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一種增效殺菌組合物的制作方法

文檔序號:12928059閱讀:308來源:國知局
本發(fā)明屬于農(nóng)藥應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
,具體涉及一種增效殺菌組合物。
背景技術(shù)
:油菜是中國主要的油料作物,油菜菌核病是油菜生產(chǎn)中的重要病害之一,整個生育期均可發(fā)病,結(jié)實期發(fā)生最重。莖、葉、花、角果均可受害,莖部受害最重。常年株發(fā)病率高達10%~30%,嚴(yán)重的達80%以上;病株一般減產(chǎn)10%~70%。為降低抗性風(fēng)險和延緩病原菌抗性產(chǎn)生,將不同作用機理的有效成分進行復(fù)配是目前研制農(nóng)藥新產(chǎn)品和防治抗性病蟲害的一種有效快捷的方式。揮發(fā)油,英文為essentialoils,是存在于植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發(fā)性油狀成分的總稱。揮發(fā)油為一混合物,其組份較為復(fù)雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法制取。揮發(fā)油其主要化學(xué)成分為脂肪族、芳香族和萜類三大類化合物以及它們的含氧衍生物,如醇、醛、酮、酸、酚、醚、酯、內(nèi)酯等,此外還有含氮和含硫的化合物。揮發(fā)油的藥理作用有抗菌、抗炎、抗病毒、抗腫瘤、鎮(zhèn)痛、局麻、健胃、祛痰及驅(qū)蟲等。許多揮發(fā)油都具有多方面的生物活性,表現(xiàn)為抗菌、抗病毒、抗腫瘤、解熱鎮(zhèn)痛、祛痰止咳等。蒔蘿子,中藥名,為傘形科植物蒔蘿anethumgraveolensl.的果實,分布于我國東北、甘肅、四川、廣東、廣西等地,原產(chǎn)歐洲南部。蒔蘿子味辛,性溫,具有溫脾開胃,散寒暖肝,理氣止痛等功效,用于腹中冷痛,脅肋脹滿,呃逆食少,寒疝等?!短烊划a(chǎn)物研究與開發(fā)》2010年第22期報道了用水蒸氣蒸餾法提取廣西產(chǎn)蒔蘿子揮發(fā)油,用gc-ms方法鑒定了其主要成分為香芹酮、檸檬烯、芹菜腦等成分?,F(xiàn)代藥理學(xué)研究表明蒔蘿子揮發(fā)油具有抗菌、驅(qū)蟲、抗氧化、催乳、調(diào)節(jié)女性生育周期及降血脂等藥理活性。咪鮮胺,又叫撲菌唑、撲霉唑?;瘜W(xué)名稱:n-丙基-n-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]-咪唑-1-甲酰胺。咪鮮胺是一種廣譜殺菌劑,對多種作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明顯的防效,也可以與大多數(shù)殺菌劑、殺蟲劑、除草劑混用,均有較好的防治效果。常規(guī)使用防治瓜果蔬菜炭疽病、葉斑病、水稻惡苗病、蒂腐病、青霉病、綠霉病、油菜菌核病、梨黑星病等。目前以蒔蘿子揮發(fā)油、咪鮮胺為有效成分的組合物應(yīng)用于油菜菌核病的研究尚未有相關(guān)報道。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種防效好,能減少化學(xué)農(nóng)藥使用量,對作物、環(huán)境安全友好的增效殺菌組合物,用于防治油菜菌核病。本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題提供的技術(shù)方案是:一種增效殺菌組合物,有效成分由蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺組成,蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺的重量比為15-1:1-15。優(yōu)選地,蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺的重量比為5:1。所述的殺菌組合物其有效成分占殺菌組合物總重量的1-70%,余量為農(nóng)藥上可接受的助劑。