本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用于防治農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)的藥劑組合，更特別涉及將藥劑組合配制成微乳劑，用于玉米粘蟲(chóng)、甘藍(lán)菜青蟲(chóng)、小菜蛾、茶蚜、茶小綠葉蟬等農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)的防治。

技術(shù)背景

由于方便快捷、成本低、殺蟲(chóng)效果明顯，化學(xué)防治一直是農(nóng)民控制農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)的主要方式。但長(zhǎng)期使用化學(xué)農(nóng)藥易導(dǎo)致“3R”問(wèn)題，且多數(shù)殺蟲(chóng)產(chǎn)品對(duì)害蟲(chóng)天敵及哺乳動(dòng)物毒性大，使用過(guò)程中產(chǎn)生的環(huán)境污染、人畜中毒、破壞生態(tài)平衡等一系列問(wèn)題，讓人們“談藥色變”。隨著農(nóng)業(yè)技術(shù)的發(fā)展，殺蟲(chóng)活性高、對(duì)非靶標(biāo)生物安全、在環(huán)境中易降解不污染環(huán)境的植物殺蟲(chóng)劑受到廣泛關(guān)注。目前，我國(guó)在生產(chǎn)中應(yīng)用的植物殺蟲(chóng)劑種類(lèi)較少，且藥效發(fā)揮慢、容易分解、殺蟲(chóng)效果受地域與施藥技術(shù)影響大等缺點(diǎn)，與傳統(tǒng)化學(xué)殺蟲(chóng)劑相比其市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力差。為解決上述問(wèn)題，發(fā)揮植物殺蟲(chóng)劑本身的優(yōu)勢(shì)，提高殺蟲(chóng)效果，增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，通?？蓪⒅参餁⑾x(chóng)材料進(jìn)行復(fù)配。

苦葛為豆科葛屬植物，別名峨眉葛藤，主要分布于西藏、云南、四川、廣西、貴州等地，資源極為豐富。民間將苦葛根、藤葉切碎撒到田里，既可作肥料又可以殺蟲(chóng)。由于苦葛的殺蟲(chóng)作用，人們對(duì)苦葛的殺蟲(chóng)活性也進(jìn)行了較多研究。施蕊等通過(guò)研究苦葛藤對(duì)玉米蚜蟲(chóng)的殺蟲(chóng)活性，發(fā)現(xiàn)苦葛藤正丁醇提取物對(duì)玉米縊管蚜有很強(qiáng)的觸殺活性，其LD₅₀值為14.55mg·L^-1；李彪等發(fā)現(xiàn)苦葛提取物對(duì)玉米螟和菜粉蝶幼蟲(chóng)有一定的拒食活性和殺蟲(chóng)活性，且濃度越高活性越強(qiáng)，是一種潛在的植物殺蟲(chóng)劑。血根堿是一種芐基異喹啉類(lèi)生物堿，主要存在于白屈菜的全草、紫堇的塊根、博落回的全草、血水草的地上部分，具有抗菌、抗炎、抗腫瘤、增強(qiáng)免疫力及殺蟲(chóng)等作用。作為植物源農(nóng)藥，其對(duì)魚(yú)類(lèi)指環(huán)蟲(chóng)、梨木虱、釘螺、菜青蟲(chóng)、螨等有一定的毒殺作用，而且具有低毒、低殘留、無(wú)環(huán)境污染等優(yōu)點(diǎn)。將高效的苦葛提取物和血根堿進(jìn)行復(fù)配，可以提高植物殺蟲(chóng)劑對(duì)農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)的防治效果。目前，尚未發(fā)現(xiàn)將苦葛提取物與血根堿進(jìn)行復(fù)配用于農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)防治的相關(guān)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供苦葛提取物和血根堿的復(fù)配組合物，二者具有增效作用，進(jìn)一步地，將二者制備成微乳劑，防治甘藍(lán)菜青蟲(chóng)、小菜蛾、玉米粘蟲(chóng)、茶蚜、小綠葉蟬等農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)。

基于這一目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為：

一種殺蟲(chóng)組合物，其特征在于，所述殺蟲(chóng)組合物中的活性成分為重量比為1:5～5:1苦葛提取物與血根堿的組合物。

優(yōu)選地，二者的重量比為1:1～5:1；更優(yōu)選地，兩者的重量比為3:1。

進(jìn)一步地，本發(fā)明還提供一種微乳劑，其特征在于，其包含上述殺蟲(chóng)組合物和助劑；其中殺蟲(chóng)組合物的用量為1～20重量％，助劑為溶劑20～40重量％、乳化劑10～25重量％，助溶劑5～15重量％，防凍劑3～5重量％，其余用水補(bǔ)足100重量％。

