本發(fā)明涉及水稻稻瘟病防治
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體是涉及一種稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：目前，現(xiàn)有的用于水稻稻瘟病防治的殺菌組合物，例如中國(guó)專利“cn102823613a”公開了一種“防治水稻稻瘟病的農(nóng)藥”，包括咪鮮胺及稻瘟靈，咪鮮胺和稻瘟靈的有效成分的質(zhì)量比為1:3～11。另外，中國(guó)專利“cn102823612a”公開了一種“防治水稻稻瘟病的農(nóng)藥”，包括春雷霉素及咪鮮胺，春雷霉素與咪鮮胺的質(zhì)量比為1～5:1～5。發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種殺菌組合物主要存在如下缺陷：1)、通過(guò)對(duì)上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)水稻稻瘟病無(wú)法起到良好的防治效果。2)、針對(duì)上述幾種殺菌組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同問(wèn)題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻，易使作物局部產(chǎn)生藥害，其主要原因在于助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。3)、復(fù)配問(wèn)題，通過(guò)對(duì)上述幾種殺菌組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無(wú)法達(dá)到明顯的加成增效作用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的之一在于提供一種稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計(jì)合理，對(duì)水稻稻瘟病的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)稻瘟酰胺和三環(huán)唑的明顯增效作用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：一種稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，至少由以下重量份的組分制成：稻瘟酰胺屬苯氧酰胺類殺菌劑，其作用機(jī)理為黑色素生物合成抑制劑，主要是抑制小柱孢酮脫氫酶的活性，從而抑制稻瘟病菌黑色素形成。稻瘟酰胺是目前我國(guó)在水稻上推薦使用的一種殺菌劑。為評(píng)價(jià)它在稻田生態(tài)系統(tǒng)的行為，較為系統(tǒng)地研究了稻瘟酰胺及其制劑在稻田中使用后在稻田水、稻田土壤和水稻植株中的殘留降解情況及其在土壤中的吸附規(guī)律和主要影響因素。另?yè)?jù)報(bào)道，在國(guó)外尚有顆粒劑供撒施。三環(huán)唑是專用于防治水稻稻瘟病的內(nèi)吸性殺菌劑，特別對(duì)穗頸瘟防治效果良好。通過(guò)抑制稻瘟病菌對(duì)植物表面感染及植物內(nèi)形成的感染點(diǎn)來(lái)阻止稻瘟病循環(huán)。對(duì)其他殺菌劑產(chǎn)生抗性的稻瘟病菌亦有效。由于藥劑還具保護(hù)性殺菌作用，宜在病害發(fā)生前使用。本發(fā)明的稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：1)、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。2)、通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，稻瘟酰胺和三環(huán)唑以1：2配比混用所復(fù)配的45％時(shí)的稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，可起到明顯加成增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯加成增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。本發(fā)明的另一目的在于提供一種稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。本發(fā)明的稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。具體實(shí)施方式以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā)明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。一、稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的懸浮劑的各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。實(shí)施例145％稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。實(shí)施例244％稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟酰胺15三環(huán)唑29脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例343％稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例446％稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟酰胺16三環(huán)唑30脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例547％稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟酰胺16三環(huán)唑31脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例645％稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量份如下：成分重量份稻瘟酰胺15三環(huán)唑30桑呋喃0.8脂肪醇聚氧乙烯醚4苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2.5黃原膠0.4苯甲酸鈉0.6消泡劑0.3去離子水補(bǔ)足至100制備方法同實(shí)施例1。