所述的增效殺菌組合物按照本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法,加入相應(yīng)農(nóng)藥上可接受的助劑制成的劑型是可濕性粉劑、水分散粒劑、水乳劑或懸浮劑。本發(fā)明所述的增效殺菌組合物可接受的輔助助劑為分散劑、濕潤劑、乳化劑、防凍劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、粘結(jié)劑、崩解劑、消泡劑、溶劑、填料等常規(guī)功能性助劑,都是農(nóng)藥制劑領(lǐng)域中常用或允許使用的各種成分,并無特別限定,具體成分和用量根據(jù)配方要求通過簡單試驗確定。蒔蘿子揮發(fā)油制備方法如下:將新鮮的蒔蘿子除雜,陰干,粉碎后過40-60目篩得粉碎物;將粉碎物按重量比加入10-20倍量的蒸餾水,采用常規(guī)的水蒸氣蒸餾法蒸餾,餾出物用無水硫酸鈉進行脫水后得到淡黃色透明油狀溶液,即為蒔蘿子揮發(fā)油。本發(fā)明的有益效果:(1)本發(fā)明以蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺進行合理復(fù)配的殺菌組合物用于防治油菜菌核病,協(xié)同增效作用明顯,防效顯著高于使用單劑的防效。(2)本發(fā)明殺菌組合物具有延緩病菌抗藥性產(chǎn)生,防效好,持效期長,減少化學(xué)農(nóng)藥使用量,對作物、環(huán)境安全友好等特點,符合農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā)展方向。具體實施方式以下結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案和技術(shù)效果作進一步說明,本發(fā)明所述的百分比均為重量百分比。一、蒔蘿子揮發(fā)油的制備蒔蘿子揮發(fā)油制備方法:將新鮮的蒔蘿子除雜,陰干,粉碎后過50目篩得粉碎物;將粉碎物按重量比加入15倍量的蒸餾水,采用常規(guī)的水蒸氣蒸餾法蒸餾,每100ml餾出物用42g無水硫酸鈉進行脫水后得到淡黃色透明油狀溶液,即為蒔蘿子揮發(fā)油,得率為3.7%。二、室內(nèi)毒力測定試驗試驗對象:油菜菌核病菌(sclerotiniasclerotiorum)。經(jīng)預(yù)試確定各藥劑有效抑制濃度范圍后,每個藥劑按有效成分含量分別設(shè)5個劑量梯度處理,設(shè)清水對照。參照《農(nóng)藥室內(nèi)生物測定試驗準(zhǔn)則殺菌劑》進行,采用菌絲生長速率法測定藥劑對油菜菌核病菌的毒力。72h后采用十字交叉法測量并記錄各處理的菌落直徑,計算各處理凈生長量、菌絲生長抑制率。將菌絲生長抑制率換算成機率值(y),藥液濃度(μg/ml)轉(zhuǎn)換成對數(shù)值(x),以最小二乘法求得毒力回歸方程(y=a+bx),并由此計算出每種藥劑的ec50值。同時根據(jù)孫云沛法的共毒系數(shù)法(ctc)來評價藥劑混用的增效作用,即ctc≤80,組合物表現(xiàn)為拮抗作用,當(dāng)80<ctc<120,組合物表現(xiàn)為相加作用,當(dāng)ctc≥120,組合物表現(xiàn)為增效作用。試驗結(jié)果如表1。表1蒔蘿子揮發(fā)油、咪鮮胺及其復(fù)配對油菜菌核病的毒力測定結(jié)果分析表供試藥劑配比回歸方程(y=a+bx)相關(guān)系數(shù)ec50(μg/ml)共毒系數(shù)蒔蘿子揮發(fā)油(a)/y=1.4965+1.4210x0.9911292.13/咪鮮胺(b)/y=6.2916+1.8985x0.97710.21/a:b20:1y=3.4762+1.8253x0.98876.8463.2a:b17:1y=4.0775+1.7711x0.98913.32111.8a:b15:1y=4.3137+1.7562x0.98672.46134.3a:b10:1y=4.6890+1.7795x0.99441.50152.0a:b5:1y=5.4122+1.9927x0.99600.62201.3a:b1:1y=6.0840+1.6589x0.98730.22189.7a:b1:5y=6.3712+1.6865x0.99510.15167.0a:b1:10y=6.4250+1.8197x0.98640.16143.5a:b1:15y=6.3189+1.7984x0.98810.18123.7a:b1:17y=6.0628+2.1132x0.98750.3171.3由表1可知,蒔蘿子揮發(fā)油與咪鮮胺的重量比在15-1:1-15范圍內(nèi)混配對油菜菌核病菌均表現(xiàn)出明顯的增效作用。