所述溶劑為甲醇。

所述乳化劑為苯乙烯基苯基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、多芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯中的一種或者多種的組合。

所述助溶劑為異丙醇、正丁醇的一種或混合物。

所述防凍劑為乙二醇。

優(yōu)選地，有效成分的用量為4～16重量％；更優(yōu)選地，有效成分的用量為10重量％；

更進(jìn)一步，本發(fā)明提供上述殺蟲(chóng)組合物和/或微乳劑防治甘藍(lán)菜青蟲(chóng)、小菜蛾、玉米粘蟲(chóng)、茶蚜或小綠葉蟬的用途。

所述的苦葛提取物制備方法為：將苦葛的根剪成l-2cm長(zhǎng)的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎過(guò)50目篩，收集備用。使用75％乙醇水溶液在70℃下進(jìn)行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，過(guò)濾除去殘?jiān)瑴p壓濃縮浸提液，收集得到干燥的浸膏。將浸膏加水稀釋?zhuān)谜〈驾腿?，萃取溶劑和濃縮物水液的比例為4：1，萃取液濃縮干燥，濃縮液用AB-8樹(shù)脂靜態(tài)吸附過(guò)夜。用水和甲醇比例為3：7的混合溶劑洗脫，將洗脫液濃縮干燥，即為苦葛提取物。

除非另有說(shuō)明，本說(shuō)明書(shū)中的“％”均為“重量百分比”。

本申請(qǐng)微乳劑的制備方法：將計(jì)量好的各成分按比例投入乳化剪切機(jī)中；高速剪切30分鐘，即可得到該產(chǎn)品，稀釋后噴霧使用。

微乳劑是一種水基化的新型環(huán)保劑型，以水為主溶劑，在水中分散性好，對(duì)靶標(biāo)滲透性強(qiáng)、附著力好，從而對(duì)農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)起到更好的毒殺作用。本發(fā)明的微乳劑所用有效成分為植物藥劑，對(duì)非靶標(biāo)生物和環(huán)境安全，對(duì)人畜無(wú)害，適合在多種作物上使用，能有效地防治甘藍(lán)菜青蟲(chóng)、小菜蛾、玉米粘蟲(chóng)、茶蚜、小綠葉蟬等農(nóng)業(yè)害蟲(chóng)。同時(shí)，使用混配劑型，相對(duì)于單劑來(lái)說(shuō)，殺蟲(chóng)譜廣，降低害蟲(chóng)抗藥性，明顯提高藥效，增強(qiáng)市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力。

具體實(shí)施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，本發(fā)明用以下具體實(shí)例進(jìn)行說(shuō)明，但本發(fā)明不局限于這些具體實(shí)施例。

苦葛提取物制備方法：將苦葛的根剪成l-2cm長(zhǎng)的小段，于80℃烘箱中烘干，粉碎過(guò)50目篩，收集備用。使用75％乙醇水溶液在70℃下進(jìn)行回流提取，每次8h，提取3次，收集浸提液，過(guò)濾除去殘?jiān)?，減壓濃縮浸提液，收集得到干燥的浸膏。將浸膏加水稀釋?zhuān)谜〈驾腿?，萃取溶劑和濃縮物水液的比例為4：1，萃取液濃縮干燥，濃縮液用AB-8樹(shù)脂靜態(tài)吸附過(guò)夜。用水和甲醇比例為3：7的混合溶劑洗脫，將洗脫液濃縮干燥，即為苦葛提取物。