實(shí)施例1～6所制備的稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。表16個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果表26個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果通過(guò)表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。二、毒理學(xué)資料稻瘟酰胺：大鼠急性(雄/雌)經(jīng)口、經(jīng)皮ld50均>2000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)lc50>5000mg/m3。對(duì)眼睛、皮膚輕刺激，對(duì)豚鼠皮膚無(wú)致敏性。三環(huán)唑：大鼠急性經(jīng)口ld50為305mg/kg，小鼠急性經(jīng)口ld50為250mg/kg，大鼠急性經(jīng)皮ld50＞2000mg/kg，大鼠急性吸入lc50＞0.25mg/m3，對(duì)兔眼和皮膚有輕度刺激作用，在試驗(yàn)劑量下無(wú)慢性毒性。三、稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑的室內(nèi)生物活性(毒力)測(cè)定。1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康闹荚跍y(cè)定稻瘟酰胺和三環(huán)唑復(fù)配懸浮劑對(duì)水稻稻瘟病的毒力，以判斷二者不同配比對(duì)抑制稻瘟病是否有增效作用。2、試驗(yàn)條件2.1、供試靶標(biāo)稻瘟病菌，由合肥市水基化生物新材料工程技術(shù)研究中心分離、純化、保存并提供。2.2、培養(yǎng)條件生物培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)，溫度25±1℃，相對(duì)濕度85-95％。2.3、儀器設(shè)備電子天平(感量0.1mg)、生物培養(yǎng)箱、直徑9cm培養(yǎng)皿、移液管/槍、接種器、打孔器、卡尺等。3、試驗(yàn)設(shè)計(jì)3.1、試材準(zhǔn)備將稻瘟病菌病原菌放在生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，備用。3.2、混用配方設(shè)計(jì)以實(shí)施例1-6共6實(shí)施例制備的復(fù)配懸浮劑進(jìn)行試驗(yàn)。4、試驗(yàn)方法參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則----殺菌劑》(ny/t1156.6—2006)進(jìn)行。為了摸索各藥劑對(duì)供試菌株的作用濃度，先進(jìn)行預(yù)備實(shí)驗(yàn)。即將菌絲放置在含有較高和較低濃度藥劑的培養(yǎng)基下進(jìn)行培養(yǎng)，估算出ec50，然后再根據(jù)估算的ec50值，將培養(yǎng)基配成其ec50左右的不同濃度梯度的含藥培養(yǎng)基進(jìn)行培養(yǎng)。本試驗(yàn)采用平皿菌絲生長(zhǎng)速率法測(cè)定藥劑對(duì)稻瘟病菌的毒力。具體方法如下：經(jīng)轉(zhuǎn)接活化的稻瘟病菌菌株用psa培養(yǎng)基培養(yǎng)，待菌落長(zhǎng)至培養(yǎng)皿四分之三大小時(shí)，用內(nèi)徑為5mm的打孔器從邊緣打孔，打成的菌絲塊作為接種體。分別將藥劑母液加人滅菌融化的psa培養(yǎng)基中，充分搖勻，使藥劑最終濃度(按有效成分計(jì)算)達(dá)到不同濃度梯度。每皿倒入15ml左右含藥培養(yǎng)基，設(shè)不加藥為對(duì)照，每處理4個(gè)重復(fù)。移接新生長(zhǎng)的菌絲塊(直徑5mm)于平板中央，后置于25℃溫箱內(nèi)培養(yǎng)2d(稻瘟病菌)、7d(稻瘟病菌)和15d(稻瘟病菌)。用十字交叉法測(cè)量菌落直徑，計(jì)算各處理凈生長(zhǎng)量、菌絲生長(zhǎng)抑制率。式中：菌碟直徑為5mm。5、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析將菌絲生長(zhǎng)抑制率換算成機(jī)率值(y)，藥劑濃度(μg/ml)轉(zhuǎn)換成對(duì)數(shù)值(x)，以最小二乘法求得毒力回歸方程(y＝a+bx)。用dps統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)各單劑及不同混劑的濃度對(duì)數(shù)值和相應(yīng)抑制率機(jī)率值進(jìn)行回歸分析，計(jì)算ec50值及95％置信限。根據(jù)ec50計(jì)算復(fù)配劑的實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ati)、理論毒力指數(shù)(tti)和共毒系數(shù)(ctc)。復(fù)配劑實(shí)測(cè)毒力指數(shù)(ati)＝單劑ec50/復(fù)配劑ec50×100復(fù)配劑理論毒力指數(shù)(tti)＝a毒力指數(shù)×a在復(fù)配劑中含量(％)+b毒力指數(shù)×b在復(fù)配劑中含量(％)共毒系數(shù)(ctc)＝ati/tti×100根據(jù)孫云沛法計(jì)算藥劑不同配比聯(lián)合增效比值(ctc)，ctc≤80為拮抗作用，80＜ctc＜120為相加作用，ctc≥120為增效作用。6、結(jié)果與分析實(shí)施例1和6制備的懸浮劑對(duì)稻瘟病的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用(共毒系數(shù)分別達(dá)到135、165)，而實(shí)施例2-5制備的懸浮劑對(duì)稻瘟病的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為相加作用(共毒系數(shù)依次為80、92、97、93)。同時(shí)，通過(guò)實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的桑呋喃后，可使稻瘟酰胺和三環(huán)唑的復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。當(dāng)前第1頁(yè)12