其中,當(dāng)蒔蘿子揮發(fā)油與咪鮮胺重量比為5:1時增效作用尤為突出,其共毒系數(shù)為201.3;當(dāng)蒔蘿子揮發(fā)油與咪鮮胺重量比為17:1時,組合物表現(xiàn)為相加作用;當(dāng)蒔蘿子揮發(fā)油與咪鮮胺重量比為20:1、1:17時,組合物表現(xiàn)為拮抗作用。三、實施例配制實施例1:24%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺可濕性粉劑(5:1)蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)20%、咪鮮胺(有效成分)4%、木質(zhì)素磺酸鈉(分散劑)3.5%、十二烷基苯磺酸鈣(濕潤劑)3.5%、凹凸棒土(填料)補足至100%;將各組分混合均勻,經(jīng)粉碎機粉碎混合后制得24%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺可濕性粉劑。實施例2:48%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺水分散粒劑(1:15)蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)3%、咪鮮胺(有效成分)45%、聚羧酸鹽(分散劑)6%、皂角粉(濕潤劑)5.5%、淀粉(粘結(jié)劑)2%、碳酸鈉(崩解劑)2%、泥土粉(填料)補足至100%;將各組分混合均勻,經(jīng)氣流粉碎機粉碎后,攪拌30min,捏合,然后加入流化床中進行造粒,造粒好后進行干燥、篩分即制得48%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺水分散粒劑。實施例3:22%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺懸浮劑(1:10)蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)2%、咪鮮胺(有效成分)20%、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯(分散劑)2%、烷基萘磺酸鈉(分散劑)2.5%、十二烷基硫酸鈉(濕潤劑)3.5%、黃原膠(增稠劑)2%、丙二醇(防凍劑)2%、c8-10脂肪醇類化合物(消泡劑)0.3%、去離子水(溶劑)補足至100%;先將其它助劑混合,在剪切機中剪切混合均勻,然后加入蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺,在磨球機中研磨2h,即可制得22%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺懸浮劑。實施例4:10%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺水乳劑(1:1)蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)5%、咪鮮胺(有效成分)5%、丁基萘磺酸鈉(分散劑)3%、壬基酚聚氧乙烯醚(乳化劑)3%、檸檬酸鈉(穩(wěn)定劑)0.5%、二甲苯(溶劑)8%,混合溶解得到油相;乙二醇(防凍劑)1%、黃原膠(增稠劑)0.1%、去離子水(溶劑)補足至100%,配成水相;油相加合入水相中充分混合,經(jīng)高剪切乳化后,即制得10%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺水乳劑。實施例5:30%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺水分散粒劑(1:5)蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)5%、咪鮮胺(有效成分)25%、聚羧酸鹽(分散劑)4.5%、十二烷基硫酸鈉(濕潤劑)4%、乙基纖維素(粘結(jié)劑)2%、碳酸銨(崩解劑)2%、白炭黑(填料)8%、高嶺土(填料)補足至100%;將各組分混合均勻,經(jīng)氣流粉碎機粉碎后,攪拌30min,捏合,然后加入流化床中進行造粒,造粒好后進行干燥、篩分即制得30%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺水分散粒劑。