一、制備實(shí)施例

實(shí)施例1：

苦葛提取物1.67wt％；血根堿8.33wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例2：

苦葛提取物2.5wt％；血根堿7.5wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例3：

苦葛提取物5wt％；血根堿5wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例4：

苦葛提取物7.5wt％；血根堿2.5wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例5：

苦葛提取物8.33wt％；血根堿1.67wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例6：

苦葛提取物3wt％；血根堿1wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例7：

苦葛提取物6wt％；血根堿2wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例8：

苦葛提取物9wt％；血根堿3wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

實(shí)施例9：

苦葛提取物12wt％；血根堿4wt％；甲醇30wt％，烷基酚聚氧乙烯醚10wt％；異丙醇10wt％；乙二醇3wt％；余量用水補(bǔ)足。

二、生物實(shí)施例

1、室內(nèi)殺蟲(chóng)活性測(cè)定

1.1藥劑毒力測(cè)定

參照農(nóng)藥室內(nèi)生物測(cè)定試驗(yàn)準(zhǔn)則，采用浸蟲(chóng)法測(cè)定供試單劑對(duì)3齡粘蟲(chóng)幼蟲(chóng)的毒殺活性。將苦葛提取物和血根堿各設(shè)5個(gè)處理濃度(用二甲基亞砜溶劑稀釋)。取粘蟲(chóng)3齡幼蟲(chóng)在各濃度藥液中浸漬10s，取出，用吸水紙吸干多余藥液，置于放有新鮮食物的干凈容器中。二甲基亞砜作對(duì)照。每個(gè)濃度處理20頭，重復(fù)4次。然后將處理過(guò)的試蟲(chóng)放入人工智能氣候箱培養(yǎng)(28℃±1℃、RH＝80％)中飼養(yǎng)。72h后檢查死、活蟲(chóng)數(shù)，以不能正常爬行為死亡。計(jì)算蟲(chóng)口死亡率，校正死亡率，并按機(jī)率分析法求出兩單劑的毒力回歸曲線(xiàn)與LC₅₀值。

1.2苦葛提取物物和血根堿的復(fù)配作用研究

將苦葛提取物和血根堿進(jìn)行復(fù)配：將兩種原藥按有效成分配制成1:5，1:3，1:1，3:1，5:1共5個(gè)配比(質(zhì)量比)。上述配方分別按藥劑毒力測(cè)定方法進(jìn)行毒力測(cè)定。

對(duì)混劑聯(lián)合作用進(jìn)行評(píng)價(jià)，以L(fǎng)C₅₀值為基礎(chǔ)，通過(guò)計(jì)算混劑共毒系數(shù)評(píng)價(jià)混劑聯(lián)合作用類(lèi)型。

CTC≥120為增效作用，80≤CTC<120為相加作用，CTC<80為拮抗作用。

2.試驗(yàn)結(jié)果

2.1藥劑毒力測(cè)定結(jié)果

表1 2種藥劑對(duì)粘蟲(chóng)的室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果

從表1可以看出，苦葛粗提物對(duì)3齡粘蟲(chóng)幼蟲(chóng)的LC₅₀為262.0431μg/mL；血根堿對(duì)3齡粘蟲(chóng)幼蟲(chóng)的LC50為629.9799μg/mL。

表2苦葛提取物與血根堿復(fù)配對(duì)3齡粘蟲(chóng)幼蟲(chóng)的室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果

由表2可知，苦葛提取物和血根堿復(fù)配的所有比例均表現(xiàn)出一定的增效作用，但不同復(fù)配比例增效系數(shù)有所差異。其中，苦葛粗提物和血根堿的復(fù)配比例為3：1時(shí)，共毒系數(shù)最高，為203.31。

二、大田實(shí)驗(yàn)

1.試驗(yàn)方法

菜青蟲(chóng)和小菜蛾試驗(yàn)在成都市雙流區(qū)開(kāi)展；玉米粘蟲(chóng)試驗(yàn)在仁壽縣開(kāi)展；茶蚜試驗(yàn)在雅安市名山縣開(kāi)展。試驗(yàn)地土壤類(lèi)型為粘土，土壤肥力中等，小區(qū)栽培條件一致。小區(qū)面積20m²，中間設(shè)置隔離行。在菜青蟲(chóng)、小菜蛾、粘蟲(chóng)防治試驗(yàn)中，各實(shí)施例按有效成分20g/hm²的使用劑量對(duì)著植株噴霧，藥劑對(duì)照為1％血根堿可濕性粉劑和10％苦葛提取物微乳劑，用量均為有效成分20g/hm²；在茶蚜、茶小綠葉蟬防治試驗(yàn)中，各實(shí)施例按有效成分2g/hm²的使用劑量對(duì)著植株噴霧，藥劑對(duì)照為1％血根堿可濕性粉劑和10％苦葛提取物微乳劑，用量均為有效成分2g/hm²；以噴施清水作為空白對(duì)照，試驗(yàn)每處理重復(fù)4次，隨機(jī)區(qū)組進(jìn)行小區(qū)排列。施藥后1d、3d、7d和14d調(diào)查各小區(qū)內(nèi)的蟲(chóng)數(shù)，根據(jù)清水對(duì)照區(qū)與處理區(qū)的蟲(chóng)數(shù)計(jì)算防治效果，并進(jìn)行差異顯著性分析。

式中：T_a—處理區(qū)防治后存活的個(gè)體數(shù)量；T_b—處理區(qū)防治前存活的個(gè)體數(shù)量；

C_a—對(duì)照區(qū)防治后存活的個(gè)體數(shù)量；C_b—對(duì)照區(qū)防治前存活的個(gè)體數(shù)量。

10％苦葛提取物微乳劑的制備：稱(chēng)取苦葛根提取物10kg，溶解于20kg正丁醇中，再加入烷基酚聚氧乙烯醚5kg，十二烷基苯磺酸鈣15kg，在溫度為45℃的攪拌條件下混合；在攪拌的同時(shí)，緩慢滴加水離子水50kg，滴加結(jié)束后繼續(xù)攪拌1h，即得到10％苦葛提取物微乳劑100kg。所得的制劑在穩(wěn)定性、外觀(guān)等檢測(cè)指標(biāo)上均符合國(guó)家微乳劑性能指標(biāo)要求。

