種防降解噻唑膦緩釋顆粒劑的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(I)緩釋吸附載體的制備:
①取等重量的高嶺土、陶土和黃粘土混合，再按三者總重的10%加入三氧化二鐵，混合均勻；
②取等體積的乙酸、丙酸和戊酸混合均勻，再加水制成pH值為4.5的酸性水；
③將步驟②所得酸性水和步驟①所得混合物按照1:1.5的重量比混合均勻，并制備成型，得 4cm X 4cm X 4cm 濕土塊；
④將所得濕土塊置于1000°c的條件下煅燒72小時(shí)，然后自然冷卻至室溫，得干土塊，將所述干土塊用棒式球磨機(jī)破碎，用10目和60目標(biāo)準(zhǔn)篩篩選出粒徑為10?60目的顆粒，作為緩釋吸附載體；
(2)原藥和助劑的混合:
①取凈含量為95wt%以上的噻唑膦，加入丙酮進(jìn)行稀釋；
②加入亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對(duì)二甲氨基苯甲酸異辛酯和4-二甲氨基苯甲酸乙酯，混合均勻；
③加入農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑，混合均勻，制得噻唑膦混合液；所述噻唑膦、丙酮、亞磷酸三苯酯、季戌四醇酯、丁基羥基茴香醚、對(duì)二甲氨基苯甲酸異辛酯、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、農(nóng)乳604乳化劑、牛脂胺表面活性劑的重量比為2:2:1:1:1:1:1:6:12;
(3)吸附:
①取所得緩釋吸附載體和噻唑膦混合液，按1:2的重量比進(jìn)行緩慢混合(采用噴淋的方式進(jìn)行，對(duì)旋轉(zhuǎn)中的吸附載體顆粒進(jìn)行噴淋噻唑膦混合液，使緩慢吸收)，時(shí)間不低于兩小時(shí)；
②將混合后的半成品置于40°C的溫度下烘干2h，以去除殘余丙酮，即得防降解噻唑膦緩釋顆粒劑成品。所得噻唑膦的顆粒劑完全符合FAO熱貯標(biāo)準(zhǔn)，在54°C下儲(chǔ)存14天，噻唑膦有效成分損失為2.6%。
[0012]實(shí)施例2
一種防降解噻唑膦緩釋顆粒劑的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:
(1)緩釋吸附載體的制備:
①取等重量的高嶺土、陶土和黃粘土混合，再按三者總重的15%加入三氧化二鐵，混合均勻；
②取等體積的乙酸、丙酸和戊酸混合均勻，再加水制成PH值為3.5的酸性水；
③將步驟②所得酸性水和步驟①所得混合物按照1:2.5的重量比混合均勻，并制備成型，得