實施例6:33%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺懸浮劑(10:1)蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)30%、咪鮮胺(有效成分)3%、壬基酚聚氧乙烯醚(分散劑)5%、拉開粉(濕潤劑)4.5%、硅酸鋁鎂(增稠劑)2%、乙二醇(防凍劑)2%、c10-20飽和脂肪酸類化合物(消泡劑)0.4%、去離子水(溶劑)補足至100%;先將其它助劑混合,在剪切機中剪切混合均勻,然后加入蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺,在磨球機中研磨2h,即可制得33%蒔蘿子揮發(fā)油·咪鮮胺懸浮劑。對比例1:10%蒔蘿子揮發(fā)油水乳劑蒔蘿子揮發(fā)油(有效成分)10%、丁基萘磺酸鈉(分散劑)3%、壬基酚聚氧乙烯醚(乳化劑)3%、檸檬酸鈉(穩(wěn)定劑)0.5%、二甲苯(溶劑)8%,混合溶解得到油相;乙二醇(防凍劑)1%、黃原膠(增稠劑)0.1%、去離子水(溶劑)補足至100%,配成水相;油相加合入水相中充分混合,經(jīng)高剪切乳化后,即制得10%蒔蘿子揮發(fā)油水乳劑。對比例2:25%咪鮮胺乳油,登記證號:pd20080001,江蘇輝豐農(nóng)化股份有限公司,市購。四、實施例應(yīng)用于防治油菜菌核病的大田藥效試驗試驗方法:參照《gb/t17980.35-2000農(nóng)藥田間藥效試驗準(zhǔn)則(一)殺菌劑防治油菜菌核病》進行田間藥效試驗。另設(shè)清水為空白對照(ck),試驗共設(shè)9個處理,每處理4次重復(fù),每小區(qū)面積25m2,隨機區(qū)組排列。在病害發(fā)生初期第一次噴淋施藥,10天后第二次噴淋施藥,共施藥兩次。本試驗安排在廣西上林縣。調(diào)查方法:在施藥前,第二次施藥后14天進行病情指數(shù)調(diào)查,每小區(qū)棋盤式10點調(diào)查,每點調(diào)查5株,注意調(diào)查時不要在邊行取樣。記錄總株數(shù)、各級病株數(shù)和病級數(shù),計算病情指數(shù)和防治效果。分級標(biāo)準(zhǔn)為:0級:無?。?級:輕微發(fā)病,發(fā)病面積占主莖表面積的5%以下;3級:輕度發(fā)病,發(fā)病面積占主莖表面積的6%-15%;5級:中等發(fā)病,發(fā)病面積占主莖表面積的16%-30%;7級:高度發(fā)病,發(fā)病面積占主莖表面積的31%-50%;9級:嚴(yán)重發(fā)病,發(fā)病面積占主莖表面積的50%以上。病情指數(shù)及防治效果計算方法:公式(1):病情指數(shù)計算公式:式(1)中:x-病情指數(shù);ni-各級病株數(shù);i-相對級數(shù)值;n-調(diào)查總株數(shù)。公式(2):防治效果計算公式:式(2)中:p-防治效果,單位為百分?jǐn)?shù)(%);ck0-空白對照區(qū)施藥前病情指數(shù);ck1-空白對照區(qū)施藥后病情指數(shù);pt0-藥劑處理區(qū)施藥前病情指數(shù);pt1-藥劑處理區(qū)施藥后病情指數(shù)。表2蒔蘿子揮發(fā)油、咪鮮胺及其復(fù)配防治油菜菌核病藥效試驗由表2試驗結(jié)果可看出蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺復(fù)配的增效殺菌組合物能有效防治油菜菌核病,協(xié)同增效作用明顯,防效顯著高于單用蒔蘿子揮發(fā)油和咪鮮胺的防效,持效期長,減少化學(xué)農(nóng)藥使用量。本發(fā)明殺菌組合物對試驗作物均無明顯不良影響,安全性好,符合農(nóng)藥制劑的安全性要求。當(dāng)前第1頁12
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