2.試驗(yàn)結(jié)果

測(cè)定了苦葛提取物和血根堿9個(gè)復(fù)配微乳劑對(duì)玉米粘蟲(chóng)、甘藍(lán)菜青蟲(chóng)、小菜蛾、茶蚜、茶小綠葉蟬的田間防治效果，見(jiàn)表3、表4、表5、表6和表7。

從表3、表4和表5中可以看出，不同實(shí)施例對(duì)玉米粘蟲(chóng)、甘藍(lán)菜青蟲(chóng)和小菜蛾均有不同程度的防治作用。其中，當(dāng)苦葛提取物和血根堿有效成分為10wt％，兩者配比為3：1時(shí)(實(shí)施例4)，對(duì)以上害蟲(chóng)防治效果最好，高于其它配比(實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3，實(shí)施例5和對(duì)照藥劑處理)。當(dāng)有效成分含量低于10wt％時(shí)(實(shí)施例6和實(shí)施例7)，對(duì)玉米粘蟲(chóng)等害蟲(chóng)的防治效果明顯下降；當(dāng)有效成分含量高于10wt％時(shí)(實(shí)施例8和實(shí)施例9)，對(duì)玉米粘蟲(chóng)等害蟲(chóng)的防治效果無(wú)明顯提高。由此可以看出，當(dāng)苦葛提取物和血根堿有效成分為10wt％，且兩者配比為3：1為最佳有效成分含量和配比，對(duì)小玉米粘蟲(chóng)、甘藍(lán)菜青蟲(chóng)、小菜蛾有很好的防治效果。

從表6和表7表中數(shù)據(jù)可以看出，不同實(shí)施例對(duì)茶蚜、茶小綠葉蟬均有不同程度的防治作用，效果均明顯高于對(duì)照藥劑1％血根堿可濕性粉劑和10％苦葛提取物微乳劑。其中，當(dāng)苦葛提取物和血根堿有效成分為10wt％，在兩者配比為3：1時(shí)(實(shí)施例4)，對(duì)茶蚜、茶小綠葉蟬防治效果最好，高于其它配比(實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3，實(shí)施例5和對(duì)照藥劑處理)。當(dāng)有效成分含量低于10wt％時(shí)(實(shí)施例6和實(shí)施例7)，對(duì)茶蚜、茶小綠葉蟬的防治效果顯著下降；當(dāng)有效成分含量高于10wt％時(shí)(實(shí)施例8和實(shí)施例9)，對(duì)茶蚜、茶小綠葉蟬的防治效果也明顯低于實(shí)施例4。由此可以看出，當(dāng)苦葛提取物和血根堿有效成分為10wt％，且兩者配比為3：1為最佳有效成分含量和配比，對(duì)茶蚜、茶小綠葉蟬有很好的防治效果。

以上結(jié)果說(shuō)明，當(dāng)苦葛提取物和血根堿有效成分為10wt％，在兩者配比為3：1時(shí)(實(shí)施例4)，對(duì)玉米粘蟲(chóng)、甘藍(lán)菜青蟲(chóng)、小菜蛾、茶蚜、茶小綠葉蟬有很好的田間防治效果，且優(yōu)于其它實(shí)施例(實(shí)施例1，實(shí)施例2，實(shí)施例3，實(shí)施例5，實(shí)施例6，實(shí)施例7，實(shí)施例8，實(shí)施例9,和對(duì)照藥劑處理)。

表3不同實(shí)施例處理防治玉米粘蟲(chóng)的田間效果

表4不同實(shí)施例處理防治菜青蟲(chóng)的田間效果

表5不同實(shí)施例處理防治小菜蛾的田間效果

表6不同實(shí)施例處理防治茶蚜的田間效果

表7不同實(shí)施例處理防治茶小綠葉蟬的田間效果

本發(fā)明的一種含有苦葛提取物與血根堿的殺蟲(chóng)組合物及其用途已通過(guò)具體的實(shí)施例進(jìn)行了描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以借鑒本發(fā)明的內(nèi)容適當(dāng)改變?cè)?、工藝條件等環(huán)節(jié)來(lái)實(shí)現(xiàn)相應(yīng)的其它目的，其相關(guān)改變都沒(méi)有脫離本發(fā)明的內(nèi)容，所有類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而易見(jiàn)的，都被視為包括在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。